核磁共振波谱法测定乙基苯的结构实验
实验方法原理 原子核可看作核电荷均匀分布的球体,并象陀螺一样自旋,有磁矩产生,是核磁共振研究的主要对象。磁矩不为零的原子核存在核自旋。由此产生的核磁矩μ的大小与磁场方向的角动量P有关:μ=γ P式中,γ为磁旋比,每种核有其固定值。而且,P=mh/2π或μ=mγh/2π式中,h为Plank常数(6.624×10-27erg.s);m为磁量子数,其大小由自旋量子数L决定,m共有2L+1个取值,或者说,角动量P有2L+1个状态。必须注意:在无外加磁场时,核能级是简并的,各状态的能量相同。对氢核来说,L=1/2,其m值只能有2×1/2+1=2个取向。+1/2和-1/2,表示H核在磁场中,自旋轴只有两种取向:a)与外加磁场方向相同,m=+1/2,磁能级较低;b)与外加磁场方向相反,m=-1/2,磁能级较高;在强磁场中,核自旋的能级将发生分裂。该分裂能级小:如在1.41T磁场中,磁能级差约为25×10-3J,当吸收外来电磁辐射(4~900M......阅读全文
关于苯丙酸睾酮的研究测定介绍
(1)在含量测定项不记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)苯丙酸睾酮的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集72图)一致。检查:有关物质取本品,加甲醇溶解井稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀
苯扎贝特片的含量测定
照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于苯扎贝特0.1g),置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH7.6)适量,振摇,使苯扎贝特溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用磷酸盐缓冲液(pH7.6)定量稀释制成每1ml中约含苯
过氧苯甲酰的含量测定方法
无水过氧苯甲酰取本品0.25g,精密称定,置250ml碘瓶中,加丙酮30ml,振摇使溶解,加碘化钾试液5ml,密塞,摇匀,置暗处15分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至无色,并将滴定的结果用空白试验校正每lml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.11mg的C14H10O4。
苯巴比妥片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于苯巴比妥30mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,超声20分钟使苯巴比妥溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取苯巴比妥
乌苯美司的含量测定方法
取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸30ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mo/L)相当于30.84mg的CsH2xN2O4。
地表水中硝基苯的测定
1. 前言 硝基苯是一种带有苦杏仁味的淡黄色透明油状液体,属于剧毒化学品。中国GB3838-2002《地表水环境质量标准》中规定在集中式生活饮用水地表水源地中硝基苯的限值为0.017mg/L。2005年11月在吉林省中石油吉林石化双苯厂发生爆炸而导致松花江水严重污染,污染水经中俄边境河黑龙
茶苯海明的含量测定方法
苯海拉明取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸15ml,微温使溶解,放冷,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于25.54mg的C?H21NO8-氯茶碱取本品0.3g,精密称定,置200ml量
醋氨苯砜的含量测定方法
含量测定取本品约0.5g,精密称定,置锥形瓶中,加盐酸溶液(1→2)75ml,瓶口放一小漏斗,加热使沸后,保持微沸约30分钟,放冷,将溶液移至烧杯中,锥形瓶用水25m1分次洗涤,洗液并人烧杯,照永停滴定法(通则0701),用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每lml亚硝酸钠滴定液(o.lmo/
阿苯达唑的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.53mg的C12H5N3O2S。
磷酸苯丙哌林的含量测定
取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml与醋酐4m1溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于40.74mg的C21H27NO·H3PO4。
关于苯海索的鉴别测定介绍
【苯海索的鉴别】 (1)取苯海索约0.lg,加微温的乙醇5ml溶解后,滴加氢氧化钠试液至遇石蕊试纸显碱性反应,析出的沉淀用乙醇重结晶,干燥后,依法测定(附录Ⅵ C),熔点为112~116°C。 (2)苯海索的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集366图)一致。 (3)苯海索显氯化物的鉴别反
苯巴比妥钠的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,照苯巴比妥项下的方法测定。每1ml硝酸银滴定液(0.1molL)相当于25.42mg的C12H1N2NaO
羟苯磺酸钙的含量测定方法
含量测定取本品约0.2g,精密称定,加水10ml使溶解,加稀硫酸40m1与邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液显黄绿色。每lnl硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于10.46mg的C12H1oCaO10S2
苯扎贝特的含量测定方法
取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml,置温水浴中加热溶解后,冷却至室温,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)滴定每1m1氢氧化钠滴定液(0.05mo/L)相当于18.09mg的C19H20ClNO4。
磷酸苯丙哌林的含量测定
取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml与醋酐4m1溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于40.74mg的C21H27NO·H3PO4。
苯巴比妥片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于苯巴比妥30mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,超声20分钟使苯巴比妥溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取苯巴比妥
苯扎氯铵的含量测定方法
取本品约0.5g,精密称定,置烧杯中,用水nl分次洗入250ml分液漏斗中,加0.1molL氢氧化钠溶10ml与三氯甲烷25ml,精密加新制的5%碘化钾溶液0ml,振摇,静置使分层,水层用三氯甲烷提取3次,每次0ml,弃去三氯甲烷层,水层移入250ml具塞锥形瓶中,用水15ml分3次淋洗分液漏斗,合
关于苯噻啶的含量测定介绍
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸10mL溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.54mg的C19H21NS。
关于氨苯蝶啶的含量测定介绍
1、含量测定 取氨苯蝶啶约0.1g,精密称定,加冰醋酸20mL,加热使溶解,放冷,加醋酐10mL与喹哪啶红指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液的红色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.05mol/L)相当于12.66mgC12H11N7。 2、
关于氨苯砜的鉴别测定介绍
(1)取本品,加甲醇制成每1ml中含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录ⅣA)测定,在261nm与296nm的波长处有最大吸收。其吸光度分别为0.35~0.38与0.59~0.62。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》412图)一致。 (3
苯磺酸氨氯地平的含量测定
取本品约0.5g,精密称定,加甲醇25ml使溶解,精密加入1mol/L高氯酸溶液(取70%~72%高氯酸8.5ml,加水至100ml)25ml与邻二氮菲指示液2滴,立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于28
盐酸苯海索的含量测定方法
旋光度取本品,精密称定,加甲醇-二氯甲烷20:80)溶解并定量稀释制成每1m中含50mg的溶液,依法测定(通则0621),旋光度为-0.10°至+0.10°。含氯量取本品约0.6g精密称定,加甲醇50ml冰醋酸5nl与水5ml溶解后,加曙红钠指示液3滴,用硝酸银滴定液(0.lmol/L)滴定至迅速变
核磁共振波谱法的基本技术介绍
共振频率 当放置在磁场中时,核磁共振活性的原子核(比如1H和13C),以同位素的频率特性吸收电磁辐射。共振频率,原子核吸收的能量以及信号强度与磁场强度成正比。比方说,在场强为21特斯拉的磁场中,质子的共振频率为900MHz。尽管其他磁性核在此场强下拥有不同的共振频率,但人们通常把21特斯拉和9
核磁共振波谱法的必要条件
具有核磁性质的原子核(或称磁性核或自旋核),在高强磁场的作用下,吸收射频辐射,引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱,叫核磁共振波谱。 利用核磁共振波谱进行分析的方法,叫做核磁共振波谱法(NMR)。 从而可以看出,产生核磁共振波谱的必要条件有三条: 1·原子核必须具有核磁
核磁共振波谱法的必要条件
具有核磁性质的原子核(或称磁性核或自旋核),在高强磁场的作用下,吸收射频辐射,引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱,叫核磁共振波谱。利用核磁共振波谱进行分析的方法,叫做核磁共振波谱法(NMR)。从而可以看出,产生核磁共振波谱的必要条件有三条:1·原子核必须具有核磁性质,即必须是磁性核 (或称自旋核),有
核磁共振波谱法基本的NMR技术
共振频率当放置在磁场中时,核磁共振活性的原子核(比如1H和13C),以同位素的频率特性吸收电磁辐射。共振频率,原子核吸收的能量以及信号强度与磁场强度成正比。比方说,在场强为21特斯拉的磁场中,质子的共振频率为900MHz。尽管其他磁性核在此场强下拥有不同的共振频率,但人们通常把21特斯拉和900MH
HPLC法测定饮料中的邻苯二甲酸酯
图1. 标准品色谱图本文采用高效液相色谱法对某饮料中的邻苯二甲酸酯的含量进行了测定。邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和邻苯二甲酸二辛酯在5~100 μg/ml的浓度范围内线性良好,加标回收率在75%以上。结果表明RIGOL L-3000高效液相色谱仪充
乙基紫分光光度法测定金属镓中的微量铟
一、方法要点铟-碘-乙基紫离子缔合物的显色反应,拟定了镓中微量铟的直接萃取分光光度法。缔合物苯溶液的吸收光谱具有两个吸收峰:560nm和619nm,本法选用619nm为测量波长。摩尔吸光系数为9.53×104。0~10μg/10mL范围内符合比耳定律,方法回收率为91%~102%。二、试剂与仪器(1
异硫氰酸苯酯的分子结构数据
摩尔折射率:42.63 摩尔体积(cm3/mol):129.8等张比容(90.2K):318.3 表面张力(dyne/cm):36.1 极化率(10-24cm3):16.90
二硝基氟苯的分子结构数据
摩尔折射率:39.33摩尔体积(cm3/mol):117.3等张比容(90.2K):325.3表面张力(dyne/cm):59.1极化率(10-24cm3):15.59