一文了解色谱法注意事项
气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。 一、对仪器的一般要求 所用的仪器为气相色谱仪,气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、检测器和数据采集系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。 载气 气相色谱法的流动相为气体,称为载气,氦、氮和氢可用作载气,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一定的流速经过进样器和色谱柱;根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。 进样器 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。 溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样;采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细,进样量应越少,采用毛细管柱时,一般应分流以免过载。 顶空进......阅读全文
使用气相色谱法测定苯系物样品的注意事项
①用注射器采样后,垂直放置,针头向下,对苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯测定前可保存13h(最好快速分析)。②样品测定后,立即盖上聚四氟乙烯帽并放在密封袋中保存,密封袋应放在装有活性炭的盒子中,在4℃保存。③采样的体积不能超过安全采样体积, Tenax对苯系物的安全采样体积见表1,根据文献报道,GDX-10
离子色谱法测定硫酸雾的计算方法和注意事项
计算式中:C——样品溶液中硫酸根离子浓度,μg/ml; Vt——样品溶液总体积,ml; d——每个空白滤筒所含硫酸根离子的量,μg; 98.08——1mol H2SO4分子的质量,g; 96.06——1mol 硫酸根离子的质量,
离子色谱法测定可吸附有机卤素(AOX)操作注意事项
①纯化后的活性炭开封后,仅限当日使用,否则须经纯化处理。纯化活性炭的制备方法:研磨筛取孔网直径为125~154 μm(100~120 目)分析纯活性炭,用1 mol/L硝酸溶液浸泡12 h以上,移入微孔滤膜过滤器中,用水洗涤至无硝酸根离子(用二苯胺的硫酸溶液检查至无深蓝色物质生成),烘干,在氮气流保
常用色谱法介绍-胶束电动色谱法
在背景电解质溶液中加入表面活性剂(如十二烷基硫酸钠)形成胶束,根据样品在胶束和周围水性缓冲液中的分配系数及迁移率不同实现样品分离的一种色谱法。
常用色谱法介绍高效液相色谱法
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶
常用色谱法介绍正相色谱法
正相色谱法 根据流动相和固定相相对极性不同,液相色谱分为正相色谱和反相色谱。硅胶色谱和极性键合相色谱可作正相色谱。
正相色谱法与反相色谱法比较
(1)定义:正(反)相色谱法是流动相极性小(大)于固定相极性的液相色谱法。(2)固定相:正相色谱法使用极性固定相,如氰基、氨基键合相;反相色谱法使用非极性固定相,如C18、C8、苯基、二醇基键合相,或使用极性大的流动相,使用氰基、氨基键合相。(3)流动相:正相色谱法的流动相为烷基加适量极性调节剂;反
常用色谱法介绍气相色谱法
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;
薄层色谱法与液相色谱法的区别
液相色谱法直接对试样进行分析,主要是测定含量、测定杂质和有关物质。薄层色谱法需要与对照物作对比,虽然方法简单但是准确度差,现在已经很少使用薄层色谱法,主要用于鉴定。液相色谱法是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有
气相色谱法测定有机硫化合物的注意事项
①苯、二硫化碳和硫化氢属有毒物质,易损伤神经系统,它主要经呼吸道或皮肤吸入使人中毒;其他所用试剂亦均属易燃、臭味较大的物质。对试剂、标准样品的使用和保管要绝对注意安全。硫化氢、甲硫醇原试剂的存放温度要低于零下20℃。②液态氧必须用专用容器存放,操作中要严格避免液氧溅出,确保操作人员安全。③采样瓶使用
实验室分析方法色谱法色谱柱的使用注意事项
1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此,在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。 2.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。
介绍液液分配色谱法的正相色谱法和反相色谱法
高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。本文讲的是液液分配色谱法的正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。 使用将特定的液态物质涂于担体表面,或化学键合于担体表面而形成的固定相,分离原理是根据被分
介绍液液分配色谱法的正相色谱法和反相色谱法
液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。本文讲的是液液分配色谱法的正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。 使用将特定的液态物质涂于担体表面,或化学键合于担体表面而形成的固定相,分离原理是根据被分离的组分
纸色谱法
实验材料 待测样品试剂、试剂盒 正丁醇三甲基吡啶二甲基吡啶苯甲醇水茚三酮硝酸铵显色剂仪器、耗材 滤纸展开装置展开剂铅笔吹风机紫外分析仪玻璃毛细管微量移液管微量注射器
色谱法总论
1.色谱分析法:色谱法是一种分离分析方法,它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。2.色谱法的分离原理:当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学性质
吸附色谱法
吸附色谱法 adsorption chromatography 利用吸附性能不同实现各组分分离和分析的色谱方法。在色谱法中,以各种固体吸附剂为固定相,以气体或液体为流动相,样品混合物通过填于柱内或铺成薄层的固定相时,由于各组分与固定相之间吸附-脱附能力强弱的不同,其滞留程度就不同,也即各组分被流动相
吸附色谱法
吸附色谱法是指利用吸附性的不同而进行的色谱分离和分析的方法,它是基于在溶质和用作固定固体吸附剂上的固定活性位点之间的相互作用来达到提取和分离的目的的。
催化色谱法
催化色谱法 catalytic (gas) chromatography 是指以反应器作为色谱柱的一种气相色谱法。用催化剂代替色谱柱中用于分离的固定相,以脉冲方式将反应物引入载气流或直接以反应物作流动相,利用所得到的色谱图对反应物和产物进行定性和定量分析,目的是研究催化反应的基元步骤、物质的吸附、催
色谱法概述
色谱法是一种重要的分离分析方法,它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性),当两相作相对运动时,这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中,流动相为气体的叫气相色谱,流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内,也可以做成薄层。前者叫柱色谱,后者叫薄层色谱。根据色
薄层色谱法
薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 1.1 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格
亲和色谱法
一、基本理论(一)原理 在生物体内,许多大分子AKSJDHFKLSDFHKLSDJ具有与某些相对应的专一分子可逆结合的特性。例如抗原和抗体、酶和底物及辅酶、激素和受体、RNA和其互补的DNA等,都具有这种特性。生物分子之间这种特异的结合能力称为亲和力,根据生物分子间亲和吸附和解离的原理,建立起来的
体积色谱法
体积色谱法 volumetric chromatography 是以测量组分体积为定量依据的色谱方法。以二氧化碳为载气,样品经色谱柱分离之后,各组分随载气顺序进入盛有50%氢氧化钾溶液的带刻度集气量管,载气二氧化碳被碱液完全吸收,载气中各组分的气体体积可在量管刻度上读出,以此求出各组分的百分含量。体
热色谱法
热色谱法 chromatothermography 一种利用样品中各组分吸附性能的差异,在色谱分离的同时进行热脱附,以提高分离效率的吸附气相色谱法。样品由载气带入填充吸附剂的色谱柱内,同时借助外部加热使色谱柱温度沿轴向并顺载气方向有梯度变化 ,利用吸附剂的温度分布对各组分的吸附容量的影响,选择适宜的
纸色谱法
纸色谱法,系以纸为载体,以纸上所含水分或其他物质为固定相,用展开剂进行展开的分配色谱。供试品经展开后,可用比移值(Rf)表示其各组成成分的位置(比移值=原点中心至斑点中心的距离/原点中心至展开剂前沿的距离),但由于影响比移值的因素较多,因而一般采用在相同实验条件下与对照物质对比以确定其异同。作为药品
亲和色谱法
亲和色谱法( affinity chromatography),将相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相,利用与固定相不同程度的亲和性,使成分与杂质分离的色谱法。中文名:亲和色谱法外文名:affinity chromatography所属学科:生物应用领域:实验例如利用酶与基质(或抑制剂)
柱色谱法
1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。(1)
薄层色谱法
薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。1.仪器与材料1.1 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗
迎头色谱法
迎头色谱法 frontal method 又称前沿分析法。它是将样品混合物连续地通过色谱柱,作用力最弱的组分最先流出色谱柱,其次是作用力最弱和次弱的两组分混合物一起流出色谱柱,然后是作用力最弱、次弱和更弱的三组分混合物一起流出色谱柱,依此类推。其流出曲线为台阶形。此法在分离多组分混合物时,除第一组分
吸附色谱法
吸附色谱法常叫做液-固色谱法(Liquid-Solid Chromatography,简称LSC),它是基于在溶质和用作固定固体吸附剂上的固定活性位点之间的相互作用。可以将吸附剂装填于柱中、覆盖于板上、或浸渍于多孔滤纸中。吸附剂是具有大表面积的活性多孔固体,例如硅胶、氧化铝和活性炭等。活性点位例如硅
薄层色谱法
薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 1.1 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规