气相色谱法测定有机硫化合物的注意事项
①苯、二硫化碳和硫化氢属有毒物质,易损伤神经系统,它主要经呼吸道或皮肤吸入使人中毒;其他所用试剂亦均属易燃、臭味较大的物质。对试剂、标准样品的使用和保管要绝对注意安全。硫化氢、甲硫醇原试剂的存放温度要低于零下20℃。②液态氧必须用专用容器存放,操作中要严格避免液氧溅出,确保操作人员安全。③采样瓶使用前要认真检查有无破损,以免炸裂,采样时最好在采样瓶上套上保护罩。要保证真空处理后和采样后采样瓶携带中的安全,防止采样瓶上密封塞密封不严或脱落。④浓缩管连入系统后,必须不漏气,后部硅橡胶塞与管必须紧密接合,防止因管内压力上升导致塞脱出。⑤浓缩管加热解吸时要防止升温速度过快(升温电流过大),导致局部过热,从而影响浓缩管的使用寿命。⑥向管内加液体标准样品时,要防止注射器针头扎入吸附剂内。要使加在石英棉后部空间的液体标准样品挥散后,以蒸气状态流入吸附剂内。⑦环境样品和无组织排放源臭气样品用真空处理的采气瓶采集。采样时应注意风向和臭气强度的变化......阅读全文
气相色谱法测定有机硫化合物的注意事项
①苯、二硫化碳和硫化氢属有毒物质,易损伤神经系统,它主要经呼吸道或皮肤吸入使人中毒;其他所用试剂亦均属易燃、臭味较大的物质。对试剂、标准样品的使用和保管要绝对注意安全。硫化氢、甲硫醇原试剂的存放温度要低于零下20℃。②液态氧必须用专用容器存放,操作中要严格避免液氧溅出,确保操作人员安全。③采样瓶使用
使用气相色谱法测定有机硫化合物的方法原理
本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品,以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品(硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫四种成分浓度高于1.0mg/m3时),可直接用注射器取样1～2ml,注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪进行分析。当直接进样
使用气相色谱法测定有机硫化合物的采样方法
采样①采样瓶采样:采样时拔出真空瓶一侧的硅橡胶塞,使瓶内充入样品气体至常压,随即以硅橡胶塞塞住入气孔,将瓶避光运回实验室,样品需在24h内分析记录采样地点时间、温度、气压。采样袋采样:在排气筒取样口侧安装采样装置启动抽气泵,用排气筒内气体将采样袋清洗三次后,在1～3min内使样品气体充满采样袋。采样
使用气相色谱法测定有机硫化合物的操作步骤
步骤1、标准曲线的绘制分别取0.5,1.0,2.0,4.0,8.0μl五种浓度甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫混合标准样品依次注入色谱仪分析;取0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ml 浓度为30mg/m3硫化氢标准气体依次注入色谱仪分析。用双对数坐标纸以成分进样量对色谱峰高值绘制工作曲线,作为实际样品直
使用气相色谱法测定有机硫化合物所需仪器介绍
1、气相色谱仪 配备有火焰光度检测器和与仪器相匹配的色谱处理机或记录仪。2、色谱柱 ①色谱柱固定相:以静态法在60～80目的高效 Chromsorb G 担体上涂渍25% β,β-氧二丙腈。②色谱柱:将经(1+3.5)磷酸溶液浸泡过夜,用水洗净、烘下后,长度3m、内径3mm硬质玻璃色谱柱的尾端(接检
使用气相色谱法测定有机硫化合物所需仪器介绍
①苯(C6H6):分析纯(有毒),经色谱检验无干扰峰。如有干扰峰需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。②硫化冠(H2S):纯度大于99.9%,实验室制备的硫化氢需进行标定。③甲硫醇(CH3SH):分析纯。④甲硫醚((CH3)2S):分析纯。⑤二甲二硫((CH3)2S2):分析纯。⑥磷酸(H3PO4):分析纯。⑦
使用气相色谱法测定有机硫化合物的计算公式
计算气体样品中成分浓度的计算:式中:C——气样中被测硫化物成分浓度,mg/Nm3; g——从工作曲线中根据被测成分峰高值查出相应成分的绝对量,ng; Vnd——换算成标准状态下进样或浓缩体积,L。
使用气相色谱法测定有机硫化合物所需仪器的标定方法
标定方法:吸取贮备液5ml置于250ml具盖三角烧瓶中,加15ml乙醇和15ml 0.025mol/L硝酸银水溶液,振摇5min后,加3～5ml 铁明矾[NH4Fe(SO4)2 • 12H2O]指示剂,以0.025mol/L硫氰酸铵滴定至淡桃红色(α ml),再滴入0.025mol/L的硝酸银溶液至
气相色谱－质谱法测定乳制品中的硫氰酸根
方案优势 由于乳制品基体相对比较复杂，测定结果容易出现假阳性，而质谱准确定性的特征在很大程度上减少了假阳性的出现，减少了实验过程中的误判。气相色谱- 质谱法检测灵敏度高，比报道的离子色谱法高。乳粉及其乳制品中的脂肪含量比较高，会有部分脂肪进入气质联用仪，导致衬管，柱前端极其容
有机硫化合物的测定方法介绍气相色谱法
一、原理 本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品,以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品(硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫四种成分浓度高于1.0mg/m3时),可直接用注射器取样1～2ml,注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪进行分析。当
气相色谱法测定食品中有机磷农药残留
气相色谱法是将食品中含有有机磷农药残留的样品经提取、净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后与色谱柱内分离，其中的有机磷在火焰光度检测器中的富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式放射出波长526nm的特征辐射，通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经电流放大器放大后记录下色谱流出的曲线。通过比较样
气相色谱法测定食品中有机磷农药残留
气相色谱法是将食品中含有有机磷农药残留的样品经提取、净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后与色谱柱内分离，其中的有机磷在火焰光度检测器中的富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式放射出波长526nm的特征辐射，通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经电流放大器放大后记录下色谱流出的曲线。通过比较
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
一、目的与要求： 1、掌握有机氯农药残留量的测定方法 2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。 二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
一、目的与要求： 1、掌握有机氯农药残留量的测定方法 2、初步掌握YL气相色谱仪的使用方法。 二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
一、目的与要求：1、掌握有机氯农药残留量的测定方法2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
一、目的与要求：1、掌握有机氯农药残留量的测定方法2、初步掌握YL气相色谱仪的使用方法。二、原理：气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。在柱
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
一、目的与要求： 1、掌握有机氯农药残留量的测定方法 2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。 二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
一、目的与要求： 1、掌握有机氯农药残留量的测定方法 2、初步掌握YL气相色谱仪的使用方法。 二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配
使用气相色谱法测定乙醛的注意事项
①在本方法选定的色谱条件下,样品中的甲醛、甲醇、乙醇、丙酮、甲酸、乙酸等有机化合物对醛的测定均无干扰。②市售乙醛仅仅是400g/L的水溶液(分析纯),而且还有聚合物存在,故不能作为标准样品直接使用,必须标定其准确含量。③用羟胺法标定乙醛溶液的浓度时,空滴定可作为在滴定样品时观测指示剂终点颜色的对照标
使用气相色谱法测定有机磷农药所需试剂
①有机磷农药标准:准备每种农药的贮备液,用甲苯-丙酮90:10(V/V)作溶剂。②甲苯:分析纯和优级纯。③丙酮:优级纯,不含所分析的物质。④解吸液:将50ml丙酮加到500ml容量瓶中,用甲苯稀释到刻度。注意:如使用内标方法,内标液的配制:将浓度为5mg/ml的三苯基磷-甲苯溶液1ml,加至500m
使用气相色谱法测定有机磷农药所需仪器
仪器①采样器:采样管使用内径11mm,外径13mm,长50mm的玻璃管,采样管出气端外径6mm,长25mm。采样管加粗端装有270mg20～60目的XAD-2吸附剂,也可装有外径为9～10mm的石英纤维滤膜和聚四氟乙烯固定环,后段装有140mgXAD-2。采样管前后两段用聚氨基甲酸酯泡沫分开,后端用
使用气相色谱法测定有机磷农药操作步骤
步骤①色谱条件:进样口温度240℃,检测温度180～215℃,柱头压力15psi*,检测器为具磷滤光片的火焰光度检测器。进样体积1μl,用于有机磷农药分析的色谱柱及色谱升温条件见表1。②根据表1的色谱条件,用3～5个不同浓度点做标准曲线,用峰高或峰面积对分析物质进样量(μg)(如果使用内标法,用分析
使用气相色谱法测定有机磷农药采样方法
采样①用流量计校定每一个采样泵。②用柔韧的管子连接采样器和采样泵。采样器应垂直放置,粗端朝下,在人的呼吸区采样(离地面高约1.5m)。③采样器应在准确流速为0.2～1L/min下采样,采样总体积为12～240L。样品处理:①打开采样管粗端,去掉PTFE固定环,将填充物和前部的XAD-2放入4ml样品
使用气相色谱法测定有机磷农药的干扰因素
干扰①由于分析的不确定性,样品分析时可以使用另一种不同极性色谱柱进行分析验证如果在非极性柱和弱极性柱上进行分析(DB-1或DB-5),那么验证的柱子就应该使用极性柱(DB-1701或DB-210,DB-210的分离能力好于DB-1701)。用相对保留时间可以很准确的进行定性分析。对硫磷、磷酸三丁酯、
使用气相色谱法测定氯苯类化合物的测定过程
样品采集用乳胶管将两支吸附管的A端与B端以最短距离串联,再用乳胶管连接其中一支吸附管的B端与采样器的进气口,另一支吸附管A端水平或竖点向上安放在采样位置,以0.5～1L/mim的流量采气10～40L,同时记录采样流量采样时间及采样点的环境温度和气压采样后迅速用衬有氟塑料薄膜的胶帽密封吸附管的两端,常
气相色谱法测定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物
乙烯、丙烯是现代化学工业的基本有机原料，二者在国民经济中占有重要地位，主要用于生产聚乙烯、聚丙烯等塑料产品。制取乙烯、丙烯的传统工艺路线是石脑油裂解。以煤或天然气为原料经甲醇制备乙烯、丙烯等低碳烯烃的方法（如甲醇制烯烃、甲醇制丙烯等）是有希望替代石油路线的新工艺且正在实现工业化。石脑油等原料中存在
固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸
建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCIGEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0μL,不分流进样;检测
气相色谱法测量微量硫
不仅可作形态硫分析，而且可用反吹法测定总硫。总硫结果可用0~10mV、4~20mA标准信号送出，用于远程显示或与上位机联网。由于有采样数字滤波，大大降低基线噪音，提高分析灵敏度。另外，该机还配有自动进样系统，可作为在线色谱仪使用。GC-9800F微量硫分析仪的各种行业典型应用：微量硫分析仪在氨厂的应
QuEChERS/气相色谱法测定苹果中有机磷农药残留研究
近年来，农产品的安全日益成为人们关心的重点，对农药残留分析技术的要求也增大，一是操作技术实用性，二是操作设备的灵敏性。气相色谱技术能满足两个要求，而QuEChERS法对于样品的前处理，有着快速、廉价、安全等优点，能完美地与气相色谱进行结合，日益受到农药残留检测技术人员的关注[1]。 1 试验
气相色谱法测定灵芝多糖中的有机溶剂残留量
灵芝多糖是灵芝的主要生物活性成分，存在于天然灵芝子实体、 孢子粉和菌丝体中，是灵芝扶正固本的有效成分，具有抑制肿瘤，提高机体免疫力，消除自由基，抗血栓，降血糖等作用。由于该药物在制备和精制过程中使用了乙醇、丙酮、正丁醇等有机溶剂，故对此3种溶剂的残留量进行检测以保证产品质量，对改进生产工艺也有指