LCMS8030定性鉴别阿胶药材

摘要:本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用定性鉴别阿胶药材的方法。本文参照《中国药典(2015版)》中阿胶项下,使用胰蛋白酶酶解阿胶样品,选择阿胶的特征肽作为定性依据;按照药典要求建立了m/z539.8>612.4和m/z539.8>923.8检测离子对,且对照品溶液及市售药材样品中阿胶特征肽的信噪比均远远大于3:1。该方法完全满足药典的要求,实现阿胶药材的快速、准确、炅敏的定性分析。 关键词:高效液相色谱 三重四极杆质谱 阿胶特征肽段 胶类药材是具有典型民族特色的传统中药,为动物的皮熬制而成的明胶类物质。阿胶系驴皮经煎煮浓缩成的固体胶,能补血滋阴、润燥止血,用于贫血心悸、燥咳咯血、先兆流产、产后血虚、肌痿无力,是中医临床常用补益药。阿胶经水解后其胶......阅读全文

尿胆原定性试验

实验方法原理 尿胆原在酸性溶液中与对二甲氨基苯甲醛反应,生成红色化合物。实验材料 尿试剂、试剂盒 对二甲氨基苯甲醛试剂BaCl2实验步骤 一.实验试剂:1,对二甲氨基苯甲醛试剂,对二甲氨基苯甲醛2g溶于80ml蒸馏水中缓慢地加入浓HCL 20ml ,贮存棕色瓶中.2,100g/L. BaCl2 试剂

质谱定性(确证)方法

基本原则质谱法只有在与色谱分离在线或脱机联用时才能作为确证方法。在分析仪器上的进样顺序是:空白溶剂、阴性控制样品、要确证的样品、阳性控制样品再进样,最后是阴性控制样品。色谱分离1.保留时间测试部分中分析物的保留时间(或相对保留时间),应在一个特定的保留时间窗口范围内与校正标准的保留时间相符。保留时间

药物稳定性试验

先说定义: 稳定性是指药物保持物理、化学、生物和微生物学特性的能力。稳定性试验的目的是考察原料药或药物制剂在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律,为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据,同时通过试验建立药品的有效期。 稳定性研究的方法: 1、影响因素试验 一般包括高温、高湿、强光照射试验

α螺旋的稳定性

原因α-螺旋靠氢键维持稳定影响因素1. Pro(及Hpro)使α-螺旋中断,产生“结节”。Pro的α-碳原子参与吡咯环的形成,使α-碳原子—N键不能旋转,Gly绕α-碳原子的自由度更大,所以大多α-螺旋起始或中止于Gly,还有Tyr和Ser等。2.侧链较大的氨基酸相邻时影响生成两个“α-碳上分支”(

定量和定性的区别

定量和定性的区别:1、定量:定量属性是指以数量形式存在着的属性,并因此可以对其进行测量。测量的结果用一个具体的量(称为单位)和一个数的乘积来表示。以物理量为例,距离、质量、时间等都是定量属性。2、定性:定性术语被解释为定义错误或犯罪的性质;然而,定性术语更常用于法律概念中,指的是法院关于涉外民事案件

“毒豆芽”案件如何定性

   自2013年“两高”关于食品安全犯罪的司法解释颁布以来,各地加大了对“毒豆芽”案件的查处,相继办理了一大批生产、销售“毒豆芽”案件,但在司法实践中,“毒豆芽”案件的办理存在诸多问题。笔者认为,目前,生产、销售“毒豆芽”的行为一概以生产、销售有毒、有害食品罪定罪处罚并不妥当。   一、目前生产、

尿胆原定性试验

实验方法原理尿胆原在酸性溶液中与对二甲氨基苯甲醛反应,生成红色化合物。实验材料尿试剂、试剂盒对二甲氨基苯甲醛试剂BaCl2实验步骤一.实验试剂:1,对二甲氨基苯甲醛试剂,对二甲氨基苯甲醛2g溶于80ml蒸馏水中缓慢地加入浓HCL 20ml ,贮存棕色瓶中.2,100g/L. BaCl2 试剂二.实验

表面元素定性分析

俄歇电子的能量仅与原子的轨道能级有关 , 与入射电子能量无关 , 也就是说与激发源无关。对于特定的元素及特定的俄歇跃迁过程 ,俄歇电子的能量是特征性的。因此可以根据俄歇电子的动能 , 定性分析样品表面的元素种类。由于每个元素会有多个俄歇峰 , 定性分析的准确度很高。 AES 技术可以对除 H 和 H

高效液相色谱法常用的定性方法利用质谱信息定性

  利用质谱检测器提供的质谱信息定性  利用质谱检测器提供的色谱峰分子质量和结构的信息进行定性分析,可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多的、更可靠信息,不仅可用于已知物的定性分析,还可提供未知化合物的结构信息。

科技创投:在不确定性中寻找确定性

  “过去十多年,移动互联网模式受到较多关注,而今年几乎所有的主题都聚焦在了‘科技’。”8月10日~12日,第16届中国投资年会·年度峰会在杭州举行,联想之星总经理、主管合伙人王明耀在谈及参会感受时说。  王明耀几乎每年都会来参加中国投资年会。过去,因为联想之星主要专注于科技方向的早期投资,所以在移

高效液相色谱法常用的定性方法利用光谱相似度定性

  利用光谱相似度定性  化合物的全波长扫描紫外-可见光区光谱图提供一些有价值的定性信息。待测成分的光谱与对照品的光谱的相似度可用于辅助定性分析。二极管阵列检测器开启一定波长范围的扫描功能时,可以获得更多的信息,包括色谱信号、时间、波长的三维色谱光谱图,既可用于辅助定性分析,还可用于峰纯度分析。  

氨基转移反应的定性鉴定

一、实验目的(1)学习一种鉴定氨基转移作用的简便方法及其原理;(2)进一步掌握纸层析的原理和操作技术;(3)了解氨基转移作用在中间代谢中的意义。二、实验原理氨基移换酶也称转氨酶,它能催化α-氨基酸的氨基与α-酮酸的α-酮基互换,这种作用称为氨基移换作用。它在生物体内蛋白质的合成与分解等中间代谢中,在

色谱定性的依据是什么

色谱定性的依据:由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标。目前各种色谱定性方法都是基于保留值的。但是不同物质在同一色谱条件下,可能具有相似或相同的保留值,即保留值并非专属的。因此仅根据保留值对一个完全未知的样品定性是困难的。如果在了解样品的来源、性质、分析目的的基

XPS定性分析鉴定顺序

1) 鉴别总是存在的元素谱线,如C、O的谱线;2) 鉴别样品中主要元素的强谱线和有关的次强谱线;3) 鉴别剩余的弱谱线假设它们是未知元素的最强谱线.XPS表征手册一般采用:Chastain, Jill, andRoger C. King, eds. Handbook of X-ray photoel

加速稳定性试验条件

加速稳定性试验的试验条件是温度40℃±2℃,相对湿度75%±5%的条件下放置6个月。此项试验是在超常的条件下进行,其目的是通过加速药物制剂的化学或物理变化,探讨药物制剂的稳定性,为药品审评、包装、运输及贮存提供必要的资料。供试品要求 3 批,按市售包装,在温度“40℃士2℃”,相对湿度75%士5%的

什么叫光稳定性

其实`是这样的,很多化学物质在光照的情况下,都会光解,产生另外一种物质,而光稳定性是说,需要很长时间在能光解,或者不会光解.

RNA稳定性的概念

中文名称RNA稳定性英文名称RNA stability定  义在改变细胞环境情况下,或当分离、纯化、保存,以及进行物理和化学操作时,RNA分子保留其原结构状态和抗拒降解的程度。应用学科生物化学与分子生物学(一级学科),核酸与基因(二级学科)

光谱仪定性分析

光谱仪器的定性分析是指:由于各种元素的原子结构不同,在光源的作用下都可以产生自己特征的光谱。如果一个样品经过激发摄谱在感光板上有几种元素的谱线出现,就证明该样品中有这几种元素。这样的分析方法就叫做光谱定性分析方法。  光谱仪器用于定性分析方法有以下几种:  1.比较光谱分析法:这种方法应用比较广泛,

什么是溶液稳定性

是指溶液的物理状态容不容易发生变化,化学性质会不会有所改变。

光谱定性分析方法介绍

  光谱定性分析就是根据光谱图中是否有某元素的特征谱线(一般是最后线)出现来判断样品中是否含有某种元素。定性分析方法常有以下两种。(1)标准试样光谱比较法将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的

高效液相色谱定性方法

与气相色谱相比,高效液相色谱定性的难度更大。HPLC过程中影响待测组分迁移的因素较多,同一组分在不同色谱条件下的保留值可能相差很大。即便在相同的操作条件下,同一组分在不同色谱柱上的保留值也可能有很大差别。因此,在高效液相色谱分析过程中,对定性分析方法提出了更高的要求。 (1)利用检测器的选择性进

酸式盐热稳定性介绍

一般为正盐热稳定性大于酸式盐热稳定性。Na2CO3受热不易分解 ,2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2OCaCO3=CaO+CO2↑(条件高温),Ca(HCO3)2CaCO3+CO2↑+H2O

气相色谱定性分析

  一.定性分析   气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析,(这是光谱、质谱法所不能的)。但由于能用于色谱分析的物质很多,不同组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同,进凭色谱峰对未知物定性有一定困难。对于一个未知样品,首先要了解它的来源、性质、分析目的;在此基础上,对样品可有初步估计;

梅毒定性试验指标解读结果

  正常:  ①阳性反应(+++~++++)可见中等或较大的红色凝聚物。  ②弱阳性反应(+~++)可见较小的红色凝聚物。  ③阴性反应(-)可见均匀的抗原颗粒而无凝聚物。  正常值阴性。

色谱定性的依据是什么

色谱定性的依据:由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标。目前各种色谱定性方法都是基于保留值的。但是不同物质在同一色谱条件下,可能具有相似或相同的保留值,即保留值并非专属的。因此仅根据保留值对一个完全未知的样品定性是困难的。如果在了解样品的来源、性质、分析目的的基

氨基转移反应的定性鉴定

一、实验目的(1)学习一种鉴定氨基转移作用的简便方法及其原理;(2)进一步掌握纸层析的原理和操作技术;(3)了解氨基转移作用在中间代谢中的意义。二、实验原理氨基移换酶也称转氨酶,它能催化α-氨基酸的氨基与α-酮酸的α-酮基互换,这种作用称为氨基移换作用。它在生物体内蛋白质的合成与分解等中间代谢中,在

定性分析的鉴定方法

在湿法分析中,一个理想的试验应该具有较好的分辨力、较高的选择性和灵敏度。分辨力指反应时出现的现象和生成的产物是否容易辨认。只有少数几种物质能起同样响应的试验称为选择性高的试验,所用的试剂被称为选择性高的试剂。如果只有一种物质能与某种试剂起作用,则该试剂称为特效试剂,该鉴定反应称为特效反应。但只有在一

胰岛细胞瘤的定性诊断

  胰岛素瘤的定性诊断主要依靠Whipple三联征和血浆胰岛素水平测定。诊断胰岛素瘤首先要确定症状是否由低血糖引起。经典的Whipple三联征至今仍对诊断具有重要意义,即空腹时症状发作;空腹或发作时血糖水平< 2.78mmol/L (50mg/dl);进食或静脉推注葡萄糖可迅速缓解症状。90%以上的

色谱定性的方法有哪些

参考答案主要的定性方法有:①纯物质对照法。②利用保留值经验规律定性。③利用其他方法定性。如利用化学方法配合进行未知组分定性。

氨基转移反应的定性鉴定

氨基转移反应的定性鉴定             实验方法原理 氨基移换酶也称转氨酶,它能催化α-氨基酸的氨基与α-酮酸的α-酮基互换,这种作用称为氨基移换作用。它在生物体内蛋白质的合