高效液相色谱与化学计量学方法联用

摘要:用邻苯二甲醛和N-乙酰-L 半胱氨酸作为柱前手性衍生化试剂,使用常规反相高效液相色谱法拆分DL-氨基酸对映体,对于不能达到基线分离的色谱峰,应用化学计量学方法计算分析,从而达到同时定量测定多种氨基酸对映体的目的.近年来氨基酸分析在生物化学、药学和临床研究上都有着广泛而重要的应用. 氨基酸的分离,尤其是氨基酸对映体的分离一直是国内外的研究热点.在手性分离这一领域,高效液相色谱法(HPLC)一直是最广泛使用的方法. 目前高效液相色谱分离手性化合物主要有两种方法:一种是直接分离法,也就是利用手性固定相直接分离手性化合物对映体. 王亚丽[1 ] 等曾用纤维素-三( 3 , 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC) 手性柱在正相模式下拆分了3 种外消旋氨基酸的衍生物. 另一种是间接分离法,目前主要是柱前衍生化法———将手性化合物柱前衍生化,将对映体转化为非对映体,进而使用常规柱完成分离分析. 吕海涛[2 ] 曾讨论过柱前衍生法拆分D......阅读全文

新策略可构建结构复杂、功能多样的γ氨基酸衍生物

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科学家设计发展新型轴手性钾催化剂

华东理工大学化学与分子工程学院、费林加诺贝尔奖科学家联合研究中心教授张志鹏团队在原创性手性催化剂的设计发展和应用研究方面取得新进展,为非天然轴手性氨基酸的合成提供了一种有效的方法,也为手性钾络合物催化剂的设计发展提供了参考。相关工作发表于《德国应用化学》。作为一类碱性试剂,碱金属盐被广泛应用于各种有

微流控分子组装技术实现氨基酸外消旋体手性测量

  近日,中国科学院国家纳米科学中心孙佳姝课题组在微流控精准组装及外消旋体手性测量方面取得进展。相关研究成果“Enantiomorphic Microvortex-Enabled Supramolecular Sensing of Racemic Amino Acids using Achiral

实验分析方法手性色谱固定相的相关介绍

对映异构体的液相色谱分离常用三种方法:(①将对映异构体衍生成为非对映异构体衍生物进行分离:②使用手性流动相添加剂直接拆分;③使用手性固定相( chiral stationary phaseCSP)直接拆分。手性固定相拆分的基础在于未消旋的手性固定相和手性溶质之间的对映体分子作用力差别。手性固定相分离

Science:铱催化Z式保留不对称烯丙基取代反应

  Z-烯烃是有机分子的基本结构单元,与E-烯烃相比,其热力学不稳定,因此,Z-烯烃的高选择性合成具有挑战性。含有Z-烯烃的手性结构单元广泛存在于天然产物和生物活性分子中,发展其高效精准合成方法具有重要意义(图1A)。近期,中国科学院上海有机化学研究所研究员游书力团队利用π-烯丙基铱物种反应特点,从

手性色谱柱——配位交换型

   手性配位交换色谱(Chiral Ligand Exchange Chromatography,CLEC)由Davankov发明,是通过形成光学活性的金属络合物而达到手性分离,属于Irving Wainer分类中的第4类手性固定相,主要用于分离氨基酸类。  由于此类固定相是由手性氨基酸—铜离子络

手性世界拆分的创新之路

手性一词来源于希腊语“手”(Cheiro)。自然界中存在的手性物质是指具有一定构型或构象的物质与其镜像物质不能互相重合,就象左手和右手互为不能重合的实物和镜象关系类似。手性是宇宙间的普遍特征,体现在生命的产生和演变过程中。首先组成地球生命体的基本结构单元,氨基酸几乎都是左旋氨基酸,而没有右旋氨基酸。

离子交换层析(ion-exchange-chromatography)分离氨基酸

目的要求1.熟悉离子交换层析技术的基本原理和方法2.熟悉离子交换层析分离氨基酸的基本原理和操作实验原理氨基酸是两性电解质,有一定的等电点,在溶液pH小于其pI值时带正电,大于其pI时带负电。故在一定的pH条件下,各种氨基酸的带电情况不同,与离子交换剂上的交换基团的亲和力亦不同。因而得到分离。本实验选

李灵军组新型离子迁移质谱揭示氨基酸手性对结构影响

  长期以来,手性氨基酸都被认为对淀粉样蛋白(Amyloid beta peptide, Aβ)结构和功能有调控作用。然而,这背后的分子机制并不是十分清晰。2019年11月6日,美国威斯康星大学麦迪逊分校李灵军课题组(第一作者李功玉)在Nature Communications杂志上发表了一篇题为“

DDDC化学合成方法学研究取得重要进展

近些年来,上海药物所药物发现与设计中心(DDDC)合成组研究生在柳红的带领和指导下,瞄准学科发展前沿,积极发展新的化学合成方法,并将其应用于药物合成,取得了一系列重要进展。 柳红带领研究生郭涤亮、黄河等采用廉价、环境友好的铁铜等催化体系,发展了几种快速高效的C–C键与C–N键偶联的方法,实现卤代芳

酰胺类手性液相色谱柱对烯唑醇光学异构体的直接拆分

摘 要: 以正己烷- 1022二氯乙烷为流动相, 添加乙腈为改性剂, 在酰胺类手性液相色谱柱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分。探讨了色谱柱、温度和乙腈的含量对拆分效果的影响, 优化了色谱条件。实验结果显示: 单独使用KR100 - 5CH I - DMB色谱柱时, 烯唑醇中的光学异构体仅稍微分离

原来毛细管电泳仪有这么多应用

  你知道毛细管电泳仪的应用有哪些么?下面就让我们一起来了解一下吧。   1、DNA分析:   DNA分析包括碱基、核苷、核苷酸、寡核苷酸、引物、探针、单链DNA、双链DNA(DNA片段和PCR产物)和DNA序列分析。毛细管电泳仪通常用于碱基、核苷酸和简单的核苷酸等分析,以及较大的寡核苷酸、ssDN

不看不知道原来毛细管电泳仪有这么多应用

你知道毛细管电泳仪的应用有哪些么?下面就让我们一起来了解一下吧。   1、DNA分析:   DNA分析包括碱基、核苷、核苷酸、寡核苷酸、引物、探针、单链DNA、双链DNA(DNA片段和PCR产物)和DNA序列分析。毛细管电泳仪通常用于碱基、核苷酸和简单的核苷酸等分析,以及较大的寡核苷酸、ssDNA、

原来毛细管电泳仪有这么多应用

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蛋白质中氨基酸外消旋化修饰非特定位点分析方法研究

  王佳凤1,2,王生伟3*,李博1,2**,狄斌1,2  (中国药科大学药学院药物代谢研究中心,江苏 南京 210009)  *通讯作者:刘李,教授  [摘要]  近年来研究发现体内维生素 A 类物质(包括视黄醇、视黄醛和视黄酸)在糖尿病的发生发展中起到重要的调节作用,视黄酸是维生素 A 在体内的

色谱分析法按分离机制分类

  ▪ 吸附色谱:根据不同组分在吸附剂上的吸附和解吸能力的大小而分离  ▪ 分配色谱:根据不同组分在固定液中溶解度的大小而分离  ▪ 分子排阻色谱:依据分子体积大小不同进行分离ln离子交换色谱:不同组分对离子交换树脂的亲和力不同而分离  ▪ 亲和色谱:利用生物大分子之间的存在的专一的特殊亲和力进行分

高效毛细管电泳仪应用前景

         高效毛细管电泳仪简称毛细管电泳仪(CE),是以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,利用荷电粒子之间的淌度差异和分配系数差异进行分离,是分析科学继高效液相色谱仪之后的又一重大进展,使分析科学从微升级进入到纳升级,应用十分广泛。一、DNA分析:        DNA分析包括碱基、

高效毛细管电泳仪应用前景

        高效毛细管电泳仪简称毛细管电泳仪(CE),是以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,利用荷电粒子之间的淌度差异和分配系数差异进行分离,是分析科学继高效液相色谱仪之后的又一重大进展,使分析科学从微升级进入到纳升级,应用十分广泛。一、DNA分析:        DNA分析包括碱基、核

离子交换层析法(ion-exchange-chromatography)分离氨基酸

实验原理离子交换层析法主要是根据物质的解离性质的差异而选用不同的离子交换剂进行分离的方法。各种氨基酸分子的结构不同,在同一pH时与离子交换树脂的亲和力有差异,因此可依据亲和力从小到大的顺序被洗脱液洗脱下来,达到分离的效果。试剂和器材一、试剂与材料苯乙烯磺酸钠型树脂(强酸1×8,100—200目);2

利用双向层析法对氨基酸进行分离与鉴定

实验概要本实验介绍了氨基酸分离与鉴定——双向层析法(two-dimensional chromatography)的原理及操作步骤等。实验原理纸层析是以滤纸作支持物,用一定的溶剂系统展开,使混合样品达到分离分析的层析方法。其一般操作是将样品溶解在适当溶剂中,点样在滤纸的一端;再选用适当的溶剂系统,从

手性季碳二芳基氨基酸催化不对称合成研究获进展

  手性非天然氨基酸结构广泛存在于天然产物、药物分子和多功能材料中,作为重要合成砌块在有机合成中也有广泛的应用。其中,手性季碳氨基酸因其在药物化学、蛋白结构组学等方面显示出的独特性质而备受化学家们的关注。然而,由于结构的特殊性,一些高效合成手性非天然氨基酸的方法,如不对称氢化,无法用于构建手性季碳氨

上海有机所烯烃不对称催化氢化研究取得进展

  不对称催化氢化反应为种类繁多的手性化合物的合成提供了一条简便、廉价且环境友好的途径,目前已在一些手性药物和农药的工业生产中取得实际应用,占工业化不对称催化反应的70%以上。然而,许多底物的不对称氢化仍然存在催化活性不高、对映选择性不佳或催化剂的底物适用性不够广泛等困难。因此,开发高效、高选择性的

上海有机所发展出双试剂手性离子对催化新模式

  近日,中国科学院上海有机化学研究所天然有机合成化学重点实验室赵刚课题组通过研究发展出了双试剂手性离子对的催化策略,该策略基于廉价、易得的天然手性源(如氨基酸、生物碱),设计、合成了一系列新型手性有机催化剂,并将其作为手性Brønste酸或Lewis碱应用于不对称催化Strecker等类型的反应,

我国在大直径半导体碳纳米管手性结构实现宏量分离

  从概念上讲,碳纳米管是由石墨烯卷曲形成的一维管状分子,它不仅具有石墨烯优异的力学、热学性能以及极高的载流子迁移率等特点,而且具有结构可调的能隙结构,表现出优异的电子以及光电子特性,是制备高速、低功耗、高集成度电子和光电子集成回路的理想材料。相对于传统的Si基半导体器件,碳纳米管电子器件的能效能够

柱后衍生装置可用于在线衍生

柱后衍生装置,无缝兼容任何品牌液相色谱仪。用于在线衍生,检测氨甲酯类农药及残留、草甘膦等残留。操作简单,易于维护。 柱后衍生装置特征:1.快速且易于设置只需连接一个来自色谱柱的入口。只需连接一个进入检测器的出口。2.模块式设计可选1个或2个反应器。可选1个或2个衍生剂泵。3.久经考验的自清洗泵,大大

什么是衍生化?衍生化实验分类?

衍生化技术就是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化成另一易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和(或)定量分析。该技术在色谱分析中得到广泛应用。按衍生化反应发生在色谱分离之前还是之后进行,可将衍生化分为柱前衍生化和柱后衍生化。1. 柱前衍生化的目的柱前衍生

2(喹啉8基氧基)环己1醇作为NMR识别的实用试剂

   大家好,今天给大家分享一篇通过简单分子就能实现荧光手性识别的文献,本文的通讯作者是巴罗达大学的Ashutosh V. Bedekar教授。  在这篇文献中,作者合成了一个简单的手性分子的,该分子具有三个不同的结合位点以及芳香族喹啉部分,用于有效的超分子相互作用,并且能够表现出良好的荧光响应。合

色谱法鉴别手性分子

色谱法可满足各种条件下对映体拆分和测定的要求,能够快速对手性样品进行定性、定量分析和制备拆分。目前,高效液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱、模拟移动床色谱和毛细管电泳等在手性研究中得到了广泛应用。其 中,高效液相色谱法(HPLC)进行手性药物对映体的光学拆分已成为药学研究中的一大热点,开发一些新型、

手性传感器识别法鉴别手性分子

手性传感器识别法具有简单快捷、高效灵敏和选择性高的特点。电化学传感器主要通过主体选择性键合客体分子引起传感器的电信号变化而实现手性识别;荧光传感器基于对映体分子和手性选择剂形成缔合物的荧光差异来实现识别。在压电传感器中,手性选择膜镀在石英晶体上,当手性分子与手性膜发生作用时,会引起石英晶体的质量和振

研究快报|深共晶溶剂协同羧甲基β环糊精促进美托洛尔的毛细管电泳手性分离

  手性药物的对映体理化性质极其相似,而药理、毒理作用常常存在显著差异,因此探索提高对映体分离性能的创新策略对手性分离具有重要意义。以往关于毛细管电泳(CE)中β-受体阻断药美托洛尔(MET)对映体分离的研究主要集中在仅添加手性选择剂环糊精(CD)及其衍生物,而对于在CD的基础上添加辅助添加剂的研究