影响石墨炉测试的关键因素
自从原子吸收问世以来,原子化器一直是火焰方式;该方式尽管操作方便重现性好,但其灵敏度低;究其原因:首先是火焰的温度较低,最高也就是2000°,这对于不易解离的高温元素例如Al,Ba,Cr,Mo,Ni,Pt,Ti,V等元素而言就显得无能为力了。其次就是基态原子在火焰中停留的时间很短暂且密度分散,这也造成了吸光度低的原因。为了弥补火焰原子化器的这些缺点,于是石墨炉原子化器应运而生。自从石墨炉原子化器问世以来,的确使原子吸收这个分析手段得到一个飞跃发展;不仅仅是可以测量高温元素,同时也可以进行痕量分析,这就扩大了原子吸收的应用领域。尽管如此,虽然石墨管的管腔狭小,但是里面的基态原子的密度却远远大于火焰中的原子密度,由于石墨管的原子化机理复杂且过程受到种种因素的掣肘,为此这些因素稍有变化就会造成测试结果的重现性不好。所以石墨炉分析的重现性本身就是一个值得探讨的课题。 下面根据多年的经验,以纵向加热石墨炉为例,总结了影响石墨炉分析重......阅读全文
影响石墨炉测试的几个因素
前 言: 自从原子吸收问世以来,原子化器一直是火焰方式;该方式尽管操作方便重现性好,但其灵敏度低;究其原因:首先是火焰的温度较低,最高也就是2000°,这对于不易解离的高温元素例如Al,Ba,Cr,Mo,Ni,Pt,Ti,V等元素而言就显得无能为力了。其次就是基态原子在火焰中停留的时间很短暂
影响石墨炉测试的关键因素
自从原子吸收问世以来,原子化器一直是火焰方式;该方式尽管操作方便重现性好,但其灵敏度低;究其原因:首先是火焰的温度较低,最高也就是2000°,这对于不易解离的高温元素例如Al,Ba,Cr,Mo,Ni,Pt,Ti,V等元素而言就显得无能为力了。其次就是基态原子在火焰中停留的时间很短暂且密度分散,这
影响石墨炉原子吸收实验结果的几个因素
石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结果产生误差。 1、化学试剂和实验用水的选择选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时,试剂空白的大
石墨炉(二)
操作原理整个分析程序有四个部分组成:干燥,灰化,原子化,净化。干燥目的是除去溶剂,保留待测物,温度升至略低于沸点,在慢慢升至略高于沸点,通常在100℃左右,保持10-20s灰化灰化目的是除去有机质和易挥发基体,而待测物不损失。一般温度在100-1800℃,灰化时间10-30s。原子化高温使待测物原子
石墨炉(一)
石墨炉是非火焰原子化器,应用于原子吸收光谱法,是电热原子化器中广为应用的一种。由L'vov首先提出,他克服了火焰法的缺点。石墨原子化器的实质就是石墨电阻加热器,它是利用大电流加热高阻值的石墨管,产生高达3000℃的高温,使之与其中的少量试液固体熔融,可获得自由原子。结构石墨炉包括三部分组成:
石墨炉(三)
优点与不足与火焰原子化法相比优点检测限低,灵敏度高: 因为待测物在原子化器中停留更多,是火焰原子化器的100-1000倍,原子化效率高。用样量小:液体样品为5-100微克 (火焰法需要1mL),固体样品20-40微克即可 。可分析固体,悬浮体: 对于火焰原子化器来说,分析固体非常困难。不足精密度低,
石墨炉原子吸收法测定硒含量的干扰因素
干扰废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。当硒的浓度为0.08 mg/L时,锌(或镉、铋)、钙(或银)、镧、铁、钾、铜、钼、硅、钡、铝(或锑)、钠、镁、砷、铅、锰的浓度达7500 mg/L、6000 m/L、5000 mg/L、2750 m/L、2500 mg/L、2000 mg/L、10
石墨炉原子吸收法测定钒含量的干扰因素
干扰地表水中常见成分元素不产生干扰。废水中的共存离子和化合物在常见浓度下也不干扰测定,但当钒的浓度为1 mg/L,而铅、钼的浓度超过300 mg/L,铁的浓度超过200 mg/L,砷、锑、铋的浓度超过100 mg/L,硝酸的浓度超过6%时,将会抑制钒的吸收信号,使钒的测定结果偏低。
石墨化设备——石墨化炉
石墨化多用于指钢的石墨化。钢件在工作温度和应力长期作用下,会使碳化物分解成游离的石墨,这个过程也是自发进行的,称为P热强钢的石墨化过程、它不但消除了碳化物的作用,而 且石墨相当于钢中的小裂纹,使钢的强度和塑性显著降低而引起钢件脆断。通常把铸铁中的石墨形成过程称为石墨化过程。 主
石墨炉的结构
石墨炉包括三部分组成:石墨管,炉体和电源三大部分。 炉体必须与石墨管之间良好接触。为是炉体不至于过高温度氧化,炉体必须通惰性气体保护;为了炉体温度不至于过高或者断电后立即降温,炉体内有水冷系统。在原子化是阶段应该停止通气,为了延长原子在吸收区停留的事件,并且避免原子蒸气的稀释。
石墨炉的结构
石墨炉包括三部分组成:石墨管,炉体和电源三大部分。 石墨管 商业仪器所用的石墨管尺寸一般长28mm,外径为8mm,内径为6.5mm,管中央开一个孔,用于液体样品的注入和保护气体通过 。 电源 使用交流电源,电压较低,一般为8-12v,电流较大为300-450A。电源提供的电流稳定以保证
石墨炉的结构
石墨炉包括三部分组成:石墨管,炉体和电源三大部分。 石墨管 商业仪器所用的石墨管尺寸一般长28mm,外径为8mm,内径为6.5mm,管中央开一个孔,用于液体样品的注入和保护气体通过 。 电源 使用交流电源,电压较低,一般为8-12v,电流较大为300-450A。电源提供的电流稳定以保证
石墨炉的使用
一般的仪器说明书上面有的常规步骤就不多数了,大家知道,仪器状态正常是取得准确数据的先决条件,但是有时仪器自检也许是已经通过了,但是有些仪器部分还是需要大家来检查: 1、光谱仪部分:看灯的负高压是否处于正常范围(一般是450~650v),如果突然发现负高压特高,估计你就要检查光路了,看是否有异物
石墨炉的维护
正确的仪器使用方法和及时的仪器维护是延长仪器寿命、保证仪器正常运转的有效途径之一。 石墨炉的维护在石墨炉膛部分,因为里面是加热高温-低温冷却一个循环过程。同时,里面还有还原性强的石墨产生积碳,此外还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾,这些都会在炉膛或者是炉膛光路上的透镜附近凝结。如果长时间不清理
石墨炉的使用
如果使用石墨炉,则需要冷却水。使用冷却循环水装置时,要选用合适的连接部件; 水的温度要设定在20℃;循环水使用硬度较小的干净水。 如使用自来水作为冷却水,要注意以下几点: (1)输水设备必须距仪器 7 米内。 (2)冷却水的回水管必须和排水口连接,且需要固定,以免
石墨管是石墨炉的核心
石墨管作为石墨炉的核心,石墨管在使某项分析达到总体稳定性方面扮演着至关重要的角色。为了确保分析条件在不同原子化周期或不同石墨管之间保持稳定,所有石墨部件——接触柱、石墨管和平台——必须由仪器制造商和石墨生产商进行严格的质量控制。 许多种类,主要分为以下几个大类: 普通高密度石墨管 热解
石墨炉石墨管的种类介绍
目前,商品石墨炉主要使用普通石墨管和热解涂层石墨管,普通石墨管升华点低(3200℃)易氧化,使用温度必须低于2700℃,因此长期以来,HGA系列石墨炉使用温度限在2700℃以下。热解涂层石墨管,,是在普通石墨管中通入甲烷蒸气(10%甲烷与90%氩气混合),将石墨管加热到2000℃~2400℃,此时甲
快速消解石墨炉测试土壤中的铅镉铍
介绍土壤是岩石圈表面的疏松表层,是人类赖以生存的自然 环境和农业生产的重要资源,随着工业、城市污染的加 剧和农用化学肥料的使用,土壤重金属污染日益加重, 导致土壤中一些有害元素持续升高,被植物吸收后,最 终进入人体,损害人体的健康。 土壤中主要的污染一部分来自重金属污染,土壤重金属污染指的是
影响石墨炉原子吸收光谱法实验结果的因素
石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结果产生误差。 1.化学试剂和实验用水的选择 选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时,试剂空白的大
石墨炉原子吸收法(测定镉、铜和铅)的干扰因素
干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。另一类基体效应是样品中基体参
横向加热石墨炉与纵向加热石墨炉的功能原理比较
纵向加热横向加热记忆效应纵向加热方式有严重的记忆效应0.8ng的Mo,吸光度为0.55A,记忆效应为0.1A,为18%。(使用管壁)原子化温度2650,测定14次后,不加样空烧石墨管,有较大的吸光度,空烧20次后才没有残留的Mo横向加热平台的记忆效应比较小0.8ng的Mo,吸光度为0.33A,记忆效
石墨炉如何检验钡
方法: 钡元素在石墨炉中是相当难测试的一个元素,很容易出现负峰如果是空白值高,你可心换一只管试试,检查石墨管,灯,试剂。 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中钡的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定水中钡的石墨炉原子吸收分光光
怎样正确使用石墨炉?
石墨炉的干燥时间应根据样品的体积(进样体积)而定,一般选择样品的微生数*(1~2)(s)。但是要注意,干燥时间与本产品的结构、加热方式、升温模式等有关,也不能千篇一律。干燥阶段的升温方式也很重要,如果已知样品的性质,可以将温度快速升到略低于沸点,然后再缓慢地把温度升到刚好高于沸点,并且保持15s
石墨炉的操作原理
整个分析程序有四个部分组成:干燥,灰化,原子化,净化。 干燥 目的是除去溶剂,保留待测物,温度升至略低于沸点,在慢慢升至略高于沸点,通常在100℃左右,保持10-20s 灰化 灰化目的是除去有机质和易挥发基体,而待测物不损失。一般温度在100-1800℃,灰化时间10-30s。 原子化
石墨炉如何检验钡
方法: 钡元素在石墨炉中是相当难测试的一个元素,很容易出现负峰如果是空白值高,你可心换一只管试试,检查石墨管,灯,试剂。 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中钡的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定水中钡的石墨炉原子吸收分光光
萃取石墨炉原子吸收法方法的适用范围及干扰因素
方法的适用范围本方法的铟、铊检出限分别为1.08 μg/L和2.72 μg/L,测定上限分别为80 μg/L和160 μg/L。适用于地表水和废水的测定。如果地表水含量很低,可增加取样量,提高浓缩倍数。干扰及消除用H2SO4-KBr体系萃取效果较好,绝大多数共存元素经一次萃取,对铟、铊测定已经
石墨炉原子吸收光谱法实验时有哪些因素影响结果
石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结果产生误差。 1.化学试剂和实验用水的选择 选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时,试剂空白的大
石墨炉原子吸收光谱法实验时有哪些因素影响结果
石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结果产生误差。 1.化学试剂和实验用水的选择 选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时,试剂空白的大
石墨炉原子吸收光谱法实验时有哪些因素影响结果
石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结果产生误差。 1.化学试剂和实验用水的选择 选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时,试剂空白的大
石墨炉原子吸收光谱法实验时有哪些因素影响结果
石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳,分析者的操作不熟练,测量时周围环境的变化,以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响,都会使分析结果产生误差。 1.化学试剂和实验用水的选择 选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时,试剂空白的大