气相色谱空白值偏高的四大常见原因分析
01 进样口硅胶垫的影响 ①进样针头质量不好,边缘不够平整,硅胶垫容易损坏。 ②硅胶垫使用次数过多或时间长老化,硅胶垫质量不好,材料弹性差,硅胶垫碎屑进入汽化室。 ③硅胶垫被污染,如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附,在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。 02 进样口、检测器或衬管和分流平板污染 ①长时间未进行色谱仪的定期维护; ②汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质,如果碰到某次分析高沸点物质时,进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出造成空白值偏高; ③在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累,造成空白值偏高。 03 色谱柱的影响 ①色谱柱未充分老化,柱温过低老化不充分,温度过高产生液相遗失。 ②色谱柱长时间使用。柱自身有吸附特性,柱内余留高浓度样品或柱内留存高沸点物质,柱头被污染。再者毛细管柱低负荷量,需要高灵敏度检测器,这样就特别容易造成空白值偏高。 0......阅读全文
气相色谱空白值偏高的四大常见原因分析
01 进样口硅胶垫的影响 ①进样针头质量不好,边缘不够平整,硅胶垫容易损坏。 ②硅胶垫使用次数过多或时间长老化,硅胶垫质量不好,材料弹性差,硅胶垫碎屑进入汽化室。 ③硅胶垫被污染,如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附,在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。 02 进
水质分析中,氨氮、总氮空白值偏高的原因分析
空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响,是质量控制的重要环节,直接关系到测定的最终结果的准确性。 国标中空白试验的定义 GB5009.1
空白试验值偏高,可能是这些原因
当空白试验值偏高时,影响因素有很多,例如:试验用水、试剂、量器和容器的沾污、测量仪器的性能及试验环境的状态等,需要具体案例具体分析。 空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过
液相色谱分析中,出现压力偏高的的常见原因
泵压力上不去一般有这么几个原因了,一个是有漏点,这个检查就是以1ml/min的流速开一会泵,仔细检查漏点,还有就是流动相中用了粘度太小的流动相,比如有时用高浓度正己烷时,泵很难把它抽上来,这时,可采用再加乙醇等其它粘度大一点的溶剂,以一定的比例混进来,这样就能正常了,还有就是泵本身问题,这个可能是活
ELISA样本值低于空白值的原因分析
当样本值较低接近试剂盒的灵敏度就容易发生样本值低于空白值的现象,特别是在血清和血浆样本的检测。技术专家对此现象的原因分析有两个方面,一是基质效应、二是实验误差。一、基质效应 分析中,基质指的是样本中被分析物之外的组分,基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰,并影响分析结果的准确性,这些影响和
液相色谱分析中,出现压力偏高的的常见原因有哪些
泵压力上不去一般有这么几个原因了,一个是有漏点,这个检查就是以1ml/min的流速开一会泵,仔细检查漏点,还有就是流动相中用了粘度太小的流动相,比如有时用高浓度正己烷时,泵很难把它抽上来,这时,可采用再加乙醇等其它粘度大一点的溶剂,以一定的比例混进来,这样就能正常了,还有就是泵本身问题,这个可能是活
空白实验值为啥偏高原子荧光气相、液相一为您分析)!
空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响,是质量控制的重要环节,直接关系到测定的最终结果的准确性。 国标中空白试验的定义: GB
气相色谱分析常见峰形异变可能原因分析
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行。为此,本篇把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。 在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或
气相色谱仪分析中常见峰形异变的原因分析
气相色谱仪分析中,在怀疑峰形异变寻找可能原因和排除方法之前,要好先仔细核查操作条件与分析方法要求是否一致;和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;逐项仔细观察仪器工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常,然后再依据以下异常峰形分析可能原因和排除方法。一、带毛刺峰:1、仪器工作不稳定,噪声
气相色谱分析常见峰形异变可能原因
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余
你的空白试验值总是偏高?快从这几个方面找原因
当空白试验值偏高时,影响因素有很多,例如:试验用水、试剂、量器和容器的沾污、测量仪器的性能及试验环境的状态等,需要具体案例具体分析。” 空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污
常见气相色谱仪不出峰原因解析
通常,我们用气相色谱仪做试验时不出峰原因是有很多的,而首先要看检测什么样品,选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱,就是检测条件要合适,还有柱子连接的位置,这些条件都可能造成不出峰。 一、样品问题 1.样品在氢火焰检测器是否有响应; 2.样品是否与色谱柱不匹配; 3.样品浓度是否过低,
总氮空白值偏高怎样可以降低
提高玻璃器皿的洁净度、实验室环境等条件即可。对总氮测定中影响空白值的主要因素———玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究,并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度,通过多组实验数据的比对分析,提出了有效控制空白值的最佳实验条
总氮空白值偏高怎样可以降低
提高玻璃器皿的洁净度、实验室环境等条件即可。对总氮测定中影响空白值的主要因素———玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究,并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度,通过多组实验数据的比对分析,提出了有效控制空白值的最佳实验条
总氮空白值偏高怎样可以降低
提高玻璃器皿的洁净度、实验室环境等条件即可。对总氮测定中影响空白值的主要因素———玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究,并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度,通过多组实验数据的比对分析,提出了有效控制空白值的最佳实验条
气相色谱仪色谱图常见问题及原因
如果载气流量、分流比和柱温等有变动时,保留时间、峰高和峰面积一定会发生变化。一、出钝峰: 出钝峰指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或圆形)。1、进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和。减少进样量或降低样品浓度。2、进样器是否漏气,玻璃衬管是否破损。3、采用分流进样时,检查
原子荧光空白值偏高的解决方法(一)
空白测量值是指试剂空白信号的大小。在原子荧光法检测被测样品浓度时出现空白值偏高大概原因有三种:试剂本底值偏高、污染以及管路发生折射。今天我们首先了解因为试剂或污染造成空白值偏高的情况。 首先就是因为试剂的原因造成空白值偏高。值得注意的是,不同厂家生产的试剂是不同的,同一厂家不同批号的试剂也会
原子荧光空白值偏高的解决方法(二)
我们知道原子荧光光谱仪的工作原理是:样品经氢化后,进入传输室并混合均匀,然后送入原子化器火焰中,基态原子由于受到高强度空心阴极灯所发出的特定频率辐射的激发而发射出原子荧光,光电倍增管检测荧光的强度,并将其转化为电信号,电信号经放大、采集后送入计算机中进行数据处理,并显示出结果。其中可以使原子荧光光谱
水质监测总氮高空白值原因分析
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)测定水中总氮的原理是:在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220 nm与275 nm处,分别测定吸光度A220和A275,按A=A220-2A275 计算硝酸盐
气相色谱法分析误差产生的原因
不过按照我之前发生的问题来说:质量含量不准确原因:样品在色谱柱上有残留;确认方法:配置低浓度到高浓度的线性溶液,研究回归方程解决方式:更换色谱柱或是更新方法或是按照现行方程进行计算
气相色谱法分析误差产生的原因
不够具体不过按照我之前发生的问题来说:质量含量不准确原因:样品在色谱柱上有残留;确认方法:配置低浓度到高浓度的线性溶液,研究回归方程解决方式:更换色谱柱或是更新方法或是按照现行方程进行计算
气相色谱仪流量异常的原因分析
1、气相色谱仪流量不足原因:(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。(
气相色谱仪常见故障分析
1. 进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查 。(1)首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,(2)再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,(3)然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,(4
气相色谱检测误差原因
样品的前处理,标准溶液的配置,进样误差,标准曲线的制做,仪器的稳定性等。其中样品的前处理产生的误差最大。
气相色谱分析仪常见的故障分析
气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部
气相色谱仪气路不正常的原因分析
当气相色谱仪气路不正常,无法正常工作时。我们要按照一下流程去排除故障,这样就可以省时省力的快速找到问题所在。 *,要检查气源部分是否正常。首先要排除起源部分的故障,着重检查气瓶、气体发生器等设备是否正常工作。如果是气源问题,则应尽快修复,已排除气源故障。 第二,利用输入气体压力表检查气体输入是否
气相色谱峰值变小的原因
峰高偏小?还是峰面积偏小?明显偏小究竟偏小多少?RSD为多少??一、检查自己的进样量是否一样?进样量不一样峰面积和峰高偏差很正常。二、检查仪器状态是否一样,载气流速,气化室温度,起始温度,升温速率,终点温度,检测器灵敏度等各个参数设置是否相同?特别是检测器的灵敏度对峰面积峰高影响很大。 由于你只说了
气相色谱峰值变小的原因
峰高偏小?还是峰面积偏小?明显偏小究竟偏小多少?RSD为多少??一、检查自己的进样量是否一样?进样量不一样峰面积和峰高偏差很正常。二、检查仪器状态是否一样,载气流速,气化室温度,起始温度,升温速率,终点温度,检测器灵敏度等各个参数设置是否相同?特别是检测器的灵敏度对峰面积峰高影响很大。 由于你只说了
气相色谱峰值变小的原因
峰高偏小?还是峰面积偏小?明显偏小究竟偏小多少?RSD为多少??一、检查自己的进样量是否一样?进样量不一样峰面积和峰高偏差很正常。二、检查仪器状态是否一样,载气流速,气化室温度,起始温度,升温速率,终点温度,检测器灵敏度等各个参数设置是否相同?特别是检测器的灵敏度对峰面积峰高影响很大。 由于你只说了
胆红素偏高的原因分析
人的红细胞的寿命一般为120天。红细胞死亡后变成间接胆红素(I-Bil),经肝脏转化为直接胆红素(D-Bil),组成胆汁,排入胆道,最后经大便排出。这就是肝脏内胆红素的正常转化。 但是如果出现其他疾病,则会导致肝脏代谢异常,进而间接胆红素无法正常转化为直接胆红素,导致血清中胆红素偏高。此时可能