高效液相色谱与化学计量学方法联用
摘要:用邻苯二甲醛和N-乙酰-L 半胱氨酸作为柱前手性衍生化试剂,使用常规反相高效液相色谱法拆分DL-氨基酸对映体,对于不能达到基线分离的色谱峰,应用化学计量学方法计算分析,从而达到同时定量测定多种氨基酸对映体的目的.近年来氨基酸分析在生物化学、药学和临床研究上都有着广泛而重要的应用. 氨基酸的分离,尤其是氨基酸对映体的分离一直是国内外的研究热点.在手性分离这一领域,高效液相色谱法(HPLC)一直是最广泛使用的方法. 目前高效液相色谱分离手性化合物主要有两种方法:一种是直接分离法,也就是利用手性固定相直接分离手性化合物对映体. 王亚丽[1 ] 等曾用纤维素-三( 3 , 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC) 手性柱在正相模式下拆分了3 种外消旋氨基酸的衍生物. 另一种是间接分离法,目前主要是柱前衍生化法———将手性化合物柱前衍生化,将对映体转化为非对映体,进而使用常规柱完成分离分析. 吕海涛[2 ] 曾讨论过柱前衍生法拆分D......阅读全文
手性分子的识别方法解释
手性识别与分离的技术发展迅速,其中色谱法、传感器法和光谱法等具有适用性好、应用范围广、灵敏度高、检测速度快等优点,在分离识别和纯化手性化合物中受到研究者的极大关注。色谱法色谱法可满足各种条件下对映体拆分和测定的要求,能够快速对手性样品进行定性、定量分析和制备拆分。目前,高效液相色谱、气相色谱、超临界
环糊精的分析化学的相关介绍
环糊精是手性化合物,它对有机分子有进行识别和选择的能力,已成功地应用于各种色谱与电泳方法中,以分离各种异构体和对映体。环糊精在电化学分析中能改善体系的选择性。 的空腔分子囊结构在分析化学上也得到了广泛的应用。如在微量元素测定方面就一二嗅乙烷悬浊液及清液使唆琳及异哇咐在室温发磷光或荧光。又如,
氨基酸的离子交换柱色谱分离原理和操作
【原 理】本实验采用磺酸型阳子交换树脂(732型)分离酸性氨基酸(天冬氨酸Asp pI=2.97)和硷性氨基酸(赖氨酸Lys pI=9.74)的混合液。在pH5.3条件下,因为低于Lys的pI值,Lys可解离成阳离子挂在树脂上;高于Asp的pI值,则Asp可解离为阴离子,不能被树脂吸附而直接流出
手性药物及中间体的制备方法
随着手性化合物的需求增加,手性药物及中间体的制备方法也有了很大发展,一般分为四大类:(1)混旋体的拆分,包括:优化结晶;非对映体结晶;包结拆分;色谱分离;不对称转变;等五种方法。(2)手性源合成。(3)化学催化法,包括化学催化不对称合成,化学催化的动力学拆分及化学催化的动态动力学拆分。(4)生物催化
手性色谱柱知识介绍
手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至
手性的概念
手性一词指一个物体不能与其镜像相重合。如我们的双手,左手与互成镜像的右手不重合。手性一词在化学医药领域运用更加普遍,一个手性分子与其镜像不重合,分子的手性通常是由不对称碳引起,即一个碳上的四个基团互不相同。通常用(RS)、(DL)对其进行识别。手性现象在自然界中也广泛存在。手性是自然界的基本属性。
氨基酸结构和分类(二)
二、氨基酸的性质 (一)物理性质 α-氨基酸都是白色晶体,每种氨基酸都有特殊的结晶形状,可以用来鉴别各种氨基酸。除胱氨酸和酪氨酸外,都能溶于水中。脯氨酸和羟脯氨酸还能溶于乙醇或乙MI中。 除甘氨酸外,α-氨基酸都有旋光性,α-碳原子具有手性。苏氨酸和异亮氨酸有两个手性碳原子。从蛋白质水解得到的氨基酸
气相色谱仪的形成包合物的手性固定液
在气相色谱仪的形成包合物的手性固定液中,环糊精、冠醚和杯芳烃是近几年发展起来的高选择性手性固定液。由于它们都具有独特的环腔结构,所以是色谱分析中超分子化学理论的主要研究对象。一、环糊精:环糊精固定液主要是a-、b-、g-环糊精的烷基化或酰基化衍生物,具有许多手性中心和特殊的笼状结构,能与被分析的化合
气相色谱仪的形成包合物的手性固定液
在气相色谱仪的形成包合物的手性固定液中,环糊精、冠醚和杯芳烃是近几年发展起来的高选择性手性固定液。由于它们都具有独特的环腔结构,所以是色谱分析中超分子化学理论的主要研究对象。一、环糊精:环糊精固定液主要是 a-、b-、g-环糊精的烷基化或酰基化衍生物,具有许多手性中心和特殊的笼状结构,能与被分析的化
药物分析新技术和进展(二)
1.以TLC,HPLC等分离制各为基础的分析方法这一类方法主要包括代谢物的分离,检测,纯品制备与结构鉴定几方面的工作.药物的分离检测,主要方法有柱色谱,TLL,Gc与叩凹 叩比常用于药物及其代谢产物的同时分离与检测.根据药物代谢的一般规律,代谢物的极性较原药大,所以在反相叩比系统中代谢物一般
生物的手性识别原理
手性是自然界的本质属性之一,自然界及生命体中蕴藏着大量的手性分子,作为生命活动重要基础的许多生物大分子如蛋白质、多糖和核酸等基本均有手性。手性的研究在生命科学、制药以及食品科学中起着重要的作用。左手性的薄荷脑具有独特的香味,而右手性的却几乎没有:“味精”是左手性的谷氨酸,而右手性的没有鲜味。手性药物
钴催化烯烃胺烷基化羰基化直接合成γ氨基酸衍生物
近日,中国科学院大连化学物理研究所生物能源研究部催化羰基化研究组研究员吴小锋团队,在钴催化烯烃胺烷基化羰基化直接合成γ-氨基酸衍生物及氨基酸肽研究方面取得了新进展。该工作发展了以酰胺为胺烷基源,与烯烃和一氧化碳通过自由基接力途径一步构建结构复杂、功能多样的γ-氨基酸衍生物的策略。 氨基酸及其衍
手性色谱柱的原理和分类
手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间
手性色谱柱——蛋白质型
蛋白质型手性色谱柱属于第5种类型。分离依赖于疏水相互作用和极性相互作用。已经有多种蛋白质用于此类手性色谱柱。目前使用较多的是α-酸性糖蛋白(α-Acid Glycoprotein,AGP),人血清白蛋白(Human Serum Albumin,HSA),牛血清白蛋白(Bovine Serum
Nat-Catal“驾驭”氮酸硅醇酯两亲性、构建手性脂肪族β³氨基酸
硝基烷烃与羰基化合物类似,两者均可在去质子化后与亲电试剂发生有用的(催化)转化(如:Henry -和Michael-型反应)。然而,不同阴离子的甲硅烷基化会存在显著的反应性差异,例如:甲硅烷基化的烯醇化物具有很强的亲核性,并在Lewis酸催化下与各种亲电试剂发生Mukaiyama-型反应;而甲硅
植物组织中氨基转移反应及氨基酸的层析分离
一、目的 转氨基作用是植物 界普遍存在的一种生化反应,它使蛋白质、氨基酸代谢 与碳水化合物、脂肪等代谢沟通起来,在一定程度上起平衡蛋白质、脂肪等代 谢的作用。研究植物体转氨基作用,可以使我们了解植物体不同发育阶段代谢 动态的一个侧面,从而探索控制其代谢的途径。 二、原理 通过转氨基作用,α—氨基酸
植物组织中氨基转移反应及氨基酸的层析分离
一、目的转氨基作用是植物界普遍存在的一种生化反应,它使蛋白质、氨基酸代谢与碳水化合物、脂肪等代谢沟通起来,在一定程度上起平衡蛋白质、脂肪等代谢的作用。研究植物体转氨基作用,可以使我们了解植物体不同发育阶段代谢动态的一个侧面,从而探索控制其代谢的途径。二、原理通过转氨基作用,α—氨基酸上的氨基可能转移
如何应用离子交换层析分离氨基酸混合物
离子交换树脂是一种合成的高聚物,不溶于水,能吸水膨胀.高聚物分子由能电离的极性基团及非极性的树脂组成.极性基团上的离子能与溶液中的离子起交换作用,而非极性的树脂本身物性不变.通常离子交换树脂按所带的基团分为强酸(=R=S03H)
氨基酸分离与鉴定——双向层析法(twodimensional-chromatograp...
实验原理纸层析是以滤纸作支持物,用一定的溶剂系统展开,使混合样品达到分离分析的层析方法。其一般操作是将样品溶解在适当溶剂中,点样在滤纸的一端;再选用适当的溶剂系统,从点样的一端通过毛细现象向另一端展开,展开完毕,取出滤纸晾干或烘干,再以适当的显色剂或紫外灯、荧光灯下观察其图谱。样品经展开后某一物质在
柱前衍生和柱后衍生有什么不同?
柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应,反应产物在分析柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物;柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,在柱子中分离的是目的物,在检测器处检测的衍生产物。 柱前衍生优点是,对设备要求不高,可以手工衍生
柱前衍生和柱后衍生有什么不同?
柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应,反应产物在分析柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物;柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,在柱子中分离的是目的物,在检测器处检测的衍生产物。 柱前衍生优点是,对设备要求不高,可以手工衍生
柱前衍生和柱后衍生分析说明
1、为什么要衍生? 衍生化最为主要的目的就是提高目的物的可检测性。对于GC来讲,多数是为了增强目的物挥发性或者改善目的物极性;对于HPLC来讲多数是为了提高检测器对目的物的相应。 2、 衍生化分类:柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应,反应产物在分析柱上实现分离,
手性印迹表面增强拉曼散射检测技术获进展
原文地址:http://news.sciencenet.cn/htmlnews/2022/10/488309.shtm a) SERS-CIP检测策略示意图;b)含SERS标记物的SERS-CIP玻璃毛细管照片,识别区域用红色圆圈表示;c)在SERS-CIP上实现手性氨基酸识别检测原理
手性色谱柱知识介绍
手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至
手性高效液相色谱测定有机化合物光学纯度的原理
采用手性固定相或添加了手性试剂的流动相进行手性异构体(对映体)分离的色谱技术。液相色谱和气相色谱都可以进行手性异构体分离。它利用手性固定相或手性流动相中的手性试剂与被测手性异构体分子的空间和特异相互作用的差异,将对映体拆分开。手性色谱在生物和医药领域具有重要应用手性药物编辑化合物中某个碳原子上连接4
广州生物院有机小分子催化的不对称合成方法学研究获进展
中国科学院广州生物医药与健康研究院胡文辉研究组在手性磷酸催化的C3-位取代的吲哚与b,g-不饱和-a-酮亚胺酯的C2不对称傅-克烷基化反应方面取得新进展,相关研究成果已于1月16日在线发表在《有机化学通讯》(Organic Letters, DOI: 10.1021/ol5035222)。 含
苏州纳米所单手性碳纳米管高纯度分离技术研究获进展
单手性碳纳米管是一种颇具前途的电子和光电子材料,具有确定的能带结构和近红外吸收发射特性,在碳基集成电路、红外光探测器与量子光源等方面有广泛的应用前景,有望成为下一代碳基电子的核心材料。已有较多方法(如梯度密度离心法、凝胶色谱法、双水相法)可分离得到多种单手性碳管,但这些单手性碳管的直径基本在1.
Supelco推出纤维素型手性液相色谱柱
Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出Astec Cellulose DMP 纤维素型手性液相色谱柱。Supelco 早先推出的Astec CHIROBIOTIC—— 大环糖肽型、Astec CYCLOBOND—— 环糊精型、Astec P-CAP—— 多环胺
专用氨基酸分析方案用于细胞培养过程监控以及确定蛋...
专用氨基酸分析方案用于细胞培养过程监控以及确定蛋白质结构简介 沃特世近期推出的 AccQ•Tag™ Ultra 氨基酸专用分析方案有更高的分离度和灵敏度,确保用户得到精确可靠的氨基酸定性和定量分析结果。这个方案来源于已经被广泛使用和认可的 AccQ•Tag 柱前衍生方法,得到的衍生物用沃特世