核磁共振波谱法测定乙基苯的结构实验
实验方法原理 原子核可看作核电荷均匀分布的球体,并象陀螺一样自旋,有磁矩产生,是核磁共振研究的主要对象。磁矩不为零的原子核存在核自旋。由此产生的核磁矩μ的大小与磁场方向的角动量P有关:μ=γ P式中,γ为磁旋比,每种核有其固定值。而且,P=mh/2π或μ=mγh/2π式中,h为Plank常数(6.624×10-27erg.s);m为磁量子数,其大小由自旋量子数L决定,m共有2L+1个取值,或者说,角动量P有2L+1个状态。必须注意:在无外加磁场时,核能级是简并的,各状态的能量相同。对氢核来说,L=1/2,其m值只能有2×1/2+1=2个取向。+1/2和-1/2,表示H核在磁场中,自旋轴只有两种取向:a)与外加磁场方向相同,m=+1/2,磁能级较低;b)与外加磁场方向相反,m=-1/2,磁能级较高;在强磁场中,核自旋的能级将发生分裂。该分裂能级小:如在1.41T磁场中,磁能级差约为25×10-3J,当吸收外来电磁辐射(4~900M......阅读全文
磷酸苯丙哌林含量测定
取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml与醋酐4m1溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于40.74mg的C21H27NO·H3PO4。
间苯二酚含量测定方法
取本品约0.15g,精密称定,置100m1量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mo/L)30ml,再加水50ml与盐酸5ml,立即密塞,振摇,在暗处静置15分钟,注意开启瓶加碘化钾试液5ml,立即密塞,摇匀,在暗处静置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1
核磁共振波谱法你了解多少?
核磁共振波谱法是材料表征中有用的一种仪器测试方法,它与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”,广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的强有力的工具之一,亦可进行定量分析。目前核磁共振与红外、质谱仪等其他仪
磷酸苯丙哌林的含量测定方法
含量测定取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml与醋酐4m1溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于40.74mg的C21H27NO·H3PO4。
壬苯醇醚膜的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20张,精密称定,剪碎,精密称取适量(约相当于壬苯醇醚0.lg),置10ml量瓶中,加水适量使壬苯醇醚溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见壬苯醇醚含量测定项下。
苯扎贝特片的含量测定方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉,加流动相适量,振摇使溶解并稀释制成每1ml中约含苯扎贝特0.5mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见苯扎贝特有关物质项
乌苯美司片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于鸟苯美司10mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使乌苯美司溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取乌苯美司对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.
关于苯溴马隆的含量测定介绍
一、含量测定 取本品约0.3g,精密称定,加甲醇60mL溶解后,加水10mL,照电位滴定法(通则0701),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于42.41mg的C11H12Br2O3。 二、类别 抗痛风药。
噻苯唑片的含量测定方法介绍
照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于噻苯唑50mg),置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液70ml,置60℃水浴中时时振摇15分钟,使噻苯唑溶解,放冷,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml
壬苯醇醚栓的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10粒,精密称定,剪碎,精密称取适量(约相当于壬苯醇醚50mg),置小烧杯中,加甲醇20ml,置40~50℃水浴中使壬苯醇醚溶解,转移至50ml量瓶中,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,放置,取上清液对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见壬苯醇
关于硝苯甲乙吡啶的鉴别测定介绍
(1)取本品约50mg,加丙酮1ml,加20%氢氧化钠试液3~5滴,溶液显橙红色。 (2)避光操作。取本品,加无水乙醇制成每1ml中约含20yg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在236nm与353nm的波长处有最大吸收,在303nm的波长处有最小吸收。在3
盐酸苯海拉明的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照品溶液取盐酸苯海拉明对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液
茶苯海明片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。对照品溶液取茶苯海明对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液供试品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算茶苯
关于苯溴马隆的鉴别测定介绍
1、取本品,加磷酸盐缓冲液(pH7.6)溶解并稀释制成每1mL中含10µg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在357nm的波长处有最大吸收,在289nm的波长处有最小吸收,在240nm的波长处有肩峰。 2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1094图)一致。 3、取
关于盐酸苯海索的含量测定介绍
1、盐酸苯海索的含量测定 取盐酸苯海索约0.3g,精密称定,加无水甲酸10mL与醋酐40mL溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于33.79mg的C20H31NO•HCI。 2
关于格列苯脲的含量测定介绍
照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品约10mg,精密称定,置50mL量瓶中,加甲醇12mL,超声使格列本脲溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取格列本脲对照品约10mg,精密称定,置50mL量瓶中,加甲醇12mL,超声使格列本脲溶解,用流动相稀释至刻度,摇
关于硝苯比酯的鉴别测定介绍
(1)取硝苯比酯约20mg,加乙醇2ml溶解后,加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml,1.5mol/L硫酸溶液1滴与0.5mol/L氢氧化钾溶液1ml,强烈振摇,1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。 (2)取硝苯比酯适量,加乙醇制成每1ml含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定(2010年版药典
关于苯噻啶药品的鉴别测定介绍
1、取本品约5mg,加硫酸1滴,即显橙红色,加水1mL,橙红色即消失。 2、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集242图)一致。 3、取本品约5mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以5%氢氧化钠溶液5mL与浓过氧化氢溶液1mL为吸收液,燃烧完全后,用稀盐酸酸化,溶液显硫酸盐
苯唑西林钠片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品10片,除去包衣后,研细,精密称取适量(约相当于苯唑西林0.25g),置250m量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测
甲基苯并三氮唑--水分的测定
范围 本标准规定了甲基苯并三氮唑产品的要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以邻甲苯二胺与亚硝酸钠为原料制得的甲基苯并三氮唑。该产品主要作为有色金属铜和铜合金的缓蚀剂,对黑色金属也有缓蚀作用。此外还可作为有机合成的中间体、摄影化学品和催化剂。 分子式
羟苯磺酸钙胶囊的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取装量差异项下内容物,混匀,研细,精密称取细粉适量(约相当于羟苯磺酸钙0.1g),置100ml量瓶中,加水适量,超声约10分钟使羟苯磺酸钙溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取
关于苯扎溴铵的含量测定介绍
取本品约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水50mL与氢氧化钠试液1mL,摇匀,加溴酚蓝指示液0.4mL与三氯甲烷10mL,用四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)滴定,将近终点时必须强力振摇,至三氯甲烷层的蓝色消失,即得。每1mL四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)相当于7.969mg的C
苯唑西林钠胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于苯唑西林0.25g),置250m1量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置5ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求
关于硝苯比酯的含量测定介绍
1、硝苯比酯的含量测定 取本品约0.18g,精密称定,加无水乙醇25ml,微温使溶解,加高氯酸溶液(取70%高氯酸溶液8.5ml,加水至100ml)25ml,加邻二氮菲指示液4滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液
苯磺酸氨氯地平的含量测定方法
旋光度取本品0.25g,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。依法测定(通则0621),旋光度应为—0.10°至+0.10°。有关物质I照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含70mg的溶液。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用甲
苯扎贝特胶囊的含量测定方法
照紫外可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取装量差异项下的内容物,研细,混合均匀,精密称取适量(约相当于苯扎贝特10mg),置100m1量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH7.6)适量,振摇,使苯扎贝特溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用磷酸盐缓冲液(pH7.6)定量稀释制成每1m中
阿苯达唑片的含量测定方法
照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品20片(如为糖衣片则除去包衣),精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿苯达唑20mg),置ooml量瓶中,加冰醋酸10ml,振摇使阿苯达唑溶解,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀测
磷酸苯丙哌林片的含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磷酸苯丙哌林20mg),置50ml量瓶中,加水20nl使磷酸苯丙哌林溶解,加2%氢氧化钠溶液2.5ml,振摇1分钟生成白色浑浊液后,加4%磷酸溶液10ml并加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶
关于醋氨苯砜的含量测定介绍
1、醋氨苯砜的含量测定 取醋氨苯砜约0.5g,精密称定,置锥形瓶中,加盐酸溶液(1→2)75ml,瓶口放一小漏斗,加热使 沸后,保持微沸约30分钟,放冷,将溶液移置烧杯中,锥形瓶用水25ml分次洗涤,洗液并入烧杯,照永停滴定法(附录ⅦA),用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚
关于苯扎贝特的含量测定介绍
1、苯扎贝特的含量测定:苯扎贝特约0.4g,精密测定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50mL,置温水浴中加热溶解后,冷却至室温,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)滴定,每1ml的氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)相当于18.09mg的C19H20ClNO4。 2、类别