实验室分析仪器液相色谱仪常见问题流动相出现气泡
①流动相溶液中往往因溶解有氧气或空气而形成气泡。②液路阻力比较大,吸液时出现了真空气泡。③系统开始工作时未能将流路中的空气排除干净。④在注入样品时混入了空气。......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题-流动相出现气泡
①流动相溶液中往往因溶解有氧气或空气而形成气泡。②液路阻力比较大,吸液时出现了真空气泡。③系统开始工作时未能将流路中的空气排除干净。④在注入样品时混入了空气。
液相色谱仪流动相有气泡怎么处理?
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于 HPLC 系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。纯水、磷酸盐、乙酸盐缓冲液等
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的选择
正相色谱的流动相通常采用低极性溶剂如正己烷、苯、氯仿等加适量极性调整剂,如醚、酯、酮、醇和酸等。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、二氧六环、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占的比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统已
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的滤过
所有溶剂使用前都必须经0.45μm 或0.22μm 滤膜滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非标签上标明“已滤过”)。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的-pH-值
HPLC 所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解气体还会引起溶剂 pH 的变化,给分离或分析结果带来误差。离线(系统外)脱气法不能维持溶剂的脱气状态,在停止脱
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的-pH-值
采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的 pH 值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的 pH 值越小,组分的 k 值越大,当 pH 值远远小于弱酸的 pKa 值时,弱酸主要以分子形式
实验室分析仪器液相色谱仪流动相脱气方式有哪些
液相色谱使用较多的脱气方法主要有五种:氦气或氮气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热回流脱气、在线脱气机脱气。
实验室分析仪器液相色谱仪流动相脱气方式及介绍
1、氦气或氮气脱气氦气脱气是很有效的脱气方法,效果很好。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。氦气缓缓的从储液器的底部通入流动相,赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。如果存放流动相的储液器是密封的,并且通入有一
实验室分析仪器液相色谱仪流动相的性质要求
理想的液相色谱流动相溶剂应具有黏度低、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子 k 升高。因此,k 值是流动相组成的函数。塔板数 N一般与流动相的黏度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几
流动相出现问题,液相色谱图出现的问题
液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来,其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。而面对常常发现的HPLC 谱图异常的问题,如何做到真正解决问题,则需坚持这几个原则:一具体问题具体对待原则; 二先外设
液相色谱中出现气泡会有什么后果
由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降。气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。
液相色谱中出现气泡会有什么后果
流动相不过滤。因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。使用后没有及
液相色谱中出现气泡会有什么后果
流动相不过滤。因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。使用后没有及
液相色谱中出现气泡会有什么后果
流动相不过滤。因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。使用后没有及
液相色谱中出现气泡会有什么后果
由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降。气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。
更换流动相是不是容易产生气泡
是的。无论是把流动相过滤头拿出来换到新的流动相瓶子里,还是把新的流动相直接倒入旧瓶子里,都很容易产生气泡。另外,更换流动相很容易产生基线波动,即便是一样的流动相也会有一定的波动。可能会影响到样品峰的积分。所以更换的时候要先排气,然后平衡一段时间再继续进样。现在有比较大的流动相瓶子,比如2L的瓶子可以
实验室分析仪器液相色谱仪分离过程中流动相的选择
流动相1、流动相的性质要求理想的液相色谱流动相溶剂应具有黏度低、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子 k 升高。因此,k 值是流动相组成的函数。塔板数 N一般与流动相的黏度成反比。所
实验室高效液相色谱仪流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应
实验室高效液相色谱仪流动相的滤过
所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明“已滤过”)。用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,
实验室高效液相色谱仪流动相的脱气
HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分离或分析结果
实验室高效液相色谱仪液相色谱流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应
液相色谱仪流动箱内有气泡该怎么办
在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡
实验室分析仪器色谱流动相的制备
所用有机相应是进口的色谱级别。使用的水应为超纯水,MILLI-Q纯水机生产的即可。配制缓冲盐溶液应该有效期的规定,根据各实验室SOP规定。所有的流动相用前必须使用0.22um的微孔滤膜过滤。有很多同仁在平衡色谱柱时,因为使用的是甲醇/水或是乙腈/水系统,因为不涉及到缓冲盐溶液,经常把过滤这一步省略,
使用液相色谱仪时出现气泡溢出怎么办?
液相色谱仪的流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开液相色谱仪的purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因,液相色谱仪的过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通
流动相跑空了,色谱柱内会不会进去气泡
只能说有可能,具体有没有气泡得具体看情况。如果柱子进了气泡,一来可能压力会升高,二来可能压力会忽上忽下,第三可能会出现诡峰。跑空了确实对仪器影响很大,可能堵住单向阀、可能堵住泵,可能堵住柱子,也可能堵住检测器。再运行的时候要先排气,把泵前的液体都排掉,然后观察压力,如果有明显的压力升高找出具体堵住的
流动相跑空了,色谱柱内会不会进去气泡
只能说有可能,具体有没有气泡得具体看情况。如果柱子进了气泡,一来可能压力会升高,二来可能压力会忽上忽下,第三可能会出现诡峰。跑空了确实对仪器影响很大,可能堵住单向阀、可能堵住泵,可能堵住柱子,也可能堵住检测器。再运行的时候要先排气,把泵前的液体都排掉,然后观察压力,如果有明显的压力升高找出具体堵住的
流动相跑空了,色谱柱内会不会进去气泡
只能说有可能,具体有没有气泡得具体看情况。如果柱子进了气泡,一来可能压力会升高,二来可能压力会忽上忽下,第三可能会出现诡峰。跑空了确实对仪器影响很大,可能堵住单向阀、可能堵住泵,可能堵住柱子,也可能堵住检测器。再运行的时候要先排气,把泵前的液体都排掉,然后观察压力,如果有明显的压力升高找出具体堵住的
流动相跑空了,色谱柱内会不会进去气泡
只能说有可能,具体有没有气泡得具体看情况。如果柱子进了气泡,一来可能压力会升高,二来可能压力会忽上忽下,第三可能会出现诡峰。跑空了确实对仪器影响很大,可能堵住单向阀、可能堵住泵,可能堵住柱子,也可能堵住检测器。再运行的时候要先排气,把泵前的液体都排掉,然后观察压力,如果有明显的压力升高找出具体堵住的
液相试验过程中出现气泡的原因
1、浸在流动相中的过滤器脏了会导致不断气泡产生,或者输液不畅。解决方法是用浸泡乙醇中用超声波震荡清晰30中,污染严重可先用30%硝酸震荡清洗,再用纯水震荡清洗30分钟。2、四氟软管有破裂或褶皱也会产生气泡,同时若四氟软管与泵连接的四氟垫圈密封不好也会产生大量气泡,表现是流动相虽然脱气但还是有大量气泡