四氢呋喃(THF)气相色谱检测方法
四氢呋喃(THF)气相色谱检测方法气相色谱法测定头孢噻肟钠中残留溶媒含量 来源: 作者:李成军,雷建强,黄丽军 摘要: 目的:建立一种方便快捷的方法测定头孢噻肟钠原料粉中的残留溶媒乙酸乙酯及四氢呋喃的含量。方法:采用岛津GC-17A 气相色谱仪,氮气为载体气体,以异丙醇为内标,程序升温进行测定。结果:该方法测定乙酸乙酯和四氢呋喃的精密度分别为(0.70 ~1.87 )和(1.34 ~1.91 )。方法回收率分别为100.2±2.7 和101.1±3.6 。结论:本方法适用于头孢噻肟钠的残留溶媒测定,方法简便快捷。关键词: 头孢噻肟钠;残留溶媒;气相色谱法Determ ination of the COncentratiOn of Residual Solvent in Cefotaxim e Sodium Raw Powder by GC M ethod Li Ch......阅读全文
四氢呋喃(THF)气相色谱检测方法
四氢呋喃(THF)气相色谱检测方法气相色谱法测定头孢噻肟钠中残留溶媒含量 来源: 作者:李成军,雷建强,黄丽军 摘要: 目的:建立一种方便快捷的方法测定头孢噻肟钠原料粉中的残留溶媒乙酸乙酯及四氢呋喃的含量。方法:采用岛津GC-17A 气相色谱仪,氮气为载体气体,以异丙醇为内标,程序升温进行测
C18柱能用四氢呋喃做流动相吗
1、有的反相流动相还用DMF和乙醚。2、 主要是看丙酮对你的分析有没有影响流动相为水或缓冲液,比如样品的溶解,常加入甲醇、异丙醇、乙腈、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间;3、反相用丙酮没有什么新奇。色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相。 与固定相处于平衡状态、带动样品向前移
四氢呋喃(THF)有哪些用途
四氢呋喃是pvc胶水中溶解糊树脂的一种主要溶剂,也可以与盐酸反应开环生成pu的聚醚多元醇单体和异氰酸酯交联制得海绵软泡沫。
四氢呋喃是什么及性质
四氢呋喃是一类杂环有机化合物。它是最强的极性醚类之一,在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。无色易挥发液体,有类似乙醚的气味。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯等多数有机溶剂。熔点(℃) -108.4℃相对密度(水=1)0.8892(20℃)沸点(℃) 65-66℃化学性质与空气混合可爆; 在空气中能
四氢呋喃是什么及性质?
四氢呋喃是一类杂环有机化合物。它是最强的极性醚类之一,在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。无色易挥发液体,有类似乙醚的气味。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯等多数有机溶剂。熔点(℃) -108.4℃相对密度(水=1)0.8892(20℃)沸点(℃) 65-66℃化学性质与空气混合可爆; 在空气中能
为什么流动相中加入四氢呋喃
加入四氢呋喃后会提高分离效果 其实四氢呋喃的洗脱能力和已经差不多啦 或者要稍强些, 当然我指的是反相柱子
关于聚四氢呋喃二醇的简介
聚四氢呋喃二醇(polytetrahydrofuran glycol,简称PTHF)或聚氧四亚甲基二醇(polyoxytetramethylene glycol,简称PIG、PTMEG、PTMG、PTMO)是由四氢呋喃在阳离子催化剂存在下开环聚合制成的。生产工艺:在反应釜中加入四氢呋喃,温度降到
气相色谱故障分析举例(四)
故障分析举例(四) ▲点火不正常。 ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。 A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。 B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。 C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正
气相色谱故障分析方法(四)
故障分析方法(四) ▲故障的判别: 基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。 输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。
氢焰气相色谱仪气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配。目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果。还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节: (1)氮气流量的调节
气相色谱氢火焰系统故障判断
FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分FID系统常见不正常情况有:1、不能点火--
气相色谱仪重要组件气相色谱柱的安装步骤(四)
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。 柱前压设置为Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30
四氢呋喃氧化丙烯共聚二醇的简介
四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇(tetrahydrofuranoxide propylene copolymer glycol)是由四氢呋喃与环氧丙烷在路易氏酸的催化作用下开环聚合,经中和、水洗、脱水以及过滤等工序制得。结构式如下: 四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇的产品规格见表3-28。该共聚醚成本比
四氢呋喃大量洒落在地面,将出现什么后果
在酸性或碱性条件下做的反应,如果可能的话,产品后处理的时候,尽量中和一下。否则,产品放久之后可能会分解。我们这儿用完重氮甲烷后,总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸),结果和残余的碱剧烈放热,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服 爆炸了还有一位老师就
气相色谱仪的故障检修(四)
▲柱恒温箱◇组成:鼓风电机/叶轮,主动后开门,加热丝及其挡板等。◇效果:装置色谱柱及供给样品在色谱柱中别离的温度条件。◇柱箱应具有以下功用:1.宽的温度操控规模(-100~ 400℃)。2.控温精度好,温度动摇应<0.1%或更小。3.柱箱的有用容量大概足够大。4.热容量小,保温效果好。5.足够大的加
气相色谱仪进样系统(四)
3、特点:(1)优点:1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释
9310系列气相色谱使用说明(四)
2.7 外部事件的设置与操作光标显示外部事件1按输入键,显示: 设定值 初始状态 关 切换时间 0.00 切换时间
【气相色谱特辑四】定量分析
在气相色谱分析中的定量分析就是要根据对称色谱峰的峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量,但无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度(或质量百分含量)mi和相应峰高hi或峰面积Ai之间必须呈直线函数关系,符合数学式Ai=fimi,这是色谱定量分析的重要根据。定量方法很多,但各种定量方法的使用范围和准确程
气相色谱法及其应用-(四)应用
气相色谱分析方法及其应用(一)色谱图♪ 基线:是柱中仅有流动相通过时,检测器 响应讯号的记录值。稳定的基线应该是一条水平直线.♪ 峰高:色谱峰顶点与基线之间的垂直距离,以h表示 。♪ 峰宽:色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距 ,以W表示。♪ 半峰宽:峰高一半时峰的宽度,以W1/2表示。(二)保留值
气相色谱仪氢焰系统故障判断
FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。 FID系统常见不正常情况有:1
气相色谱仪的四种定量方法(四)
4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积 或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(四)
四、极化电压: 正常极化电压在50~300V范围内。
1000篇气相色谱应用文献汇总(四)
301 SCTB9606 0 气相色谱法测定中国菜油中的挥发性硫化合物 302 SCTB9606 0 黑米色素分子结构解析 303 SCTA9506 0 超临界CO_2抽提在食品业中的应用 304 SCTC9501 0 食品分析方法的协同试验 305 SCTA9506 0 测定掺伪“菜油”中菜油
气相色谱仪四点操作需注意
一、氢焰检测器(FID)的清洗 1、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。 2、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗 ,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交
气相色谱仪检测器概述(四)
6、极化电压:极化电压的大小影响检测器的灵敏度。当极化电压较低时,离子化信号随极化电压的增加而迅速增大。当电压超过一定的值时,增加电压对离子化电流的增大没有明显影响。正常操作时,极化电压一般为150~300V。7、电极形状和电极距离:有机物在氢火焰中的离子化效率很低,要求收集极的表面积必须足够大,以
气相色谱仪顶空进样(四)
五、操作参数:动态顶空进样的操作参数有吹扫温度、吸附温度、热解吸温度、连接管路温度、吹扫气流量、热解吸载气流量和吹扫时间等。1、吹扫温度:水溶液大多在常温下吹扫。为了缩短吹扫时间可加热样品,但温度升高会增加水的挥发。非水溶液的吹扫温度可高些。2、吸附温度:吸附温度一般为常温。对不易吸附的气体可采用低
气相色谱仪的气路系统的组成简介(四)
4.稳压阀稳压阀在气路系统中用于调节气体流速和用于稳定流程中的气体压力。当阀针开启一定位置且系统内的气压达到平衡后,如果出口压力发生微小变化时,随即B腔气压 发生变化,那么,波纹管则发生伸长或收缩作用,此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙,从而使系统内的压力恢复到原有的平衡状态。稳压阀的
萃取精馏分离甲/乙醇—四氢呋喃的模拟与优化
甲醇和乙醇分别易与四氢呋喃形成最低共沸物,因此通过普通精馏难以实现分离。鉴于萃取精馏在工业上分离共沸物有较强的应用性,本文以先进的化工模拟软件Aspen Plus作为工具,对甲醇-四氢呋喃和乙醇-四氢呋喃共沸物系的萃取精馏工艺进行了模拟优化与工艺改进。 借助Flash2模块获取汽液平衡数据。通过定性
萃取精馏分离甲/乙醇—四氢呋喃的模拟与优化
甲醇和乙醇分别易与四氢呋喃形成最低共沸物,因此通过普通精馏难以实现分离。鉴于萃取精馏在工业上分离共沸物有较强的应用性,本文以先进的化工模拟软件Aspen Plus作为工具,对甲醇-四氢呋喃和乙醇-四氢呋喃共沸物系的萃取精馏工艺进行了模拟优化与工艺改进。 借助Flash2模块获取汽液平衡数据。通过定性
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技