常见实验室分析仪器及过程分析仪器选型指南（一）
近年来，各类食品安全、环境污染问题日益频发，实验室仪器设备，特别是分析仪器及其相关的样品前处理等产品需求逐年增加，政府机关和各个分析检测机构对分析测试实验室的投入力度也逐步加大，仪器设备市场增长迅速。目前市场上主要有实验室分析仪和过程分析仪两大类分析仪器，现就适合于煤气成分分析的仪器简单介绍一下。一、常用实验室分析仪器1.奥氏气体分析仪作为一种经典的化学式手动分析器，奥氏气体分析仪具有价格便宜、操作方便、维修容易等优点，该仪器一直在广泛应用着，常用于煤气中CO2、O2、CO、H2等的含量测定。其原理是利用吸收法来测定酸性气体、不饱和烃、氧和一氧化碳，使氢在氧化铜上燃烧，使饱和烃铂丝上与空气中的氧燃烧，利用称重法来测定。该仪器虽然是操作简单，价格较便宜，但测定时精度不是很高，准确度取决于操作者的熟练程度，且测量数据不象LCD那么直观、清晰。奥氏气体分析仪在应用上存在的不足主要有：1）梳形管容积对分析结果有影响；2）不能分析......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十一
UPLC 色谱柱可以反冲吗?hplc 的色谱柱可以简单反冲,但是,uplc 的色谱柱. 也是一样的吗?如果压力偏高,该怎么办?答:如果两端筛板孔径对称,UPLC 柱应该也是可以反冲的。发现压力偏高,当然也可以用反冲清洗的方法维护,uplc 柱和普通色谱柱比,只是压力高一点,不应该有什么特殊吧。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十三
滤膜的材质分了这么几种:再生纤维素、聚四氟乙烯、硝酸纤维和醋酸纤维等,之前只知道有有机系和水系之分?各种不同材质的滤膜适合于什么样的样品?答:再生纤维素膜:具有蛋白质吸收低,适用于水溶性样品和有机溶剂;聚四氟乙烯:适用于所有有机溶剂,酸和盐;尼龙 66:适用于绝大多数有机溶剂和水溶液,可用于强酸,7
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十四
使用缓冲液不当,使硅胶溶解并重新形成粉末后,会出现什么样的异常情况?怎么处理?答:出现异常就是柱压升高。小粉末在流动相不断冲洗带动下,最后会聚集在柱子出口端,沉积在后筛板。处理方法只有拆下后筛板进行清洗或更换,但这样做会影响到柱床,处理后柱效会下降。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十五
测试样品时,经常会关心柱压是否太高,但是在购买色谱柱时,并没有说每一根色谱柱的最大使用压力是多少?针对这样的情况,用户怎么判断柱压是否超过该柱的极限?答:装柱时的压力比使用时高很多,所以柱压对色谱柱本身在使用时没有极限问题存在,倒是一般仪器有个 40Mpa 的上限。如果色谱分离度还能满足分析方法要求
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十六
CN 柱的保存需要在低温条件,但是又不能太低,使固定相冻结,怎么控制这个温度?怎么判断固定相是否被冻结?固定相冻结后会是什么样的现象?答:所谓低温储存,就是放到阴凉处或者放到冰箱的冷藏室。储存液只要不是纯水,冰点都比较低,纯甲醇的冰点是零下 90 度以下了。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十七
“磷酸盐缓冲盐渗透力强,有加快硅胶溶解的副作用,它的存在会降低 pH 使用范围。”,既然这样,经常使用,柱子寿命是否也下降的快呀?答:经常用磷酸盐,在其它条件差不多一样的情况下,柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧,否则不可能现在大部分人还在用。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十八
相对于气相色谱,液相的优势在哪里?做防腐剂分析时,流动相加入乙酸铵才可以出峰,原理是什么?答:液相和气相相比的优势有很多, 我认为主要在于应用范围更广。气相只限于容易气化的低分子量物质的分析测定,对象大部分是基础化工原材料;而任何能溶解于某溶剂的物质都能用液相分析,适用对象是分子量从几十到几万的广大
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十九
色谱柱的柱头类型与不锈钢毛细管接头有 6 种连接方式(在讲义里面提到),那么我们用户一般是液相色谱仪是固定某一个厂家,而是根据样品检测需要更换不同类型的色谱柱,那么怎么判断我所购买的色谱柱是否与不锈钢毛细管是否匹配呢,我之前只是知道安捷伦和 waters 都有规定他们自己家的柱子与自己家的仪器配套是
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十一
如果不使用不锈钢接头,而改用PEEK头,是否可以完全解决接头匹配问题? 答:色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的,供货商有多个,VICI,Upchurch,Parker 等,他们的标准相互之间不统一,那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的,换个接头就可以了,而且现在有了万
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十二
反冲色谱柱的方法,是不连检测器吗?答:反冲就是将柱子反向连到系统中。因为有污染物反冲出来,当然不连检测器,出液端直接接到废液瓶就可以。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十三
填料方法的前三种都是湿法吗,能不能对四种填充方法做一个简短的说明?资料显示:在正常条件下,填料粒度>20µm 时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十六
国产色谱柱在市场上占有比例如何啊?国内色谱柱市场还没有人进行过科学统计,连一年色谱柱销售总量也众说纷云,更别说国内生产色谱柱所占份额了。我估计是占 30% 左右吧。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十七
色谱柱为什么要国外生产填料并填装完成成品卖到国内？答:国内填装会出现质量小问题,和国内目前普遍做事没有国外严谨有关吧。如果工艺技术上没有问题,又能制订并切实执行一整套严格的生产质量管理措施,国内填装和国外填装并无区别。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十九
如果柱子取下来放置一段时间,需要做什么保护吗?答:对一般的反相柱,也就是洗干净后放到纯甲醇(乙腈)或者是 80% 左右的甲醇(乙腈)水中,然后用堵头塞紧柱两头,以免保存溶剂挥发,应该不需要做特殊的保护。
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题色谱图问题分析
①筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。②存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子。③可能柱超载,减少进样量。
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰拖尾的原因分析
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十二
色谱条件是成熟没问题,但是该条件下保留的物质变的不被保留,比如本来保留时间 15 分钟却怎么调比例都是 2-3 分钟就出峰了,维护后,下次再使用又正常了,什么样原因啊?答:最大可能是发生相塌陷了。C18 柱和高密键合封尾的 C8 柱,在高含水流动相下会发生相塌陷,后果就是保留能力大幅下降。用有机相比
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十八
流动相中加入适量的四氢呋喃可以改善峰形的机理是什么?答:《高效液相色谱方法及应用》于世林编著的上面说:甲醇为质子给予体、乙腈为质子接受体、四氢呋喃是偶极溶剂,应该除了极性影响,还有另外的影响因素,至于分离机理,还是比较复杂的,不能看成是个万能方法。
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题－流动相出现气泡
①流动相溶液中往往因溶解有氧气或空气而形成气泡。②液路阻力比较大,吸液时出现了真空气泡。③系统开始工作时未能将流路中的空气排除干净。④在注入样品时混入了空气。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十一
一般正常使用一个 C18 柱能用多长时间?答:柱寿命一般不按时间计算,按持续进样针数比较科学。一般正常使用维护,不超过 pH 和温度等范围,C18 柱能达到 500-2000 针进样的寿命,视样品干净程度的不同而不同。
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰拖尾的原因分析
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能
实验室分析仪器气相色谱仪各系统常见故障分析
一、气路气路的检查在故障的排除中往往十分有效，主要是检查：（1）气源是否充足（一般要求气瓶压力必须≥3MPa，以防瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十五
预柱或保护柱用还是不用的问题!原来分析中药品种时,我一直都是用保护柱。但来到新公司后,发现大家都没有使用,几个实验室连保护柱都没找到一个,也就是说大家从来都没有用过。后来问一个老员工,说是有可能影响药品分析。我就想问:安装保护柱后会影响样品分析吗?我们做的大多是头孢类的抗生素。答:应该这样说,加上保
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十五
关于配置流动相,有机相我们可以甲醇乙腈同时用,这个是基于什么考虑的?是不是根据甲醇乙腈选择性不同、样品在这个两者的溶解度的差异以及调节洗流动相脱能力来考虑的?答:甲醇和乙腈同时用,可以获得单纯的甲醇或者乙腈不一样的选择性,而且洗脱能力也会改变,根据多元流动相的强度因素 Sab.....=Saψa+S
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十四
三乙胺磷酸盐缓冲液作流动相,柱压一天比一天高,该怎么样解决?答:把柱子再生下,再生的方法搜一下有很多反冲对绝大部分色谱柱都是可行的, 效果不错。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十一
做多肽药物时遇到下列问题:1)基线不稳定波动大,流动相 A :1%TFA 水溶液 B:1%TFA 乙腈溶液检测波长 210nm 流速 1.0ml/ml 什么原因?怎么解决?TFA 有什么作用?流动相中不加 TFA 见不到主峰,基线良好。2)做完肽类样品时怎么冲洗 C18 比较好;3)药典上
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十二
柱塞板可不可拆下用超声波清洗,会有什么不良后果?答:不建议将柱筛板拆下清洗,因为拆下承压的柱筛板会导致柱床发生变化,影响色谱性能。应该对污染的色谱柱先进行清洗维护,维护没有效果,再把拆洗柱筛板作为最后的手段。
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题分析色谱柱维护
①建议检测前样品和流动相进行过滤。②建议每天做完样品后及时进行清洗。③常规检测测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。④使用缓冲盐条件:a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。b梯度条件:使用缓冲盐之前与初始流
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题－HPLC柱压不稳
①泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理。②比例阀失效,更换比例阀即可。③泵密封垫损坏,更换密封垫即可。④溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法。⑤系统检漏,找出漏点,密封即可。⑥梯度洗脱,这时压力波动是正常的。
实验室分析仪器液相色谱常见故障柱压高的原因
柱压高可能原因:1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;2)样品污染沉积;解决方法:处理对于第一种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下 降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水