XRD、XPS、XRF、红外、核磁样品制备及注意事项！
红外光谱样品制备 红外光谱是未知化合物结构鉴定的一种强有力的工具，尤其近几年来各种取样技术和联用技术的迅速发展，使得它成为分析化学应用中最广泛的仪器之一。 样品要求： 1、气体、液体（透明，糊状）、固体（粉末、粒状、片状…）。 气体样品：采用气体吸收池进行测试，吸收峰的强度可以通过调整气体池内样品压力来改变，常规气体吸收池厚度为10cm。如果被分析的气体组分浓度很小, 可利用多次反射气体池。 液体样品：采用液体试样池，溶液测试中，浓度一般在3%-5%，常用的溶剂为四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等；液膜法：沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试；粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。对于纯液体试样, 通常是制成0.001-0.05mm 左右极薄的膜。 2、 试样中通常不应含有游离水，水本身有强红外吸收，会严重干扰样品普而且会侵蚀吸收池的盐窗； 3、......阅读全文
KBr压片法红外光谱
KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取约2mg样品研磨，然后与100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1～2min，研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明
KBr压片法红外光谱
KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取约2mg样品研磨，然后与100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1～2min，研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明
红外色谱中压片法压片时为什么要尽量薄
不单单要求薄，还要尽可能要求透明，这样做的目的是减弱Background的吸收。本身红外光穿透力就弱，Background的吸收要是强了，回头样品的误差就会很大。
红外光谱仪“压片法”技巧分析
红外光谱仪----“压片法”技巧分析压片质量不正常的分析问题一：由KBr粉末引起的：现象 1. 透过片子看远距离物体透光性差，有光散射 2. 不规则疙瘩斑 原因 1. KBr不纯，至少混有第二种碱金属卤化物2. KBr受潮或结块纠正办法1. 选用纯的KBr2. 干燥 问题二：由试样引起的：现象1.
核磁、质谱、红外谱图怎么分析
核磁是通过原子核在不同化学环境下核跃迁的化学位移值不一样，判断原子所处基团或位置；质谱是通过离子化后的分子片段来推断原来的物质结构；红外是确定分子或物质的官能团。一般来说利用核磁可以确定简单的有机分子；更多的需要多种表征方法相结合。
红外光谱压片法对于kbr有哪些要求
尽量无水就可以，我一般用分析纯的，压片前研细一点，压之前在模具中尽量铺均匀
红外光谱压片法对于kbr有哪些要求
尽量无水就可以，我一般用分析纯的，压片前研细一点，压之前在模具中尽量铺均匀
红外、紫外、核磁和质谱的异同点
四大谱都是有机结构解析中最重要的数据，其中红外和紫外都可以给出基团信息，核磁是给定空间结构的重要信息，质谱给出分子量和元素组成。红外利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构
薄膜法和溴化钾压片法制红外图的区别
聚合物的一般制样方法有以下四种[1]：(1)浇铸薄膜法，是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中，然后将样品溶液滴在适当的载体上，挥发掉溶剂，将膜取下，制得样品膜。这是一种最常用的制样技术，但此法揭膜困难，而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。若是在盐窗上成膜，虽可直接用于测定，但盐窗比较昂贵
红外压片机简介
红外压片机是一种为红外光谱仪制备粉末式样片的仪器。随着红外光谱仪的应用，配套设施红外压片机也应用而生，是一种手动式液压型红外压片机。是为红外光谱仪进行替代进口附件。随着红外技术的快速发展，相应的配件也日新月异，红外压片机由于采用手动液压模式，可用于工业压片。
红外压片机结构
警告：P拆卸前，真空泵不能停止工作，否则泵油会被倒 1 底座4 模压杆7 O形垫圈P 气体出口2 O形垫圈5 压片框架8 弹簧S KBr样品片3 样品底座6 压片框架图.1 KBr压片模具组装示意图 3 样品底座 5 压片框架 6 压片框架10 模压底座 11 模压冲杆图
傅里叶红外光谱仪溴化钾压片法
傅里叶红外光谱仪溴化钾压片法配置：压片机、压片模具、玛瑙研钵、KBr光谱纯、红外线烤灯，红外烘烤箱压片法一般是指KBr压片法，它是一种经典的传统红外光谱制样方法，采用KBr光谱纯作为稀释剂，把样品和稀释剂充分研磨后放置到压片机上压片即可制样，广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的
红外压片模具如何维护保养？
实验室压片模具使用及保养：模具每次使用时候应先将模具表面用无尘纸将模具擦干净以免模具上的防锈油影响到样品的测试结果，加压时注意不得超过模具的zui大承受压力。模具使用后要及时将模具上的样品清理干净以免腐蚀模具，长时间不使用需要将模具涂上防锈油，放置在干燥的环境中保存。1、将模具放置压片机的中心位置，
红外压片的厚度是多少
操作步骤 一、称取适量份数的KBr，每份约为200mg，可适量多准备些。 二、用镊子挤压称量杯内的溴化钾，以保证溴化钾不结块，颗粒均匀。 三、把溴化钾放在强光源下烘烤，以保证溴化钾干燥无水分，烘烤时间一般在三小时左右。 四、更换红外仪内的干燥剂，红外仪提前预热半小时以上，打开电脑
XRD、XPS、XRF、红外、核磁样品制备及注意事项！
红外光谱样品制备 红外光谱是未知化合物结构鉴定的一种强有力的工具，尤其近几年来各种取样技术和联用技术的迅速发展，使得它成为分析化学应用中最广泛的仪器之一。 样品要求： 1、气体、液体（透明，糊状）、固体（粉末、粒状、片状…）。 气体样品：采用气体吸收池进行测试，吸收峰的强度可以通过调整气
质谱与紫外、红外、核磁相比各有什么有缺点
质谱与紫外、红外、核磁都只是分析有机物结构中某一方面的方法,单独一个是无法解决未知有机物的,只有互相搭配,完美结合才能最终确定有机物结构!其中质谱只能解决有机物相对分子质量;红外只能解决有机物所含共价键的类型(官能团);核磁只能解决有机物中各H原子的相对位置关系(等效H、C链）。
核磁共振波谱法的固体核磁波谱
液体核磁样品如果放在某些特定的物理环境下，是无法进行研究的，而其它原子级别的光谱技术对此也无能为力。但在固体中，像晶体，微晶粉末，胶质这样的，偶极耦合和化学位移的磁各向异性将在核自旋系统占据主导，在这种情况下如果使用传统的液态核磁技术，谱图上的峰将大大增宽，不利于研究。已经有一系列的高分辨率固体核磁
如何做溴化钾红外压片
CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰，在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。室内应配备除湿机，人员不超过3人，有条件的话制样和测试室要隔开。KBr可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。工作台应配备红外灯，灯具高于工作台50cm左右，将样品模具等放置在红
如何做溴化钾红外压片
CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰，在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。室内应配备除湿机，人员不超过3人，有条件的话制样和测试室要隔开。KBr可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。工作台应配备红外灯，灯具高于工作台50cm左右，将样品模具等放置在红
红外压片机使用说明
压片机使用说明 准备(参考图1，图2)：1． 保持使用压片机的房间湿度较低；2． 将压片机配件③、⑤表面的油脂用四氯化碳或苯清除（否则得到的样品片有黄色。），放入干燥器备用； 3． 用玛瑙研钵一次研磨大量KBr晶体并过筛，放入烘箱中120~150℃干燥3小时，放入干燥器以备后用；4． 为避免手汗对压
红外溴化钾压片是什么方法
第一：纯度，达到光谱纯的级别； 第二：干燥，不能含有水。一般使用前在干燥箱中烘个24小时。 第三：压片时在红外灯下操作，也是避免吸收水份。
压片法常用的染料
压片法常用的染料(1) 醋酸洋红 为压片法中最常用的染料。配制方法是：先将100 毫升45% 醋酸水溶液放于烧瓶中煮沸，移去火焰，停止加热。然后缓慢加入1 克洋红粉末，全部加入后再煮沸1-2 分钟。此时可将一枚生锈铁钉用棉线悬入溶液中约1 分钟后取出（铁为媒染剂）。静置12 小时后经过过滤，放入磨口
红外光谱仪进行压片法操作时的注意事项
红外光谱仪是现在化学深入研究中较为常见的一款设备，它一般由光源、分束器或干涉仪、探测器以及计算机信息处理系统这几个部分组成。在用红外光谱仪进行实验研究的时候压片法是比较常用的一种实验方法，而压片法在实验时有一些事项需要注意。1、取量一般是靠经验因此需要平常反复练习 用红外光谱仪检定的时候多采用压片法
简述核磁分析原理
核磁分析是指核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR ）NMR是研究原子核对射频辐射(Radio-frequency Radiation)的吸收，它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时亦可进行定量分
核磁图谱怎么分析
目前应用的主要是氢谱和碳谱。以核磁共振氢谱为例，峰的数量就是氢的化学环境的数量，而峰的相对高度，就是对应的处于某种化学环境中的氢原子的数量。使用核磁共振仪自带的自动积分仪可以对各峰的面积进行自动积分，得到的数值用阶梯式积分曲线高度表示出来。 不同化学环境中的H，其峰的位置是不同的。峰的强度(也称为
核磁法与其他测比表面积方法对比
比表面积分为体积比表面积和质量比表面积，分别为m2/V和m2/M，我们通常把后者直接称为固体的比表面积，国际单位是：m2/g。比表面积是衡量物质特性的重要参量，其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关。当比表面积达到一定程度时，它对物质的许多物理及化学性能会产生很大影响，特别是随着颗粒
核磁法与其他测比表面积方法对比
比表面积分为体积比表面积和质量比表面积，分别为m2/V和m2/M，我们通常把后者直接称为固体的比表面积，国际单位是：m2/g。比表面积是衡量物质特性的重要参量，其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关。当比表面积达到一定程度时，它对物质的许多物理及化学性能会产生很大影响，特别是随着颗粒
核磁法与其他测比表面积方法对比
比表面积分为体积比表面积和质量比表面积，分别为m2/V和m2/M，我们通常把后者直接称为固体的比表面积，国际单位是：m2/g。比表面积是衡量物质特性的重要参量，其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关。当比表面积达到一定程度时，它对物质的许多物理及化学性能会产生很大影响，特别是随着颗粒
红外压片机的技术参数
主油缸截面积:0.332dm2. 工作压力(吨)=0.332X压力表数(MPa) 额定工作压力 12吨 = 120KN (36MPa) 工作活塞行程 20 mm 极限工作压力 15吨 = 150KN (45MPa) 工作台空间 87 X 87 X 75 mm3 外形体积尺寸 160
核磁测磷谱时需要在核磁管里放多少样品
比氢谱的要多。具体看你的分子量的大小了。不要太少，想谱图好看一些，一般20mg左右吧。液体的话最好盖住核磁管那个圆圆的底。磷谱原理和氢谱，碳谱，氟谱一样。拿到手的磷谱应该只有磷的峰，通常不同的磷出不同的位置，应该还是很好看的。