制备液相让峰提前出怎么做

发现问题 XX月XX日早上,小A上班后,调出昨天下午上机(液相)的XX品种时候,发现已经在进第二个成分的对照品的第四针,但是对照品2的3针都没有出峰,且对照品2是昨天新称量的。 原因分析 以下是原因分析的经过: 1:初探究竟:初略的看了下图谱,从对照品2的第一针开始出现了问题,没有峰,且为新制备的对照品。 2:第一反应:对照品有没有进错,或者溶剂有没有错。昨天下午小A配了两个品种的对照品,另外一个品种正常,且查看此异常的品种对照品的容量瓶,液体用了一部分,从这可以考虑肯定是没有进错的,然后询问用的试剂甲醇的瓶子,应为色谱类都是用的进口试剂,全部英文,怕小A没有看清楚,用错了试剂,经核实也没错,瓶子上有CH3OH分子式(不喜欢洋文,看分子式辨别)。 3:继续做出判断:考虑进样这一块,首先想到注射器是否有气泡,经查看,注射器有气泡。于是对注射器进行手动排除气泡。(点软件上注射器维护→开始更换注射器→拆下注射器→用异丙......阅读全文

液相色谱时出峰时间提前

首先保证流动相配的没问题,最好现用现配,另外把柱子用甲醇好好冲下再走一针试试因为你是新柱子再配个新的流动相,多走一走,再试一试。。。你的流动相的配置和以前一样吗,柱子用前处理了没,保留时间波动有很多种原因的,你可以看看那你的流动相的组分有无变化,再来你的柱子是新的,要用甲醇多冲冲,注意色谱柱没有平衡

为什么液相出峰时间不断提前

原因分析:1.你的流动相中有三乙胺或二乙胺等扫尾剂,应控制扫尾剂的用量,不要过量,严格按照标准方法配制。2.含有扫尾剂的流动相平衡时间本身就很长,不建议每天都清洗色谱系统,可以采用在不工作的时候将废液管接回流动相瓶中低流量连续平衡色谱系统,减少每次工作的流动相平衡时间。3.环境温度的影响也较大,应当

为什么液相出峰时间不断提前

原因分析:1.你的流动相中有三乙胺或二乙胺等扫尾剂,应控制扫尾剂的用量,不要过量,严格按照标准方法配制。2.含有扫尾剂的流动相平衡时间本身就很长,不建议每天都清洗色谱系统,可以采用在不工作的时候将废液管接回流动相瓶中低流量连续平衡色谱系统,减少每次工作的流动相平衡时间。3.环境温度的影响也较大,应当

为什么液相出峰时间不断提前

原因分析:1.你的流动相中有三乙胺或二乙胺等扫尾剂,应控制扫尾剂的用量,不要过量,严格按照标准方法配制。2.含有扫尾剂的流动相平衡时间本身就很长,不建议每天都清洗色谱系统,可以采用在不工作的时候将废液管接回流动相瓶中低流量连续平衡色谱系统,减少每次工作的流动相平衡时间。3.环境温度的影响也较大,应当

液相色谱时出峰时间提前是怎么回事

出峰提前主要可能是流动相中有机相(或强洗脱力相)比例变多了,或者是柱温提高了,再就是柱子不同,或是柱子的保留和以前有变化。建议:用完柱子一定要进行冲洗维护,把分析方法固定,在两相或三相进行比例洗脱时一定要用仪器的比例阀进行操作,不要直接配制,这样都会有利于保留时间稳定。

利用液相色谱时出峰时间提前是怎么回事

首先保证流动相配的没问题,最好现用现配,另外把柱子用甲醇好好冲下再走一针试试因为你是新柱子再配个新的流动相,多走一走,再试一试。。。你的流动相的配置和以前一样吗,柱子用前处理了没,保留时间波动有很多种原因的,你可以看看那你的流动相的组分有无变化,再来你的柱子是新的,要用甲醇多冲冲,注意色谱柱没有平衡

利用液相色谱时出峰时间提前是怎么回事

出峰提前主要可能是流动相中有机相(或强洗脱力相)比例变多了,或者是柱温提高了,再就是柱子不同,或是柱子的保留和以前有变化.建议:用完柱子一定要进行冲洗维护,把分析方法固定,在两相或三相进行比例洗脱时一定要用仪器的比例阀进行操作,不要直接配制,这样都会有利于保留时间稳定.

利用液相色谱时出峰时间提前是怎么回事

首先保证流动相配的没问题,最好现用现配,另外把柱子用甲醇好好冲下再走一针试试因为你是新柱子再配个新的流动相,多走一走,再试一试。。。你的流动相的配置和以前一样吗,柱子用前处理了没,保留时间波动有很多种原因的,你可以看看那你的流动相的组分有无变化,再来你的柱子是新的,要用甲醇多冲冲,注意色谱柱没有平衡

利用液相色谱时出峰时间提前是怎么回事

首先保证流动相配的没问题,最好现用现配,另外把柱子用甲醇好好冲下再走一针试试因为你是新柱子再配个新的流动相,多走一走,再试一试。。。你的流动相的配置和以前一样吗,柱子用前处理了没,保留时间波动有很多种原因的,你可以看看那你的流动相的组分有无变化,再来你的柱子是新的,要用甲醇多冲冲,注意色谱柱没有平衡

制备液相让峰提前出怎么做

  发现问题  XX月XX日早上,小A上班后,调出昨天下午上机(液相)的XX品种时候,发现已经在进第二个成分的对照品的第四针,但是对照品2的3针都没有出峰,且对照品2是昨天新称量的。  原因分析  以下是原因分析的经过:  1:初探究竟:初略的看了下图谱,从对照品2的第一针开始出现了问题,没有峰,且

气相色谱出峰时间为什么老是提前

看气源是不是稳定,如果压力或流速稳定,柱温箱升温也没问题的话,基本问题集中在进样口端漏气或是柱子没上好。

液相不出峰原因

不出峰有三种原因,检测器损坏,进样失败,漏液或泵不出液体.检查一下检测器出口流动相流速对吗?不对的可能是漏液或泵没有泵出液体.只要不换柱不换流动相,两个泵和一个泵的压力应该都一样.检测器的波长和灯都检查一下.

液相不出峰原因

不出峰有三种原因,检测器损坏,进样失败,漏液或泵不出液体.检查一下检测器出口流动相流速对吗?不对的可能是漏液或泵没有泵出液体.只要不换柱不换流动相,两个泵和一个泵的压力应该都一样.检测器的波长和灯都检查一下.

液相不出峰原因

不出峰有三种原因,检测器损坏,进样失败,漏液或泵不出液体.检查一下检测器出口流动相流速对吗?不对的可能是漏液或泵没有泵出液体.只要不换柱不换流动相,两个泵和一个泵的压力应该都一样.检测器的波长和灯都检查一下.

液相不出峰原因

不出峰有三种原因,检测器损坏,进样失败,漏液或泵不出液体.检查一下检测器出口流动相流速对吗?不对的可能是漏液或泵没有泵出液体.只要不换柱不换流动相,两个泵和一个泵的压力应该都一样.检测器的波长和灯都检查一下.

怎么让出峰时间提前

出峰时间退后:即保留时间变长,组分在色谱柱中呆的时间长了,可能原因,载气实际流速下降,或柱固定相对组分保留能力变强基线越来越高:可能是柱流失加剧,即柱子不行了,也可能是气体纯度有问题,包括载气、氢气或空气.

液相色谱出峰延迟或者不出峰

可以看看色谱仪的基线是不是正常的形状,泵压是否正常,看看有没有漏液,流路有没有从洗脱切换到正常进样的流路。再有就是将正常出峰的色谱仪上的色谱柱换上试试。如果流动相,流速等参数相同,延迟出峰就要考虑流路和色谱柱是否有问题了,如果完全不出峰的话,就要再考虑检测器的问题。

液相色谱负峰问题

如果用紫外检测器,负峰表明出峰的地方吸收值低于流动相,所以考虑两个方面:一是流动相吸收值大,很可能被污染了,二是质量不好的溶剂,尤其是甲醇,产生这种问题。如果做正相,要充分考虑流动相溶剂的截止波长。

气相色谱仪填充柱如何使出峰时间提前

提高柱箱温度、载气的流速就可以啦

液相色谱水峰倒峰的概念介绍

水峰&倒峰     在液相色谱中,水出峰通常是作为溶剂出峰,因此在出峰的时间上通常都是位于溶剂峰的位置(0~5min之间)。峰形上,相比于其他有机溶剂的溶剂峰,水峰多表现为明显的基线波动,甚至为倒峰。     而色谱分析中的倒峰则不仅仅局限于水溶剂峰,因此倒峰可能在色谱分析的任何位置出峰。这种情况下

液相色谱峰太小没峰面积怎么调

应该可以手动积分的。如果是自动积分的话就调整最小积分面积。设定得低一些就可以了。再不行就调节检测器灵敏度,把灵敏度增大,相当于色谱峰和基线都放大。如果实在不行,那就看你设定得波长下是不是该物质的最大吸收了,还有流动相是不是溶解。以流动相为溶剂,扫一个紫外就可以。如果不行,只能调整色谱条件,流动相、波

液相色谱溶剂峰空白峰的概念区分

溶剂峰&空白峰     溶剂峰,顾名思义就是溶解样品溶剂出的峰。如样品用甲醇溶解,单独进甲醇溶剂的峰即是溶剂峰。     空白峰和溶剂峰这两个概念经常被分析工作者混淆,但严格来说,空白峰指的是样品基质本底的出峰情况(即空白基质样品),并不仅仅指溶剂峰。若是简单的小分子极性化合物,溶剂峰和空白峰在谱图

液相负峰产生的原因

有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.

液相色谱出现杂质峰

如果这样的话只能推断是进样系统的问题。因为一般的色谱柱在1.8min位置应该是死体积。就算是溶剂峰也得在3min以后开始出峰才对。而空针没有这个色谱峰,代表你的色谱柱没有问题。感觉可能是进样系统被污染了,或者是有气泡之类的东西,每次进样都会带入色谱柱。目前我只能这么猜测。你把色谱柱卸下来,然后装一个

液相色谱峰保留时间后移

若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其

液相甲醇有溶剂峰吗

溶剂峰:是待测物的溶剂与流动相在一定检测波长下吸光度不一样,所以产生比较明显的峰,检测波长不一样,吸光度差别也不一样,所以溶剂峰的大小也会不一样的

液相色谱峰保留时间后移

若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其

液相甲醇有溶剂峰吗

溶剂峰:是待测物的溶剂与流动相在一定检测波长下吸光度不一样,所以产生比较明显的峰,检测波长不一样,吸光度差别也不一样,所以溶剂峰的大小也会不一样的

液相负峰产生的原因

有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.

液相负峰产生的原因

有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.