实验室分析仪器HPLC常见故障出现峰拖尾的原因分析
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管 7.柱效下降 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱 ......阅读全文
实验室分析仪器HPLC-常见故障出现峰拖尾的原因分析
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能
实验室分析仪器HPLC-常见故障出现峰拖尾的原因分析
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能
HPLC造成峰拖尾的原因分析
a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板b.色谱柱塌陷;填充色谱柱c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱
为何出现峰拖尾?
①柱超载--降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相; ②峰干扰--清洁样品,调整流动相; ③硅羟基作用--加三乙胺,用碱致钝化柱,增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值,纯化样品; ④柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品; ⑤柱塌陷或形成短路通道--更换色谱
实验室分析仪器HPLC-常见故障出现鬼峰的原因分析
1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 处理样品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 尤其是离子对色谱 4.三氟乙酸TFA氧化肽谱 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染反相 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水
实验室分析仪器HPLC-常见故障出现峰展宽的原因分析
1.进样体积过大 同四1 2.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点 4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% 5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相 6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器 7.保留
实验室分析仪器HPLC-常见故障出现肩峰或分叉原因分析
1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 更换进样器转子
液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因
原因:①筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子; ②存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子; ③可能柱超载,减少进样量
为什么有些峰出现拖尾?
①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是 1 英寸到 1 米,如果需要的话,可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱
峰形后拖尾的原因
[柱物理损坏] 色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。*的解决方法就是更换新柱。[柱内填料污染] 流动相和样品中的杂质是色谱柱主要污染源。 流动相所用的各种溶剂至少是分析纯,尽量使用色谱纯试剂。流动相所用的水zui好是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。用前先用0.45um溶
进行液相色谱试验时出现峰拖尾的原因
(1)柱超载--降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相; (2)峰干扰--清洁样品,调整流动相; (3)硅羟基作用--加三乙胺,用碱致钝化柱,增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值,纯化样品; (4)柱内烧结不锈钢失效--更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品; (5)柱塌陷或形成短路
峰拖尾原因分析及解决办法
1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积;改进方法:注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装。2、进样器温度过高;3色谱柱柱头不平;改进方法:用金刚砂切割。4 固定相的极性指标与样品不匹配;改进方法:换匹配的柱子。5 样品流通路线中有冷井;改进方法:消除路线中的过低温度区。6衬管或色谱柱中有
J-峰拖尾问题分析
衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要);2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装;3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平;4.固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子;5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区;6.衬管或色谱柱中有堆积切割
造成GC分析时色谱峰出现拖尾的因素(九)
J、进样口汽化室温度太低;
造成GC分析时色谱峰出现拖尾的因素(二)
B、进样器污染或者汽化室的衬管堵塞;
造成GC分析时色谱峰出现拖尾的因素(十一)
K、放大器不佳,电容充放电不好。
造成GC分析时色谱峰出现拖尾的因素(十)
J、进样口汽化室温度太低;
造成GC分析时色谱峰出现拖尾的因素(四)
D、载气流速过高;
造成GC分析时色谱峰出现拖尾的因素(六)
F、色谱柱安装不正确;
造成GC分析时色谱峰出现拖尾的因素(八)
I、汽化室死体积过大;
造成GC分析时色谱峰出现拖尾的因素(五)
E、载气系统漏气;
造成GC分析时色谱峰出现拖尾的因素(三)
C、衬管未脱活,造成待测物被吸附后逐步释放;
造成GC分析时色谱峰出现拖尾的因素(一)
前沿陡峭、后沿较前沿平缓的不对称峰,称为拖尾峰。气相色谱仪中, 常见的吸附色谱法(利用吸附表面对不同组分物理吸附性能的差别,而使之分离的色谱法称为吸附色谱法),如果吸附等温线为非线性,当进样试样量超过一定数量 时就会出现拖尾峰;分配色谱法(利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离
造成GC分析时色谱峰出现拖尾的因素(七)
G、色谱柱严重流失或污染;
液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?
1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子
液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么
拖尾可能的原因很多,建议您换一个简单的标准品及流动相,看是否是仪器和柱子的问题。如不是,则在您的流动相条件或近似条件下分析一简单标准品。若仍不拖尾,则拖尾原因可能有2个,一是柱子跟样品不合适,建议您换合适的柱子,二是流动相跟样品不合适,您需要调整流动相条件样品溶液等等~~~另外,在进行上述鉴别前,您
薄层色谱出现拖尾现象的原因
(1)点样过量在薄层色谱过程中化合物在薄层板上进行吸附———解吸附的移动过程中,任何一类吸附剂,它们的负载化合物的能力是有一定限度的,因点样过量而超载后,过剩的化合物被抛在后面,形成拖尾现象。(2)重复点样样点虽在同一垂直线而样点圆心未重合,致使样点呈近椭圆形,也是形成拖尾现象的又一原因,为避免以上
薄层色谱出现拖尾现象的原因
(1)点样过量在薄层色谱过程中化合物在薄层板上进行吸附———解吸附的移动过程中,任何一类吸附剂,它们的负载化合物的能力是有一定限度的,因点样过量而超载后,过剩的化合物被抛在后面,形成拖尾现象。(2)重复点样样点虽在同一垂直线而样点圆心未重合,致使样点呈近椭圆形,也是形成拖尾现象的又一原因,为避免以上
薄层色谱出现拖尾现象的原因
(1)点样过量在薄层色谱过程中化合物在薄层板上进行吸附———解吸附的移动过程中,任何一类吸附剂,它们的负载化合物的能力是有一定限度的,因点样过量而超载后,过剩的化合物被抛在后面,形成拖尾现象。(2)重复点样样点虽在同一垂直线而样点圆心未重合,致使样点呈近椭圆形,也是形成拖尾现象的又一原因,为避免以上
薄层色谱出现拖尾现象的原因
(1)点样过量在薄层色谱过程中化合物在薄层板上进行吸附———解吸附的移动过程中,任何一类吸附剂,它们的负载化合物的能力是有一定限度的,因点样过量而超载后,过剩的化合物被抛在后面,形成拖尾现象。(2)重复点样样点虽在同一垂直线而样点圆心未重合,致使样点呈近椭圆形,也是形成拖尾现象的又一原因,为避免以上