新启元改革创新系列报道——叔丁醇分析方法创新

新欣园ETB装置03顶水相需要分析叔丁醇浓度,但化验室没有分析该项目的设备,临时购置新设备不但耗费大量资金,而且在时间要求上也不允许。因此,我部门在经理姬海博同志的带领下,自行开展该分析方法的研究工作。 立项之初发现分析03顶样品时,水含量超过了95%后就不能选用TCD检测器。采用TCD作检测器进行含水量较高样品分析时,受水的干扰,经常出现样品峰与水的峰重叠,从而影响目标样品的分析。经过反复试验,设备员韩进最终利用现有6820型色谱仪FID检测器,成功使用innowax型色谱柱开展了水中叔丁醇的测定工作。 由于水在FID检测器上没有响应,这就要求须采用外标法对叔丁醇进行定量,他反复验证最终确定比例,使用叔丁醇标液按照1:99的质量比与水进行稀释,模拟样品内的叔丁醇含量,将配置的标准样品注入色谱以内进行分析,通过配置叔丁醇标准液,对叔丁醇进行定性,并计算校正因子从而对叔丁醇进行定量。通过分析标准溶液和样品进行多次验证后,该......阅读全文

色谱试剂叔丁醇用途

  主要用途:  1、常代替正丁醇作为涂料和医药的溶剂。用作内燃机燃料添加剂(防止化油器结冰)及抗爆剂。作为有机合成的中间体及生产叔丁基化合物的烷基化原料,可生产甲基丙烯酸甲酯、叔丁基苯酚、叔丁胺等,用于合成药物、香料。叔丁醇脱水可制取纯度99.0-99.9%的异丁烯。用作工业用洗涤剂的溶剂,药品萃

关于叔丁醇钾的反应类型—钾汞齐与叔丁醇反应介绍

  用钾汞齐替代金属钾来制备醇钾的方法。钾汞齐与叔丁醇反应生成叔丁醇钾、不含碱金属的汞,并放出氢气。   Adolf Gerber,Otto Leschhorn [7]等人在1956年发明了改进的液相过程,使用简单、便宜的装置,使醇和钾汞齐基本完全反应,在一定条件下获得不含钾的汞和叔丁醇钾。  

关于叔丁醇钾的反应类型—叔丁醇钠与碳酸钾反应介绍

  Donald J. Loder, Donald D. Lee等人1942年发明了一种醇与弱酸的碱金属盐反应制备碱金属醇盐的方法。将弱酸的碱金属盐溶于醇中,直到获得饱和溶液,当反应所在的体系基本上建立了固液平衡时,反应就基本结束,从得到的混合物溶液中过滤出不溶的碱金属盐,并且使碱金属盐再生:  此

简述叔丁醇钾的物化性质

  一、叔丁醇钾的安全信息:  叔丁醇钾溶于叔丁醇,常用于卤代烃的脱卤化氢反应,其溶液较稳定。可由叔丁醇与金属钾反应后,减压蒸去叔丁醇制得。强碱性缩合剂,其碱性较甲醇钠、乙醇钠强。  广泛用于有机合成的缩合、重排和开环等反应中,一般用叔丁醇溶液。是有机碱性腐蚀品,强吸湿,应密封保存,在贮运中注意防火

叔丁醇作为冻干剂的优势介绍

目前,在室温条件下可以冻结的有机溶剂主要有4种:叔丁醇、冰醋酸、环己烷和二甲基亚砜。其中,叔丁醇被认为是最适合制剂的冻干溶剂。其特点如下:1、凝固点高。纯的叔丁醇在室温下(25℃)就可以冻结,与水混合后也可以在零下几度冻结,在现有的冻干机中都可以完全冻结。2、叔丁醇的蒸汽压较高。蒸汽压高有利于升华,

关于叔丁醇钾的基本信息介绍

  叔丁醇钾是一种有机化合物,分子式是C4H9OK,是一种重要的有机碱,碱性大于氢氧化钾。由于(CH3)3CO-三个甲基的诱导效应, 使它比其他醇钾具有更强的碱性和活性,因此是一种很好的催化剂。另外,作为强碱,叔丁醇钾广泛用于化工、医药、农药等有机合成中,例如酯交换、缩合、重排强、聚合、开环和重金属

关于叔丁醇钾的制备方法—碱法介绍

  由叔丁醇与氢氧化钾反应而得。  普通碱法制备工艺中存在着以下四方面主要缺点:蒸汽消耗量大;由于叔丁醇的易挥发,从而导致较为严重的大气污染;因该反应为一平衡可逆反应,故在塔底叔丁醇钾的液相中不可避免地存在含量较高的水分,不符合医药等行业精细化学品的使用要求;废水中含有部分叔丁醇,需要额外的处理才能

关于叔丁醇钾的制备方法—金属法介绍

  总体来说,液体叔丁醇钾有两种主要生产工艺,一种是金属法,另一种是碱法。  固体醇钾产品主要是以液体醇钾为原料,经过蒸发浓缩、干燥,进一步制得的。  将金属钾在氮气环境下加入到新蒸的叔丁醇中,回流至钾完全融解后保温1h,蒸掉过量的叔丁醇,剩余白色固体在油浴180~190℃真空减压干燥10h以上,可

叔丁醇在冻干制剂中的应用研究(二)

■制备多种分散体系制备脂质体 以叔丁醇作为溶剂溶解磷脂,经冻干后得到结构疏松的磷脂固体,加入水可以迅速水化制成脂质体。这种方法类似薄膜分散法,可以制得粒径较大的微米级多室脂质体,这种脂质体制备工艺已经应用于试验和规模生产。最近,沈阳药科大学的科研人员发明了一种新的脂质体制备工艺,即将相变温度低的大豆

叔丁醇在冻干制剂中的应用研究(一)

冷冻干燥工艺已经被广泛地应用于药物制剂的制备过程中。通常情况下,水是惟一的溶剂,但有时候药物在萃取和结晶过程中残留的有机溶剂,也可能会被带入到最后的冻干溶液中,这样会导致一些新的变化,含少量有机溶剂的溶液的冻干工艺引起人们的关注,并被深入研究。叔丁醇-水共溶剂就是其中最常见的,以它为溶剂进行冷冻干燥

新启元改革创新系列报道——叔丁醇分析方法创新

  新欣园ETB装置03顶水相需要分析叔丁醇浓度,但化验室没有分析该项目的设备,临时购置新设备不但耗费大量资金,而且在时间要求上也不允许。因此,我部门在经理姬海博同志的带领下,自行开展该分析方法的研究工作。  立项之初发现分析03顶样品时,水含量超过了95%后就不能选用TCD检测器。采用TCD作检测

关于叔丁醇钾的反应类型—醇与碱金属氨基化物反应介绍

  传统金属法制备叔丁醇钾的工艺中,都会有氢气产生,存在安全性问题。唐树成、段正康 [5]在2004年提出醇钾合成的新工艺,即醇与碱金属氨基化物反应制备醇钾。  制备叔丁醇钾时,方程式中的R为叔丁基。唐树成、段正康介绍了采用甲苯或庚烷为反应体系的溶剂,醇与碱金属氨基化物反应制备碱金属醇盐的方法。  

关于叔丁醇钾的反应类型—低碳醇盐与多碳醇反应介绍

  例如甲醇钾制备叔丁醇钾,首先需制备甲醇钾的甲醇溶液,再由甲醇钾制备叔丁醇钾。  Arnold Lenz, Karl Hass [8]等人在1968年提出碱金属低碳醇醇盐与多碳醇反应生成多碳醇的碱金属醇盐这一醇交换反应的改进方法,用以制备多碳醇的碱金属醇盐。  R1为低碳基,R2为多碳基。当制备叔

关于叔丁醇钾的反应类型—甲基碳酸钾与氢氧化钡反应介绍

  William H. Schechter [6]等在1962年提出了用叔丁基碳酸钾与氢氧化钡反应制备叔丁醇钾的方法,即碱土金属氧化物和烃基碱金属碳酸盐反应生成碱金属醇盐。  该反应最好对反应适当加热到50℃~150℃来提高反应速率。将叔丁基碳酸钾和氧化钡放置在叔丁醇中,加热到叔丁醇沸点温度,回流

盐酸乙胺丁醇

性状本品为白色片或薄膜衣片,薄膜衣片除去包衣后显白色。鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于盐酸乙胺丁醇0.1g),加水10ml,振摇使盐酸乙胺丁醇溶解,滤过,取滤液2ml,加硫酸铜试液2~3滴,摇匀,再加氢氧化钠试液2~3滴,显深蓝色2)取本品细粉适量(约相当于盐酸乙胺丁醇0.05g),加甲醇5ml,

FID-TCD-的原理

氢火焰离子化检测器(FID: flame ionization detector)的工作原理:1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时,在C层发生裂解反应产生自由基 :CnHm ──→ · CH(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应: CH + O

FID、TCD的原理

气相色谱仪FID、TCD的原理:1.热导检测器(TCD)热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定

TCD检测器

TCD是根据组分和载气有不同的导热系数研制而成的。组分通过热导池且浓度有变化时,就会从热敏元件上带走不同热量,从而引起热敏元件阻值变化,此变化可用电桥来测量。几乎所有物质的电阻率都随其本身温度的变化而变化,这一蜗箜现象称谓热电阻效应。热导池检测器就是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置,它检测气

FID-TCD-的原理

氢火焰离子化检测器(FID: flame ionization detector)的工作原理:1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时,在C层发生裂解反应产生自由基 :CnHm ──→ · CH(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应: CH + O

​卢卡斯试剂的实验方法

在3支大试管中分别加上述改进方法配制的试剂各1ml,然后在各试管中分别加人正丁醇、仲丁醇、叔丁醇各 5 滴,振荡。放在温水浴中加热,观察试管内溶液变浑浊的时间 。叔丁醇加人卢卡斯试剂后振荡,2min内即变浑浊, 静置后分层。仲醇加人卢卡斯试剂后,在温水浴中加热数分钟后,振荡试管静置,溶液慢慢出现浑浊

关于卢卡斯试剂的实验方法介绍

  在3支大试管中分别加上述改进方法配制的试剂各1ml,然后在各试管中分别加人正丁醇、仲丁醇、叔丁醇各 5 滴,振荡。放在温水浴中加热,观察试管内溶液变浑浊的时间 。叔丁醇加人卢卡斯试剂后振荡,2min内即变浑浊, 静置后分层。仲醇加人卢卡斯试剂后,在温水浴中加热数分钟后,振荡试管静置,溶液慢慢出现

盐酸乙胺丁醇胶囊

性状本品内容物为白色结晶性粉末鉴别(1)取本品内容物约20mg,加水2ml溶解,加硫酸铜试液2~3滴,摇匀,再加氢氧化钠试液2~3滴,显深蓝色。(2)取本品内容物适量(约相当于盐酸乙胺丁醇0.05g),加甲醇5ml,超声使盐酸乙胺丁醇溶解,滤过,滤液挥干,残留物的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集

气相色谱法检测化妆品中氯丁醇(一)

目标建立高效的气相色谱检测方法,灵敏、快速、准确测定化妆品中的氯丁醇引言三氯叔丁醇是无色晶体,作为一种高效的防腐剂,广泛用于医药、食品、化妆品等领域,有杀灭细菌和真菌的活性,常以0.5%溶液用于注射剂、滴眼剂及化妆品中的防腐剂[1]。而化妆品中可能存在微量的三氯叔丁醇,大多是由于防腐剂的添加引入的。

血液中酒精含量检测

方案优势       准确可靠,重复性好。               采用标准       本文参照公安部 GA/T842-2009 标准,以叔丁醇为内标,顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含量。           方法/原理/步骤        

简述特非那定的物化性质

  一、基本信息:  中文名称:特非那定  中文别名:Α-[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]-4-(羟基二苯甲基)-1-哌啶丁醇;叔哌丁醇; Α-[4-叔丁基苯基]-4-(羟基二苯基甲基)-1-哌啶丁醇;α-[4-(1,1-Dimethylethyl)phenyl]-4-(hydroxydiphen

三色书虱外部形态的扫描电镜观察

实验概要本实验运用扫描电镜对三色书虱的外部形态进行了观察,旨在为该虫的正确鉴定提供基础资料。主要试剂饿酸[Polysciences Inc.]戊二醛[国药集团化学试剂有限公司]叔丁醇[中国医药集团上海化学试剂公司]单宁酸[天津市大贸化学试剂厂]乙腈[天津市大贸化学试剂厂]主要设备光学显微镜[OLYM

TCD(经颅多普勒超声)

1、检查意义:对于有头痛头晕症状、糖尿病、高血压、吸烟者初步筛查脑血管性疾病。为CT、MRI(核磁共振)等现代影像技术提供脑血管血流动力学参考信息。2、优点:不需注射药物,无创伤,操作简便、重复性好。3、不足:受到老年人(尤其是妇女)颅骨增厚、动脉迂曲、动脉移位等影响,诊断脑动脉狭窄的敏感性为80-

色谱检测器TCD

  气相色谱是现代分析实验室常用的检测仪器。检测器是色谱仪的重要构件。气相色谱常用的几种检测器:(1)热导检测器(TCD);(2)氢火焰离子化检测器(FID);(3) 电子捕获检测器(ECD);(4)火焰光度检测器(FPD);(5) 氮磷检测器(NPD)也称热离子检测器(TID);6. 原子发射检测

HPLC级叔丁基甲醚促销

   货号:CAEQ-4-018397-4000   HPLC级叔丁基甲醚   规格:4L   报价:540元   促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱   促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日   高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境

简述异丁醇的用途

  异丁醇是一种有机合成原料,用于制造石油添加剂、抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚、乙酸异丁酯(涂料溶剂)、增塑剂、合成橡胶、人造麝香、果子精油和合成药物等,也可用来提纯锶、钡和锂等盐类化学试剂以及用作高级溶剂,是GB 2760-2014规定为允许使用的食用香料。