如何做溴化钾红外压片
CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰,在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。室内应配备除湿机,人员不超过3人,有条件的话制样和测试室要隔开。KBr可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下,在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。工作台应配备红外灯,灯具高于工作台50cm左右,将样品模具等放置在红外灯下,全程在红外灯烘烤下完成。取200mgKBr,1~2mg样品,均放入玛瑙研钵中研细,约1~2分钟。注意顺着一个方向研磨,以免破坏晶体结构。取模具,擦拭干净。要求高的,压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。模座在下,模套在上,装好底座,把内模块光面向上放入,用药品匙将样品均匀放入。可中间稍高于四周。将顶柱加好,可轻轻转动来使样品均匀铺开。将模具放在压片机上,旋紧螺旋,关紧放气阀,加压至20MPa,停留1~2分钟。慢慢打开放气阀,使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。将模具倒置,打开底座,反向轻轻压出内模块(步骤4图B倒过来,比正着更......阅读全文
如何做溴化钾红外压片
CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰,在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。室内应配备除湿机,人员不超过3人,有条件的话制样和测试室要隔开。KBr可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下,在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。工作台应配备红外灯,灯具高于工作台50cm左右,将样品模具等放置在红
如何做溴化钾红外压片
CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰,在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。室内应配备除湿机,人员不超过3人,有条件的话制样和测试室要隔开。KBr可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下,在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。工作台应配备红外灯,灯具高于工作台50cm左右,将样品模具等放置在红
红外溴化钾压片是什么方法
第一:纯度,达到光谱纯的级别; 第二:干燥,不能含有水。一般使用前在干燥箱中烘个24小时。 第三:压片时在红外灯下操作,也是避免吸收水份。
薄膜法和溴化钾压片法制红外图的区别
聚合物的一般制样方法有以下四种[1]:(1)浇铸薄膜法,是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中,然后将样品溶液滴在适当的载体上,挥发掉溶剂,将膜取下,制得样品膜。这是一种最常用的制样技术,但此法揭膜困难,而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。若是在盐窗上成膜,虽可直接用于测定,但盐窗比较昂贵
傅里叶红外光谱仪溴化钾压片法
傅里叶红外光谱仪溴化钾压片法配置:压片机、压片模具、玛瑙研钵、KBr光谱纯、红外线烤灯,红外烘烤箱压片法一般是指KBr压片法,它是一种经典的传统红外光谱制样方法,采用KBr光谱纯作为稀释剂,把样品和稀释剂充分研磨后放置到压片机上压片即可制样,广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的
在红外光谱法中溴化钾压片制样过程中应注意哪些
在红外光谱法中溴化钾压片制样过程中应注意哪些吸收将会增大.红外区吸收不严重的没有事情.就是峰信号比较高而已.吸收严重的探不到信号了.所以不能拿纯的样品来测试,大概KBr:样品的掺杂比是50:1.用KBr的原因是,多点少点,薄点厚点,基本图谱上因为KBr造成的变化没区别.然后就是扫个基线.总要有一个基
红外压片机简介
红外压片机是一种为红外光谱仪制备粉末式样片的仪器。随着红外光谱仪的应用,配套设施红外压片机也应用而生,是一种手动式液压型红外压片机。是为红外光谱仪进行替代进口附件。随着红外技术的快速发展,相应的配件也日新月异,红外压片机由于采用手动液压模式,可用于工业压片。
红外压片机结构
警告:P拆卸前,真空泵不能停止工作,否则泵油会被倒 1 底座4 模压杆7 O形垫圈P 气体出口2 O形垫圈5 压片框架8 弹簧S KBr样品片3 样品底座6 压片框架图.1 KBr压片模具组装示意图 3 样品底座 5 压片框架 6 压片框架10 模压底座 11 模压冲杆图
红外光谱中加溴化钾的原因
红外光谱用于分析化学中的光谱区段是中红外区,即波数4000~400cm-1的范围内。KBr在中红外区没有吸收,用它来压片测定不会对样品信号产生干扰
用溴化钾压片法制样时,对试样的制片有何要求
(1)KBr吸湿性较强,为消除游离水的干扰,可在相同条件下制备一个KBr空白片作为补偿片。(2)KBr最好应为光学试剂级,使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。(3)压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混
KBr压片法红外光谱
KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时,应取约2mg样品研磨,然后与100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨机研磨1~2min,研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中,使之分布均匀,抽空下压成透明
红外压片的厚度是多少
操作步骤 一、称取适量份数的KBr,每份约为200mg,可适量多准备些。 二、用镊子挤压称量杯内的溴化钾,以保证溴化钾不结块,颗粒均匀。 三、把溴化钾放在强光源下烘烤,以保证溴化钾干燥无水分,烘烤时间一般在三小时左右。 四、更换红外仪内的干燥剂,红外仪提前预热半小时以上,打开电脑
KBr压片法红外光谱
KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时,应取约2mg样品研磨,然后与100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨机研磨1~2min,研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中,使之分布均匀,抽空下压成透明
红外压片模具如何维护保养?
实验室压片模具使用及保养:模具每次使用时候应先将模具表面用无尘纸将模具擦干净以免模具上的防锈油影响到样品的测试结果,加压时注意不得超过模具的zui大承受压力。模具使用后要及时将模具上的样品清理干净以免腐蚀模具,长时间不使用需要将模具涂上防锈油,放置在干燥的环境中保存。1、将模具放置压片机的中心位置,
红外色谱中压片法压片时为什么要尽量薄
不单单要求薄,还要尽可能要求透明,这样做的目的是减弱Background的吸收。本身红外光穿透力就弱,Background的吸收要是强了,回头样品的误差就会很大。
红外吸收光谱法鉴别布洛芬
1.供试品处理取供试品5片,研细,加丙酮20ml使溶解,滤过,取滤液挥干,真空干燥。2.溴化钾压片称取1mg布洛芬供试品,置于玛瑙研钵中,加入干燥的光谱纯溴化钾或氯化钾约200mg,充分研磨均匀,使其粒度在2.5μm(通过250目筛孔)以下。取少量上述混合样品装入压片机的模具内,尽量使样品在模具内铺
红外压片机使用说明
压片机使用说明 准备(参考图1,图2):1. 保持使用压片机的房间湿度较低;2. 将压片机配件③、⑤表面的油脂用四氯化碳或苯清除(否则得到的样品片有黄色。),放入干燥器备用; 3. 用玛瑙研钵一次研磨大量KBr晶体并过筛,放入烘箱中120~150℃干燥3小时,放入干燥器以备后用;4. 为避免手汗对压
拉曼光谱分析仪的维护
1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。 2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用多),实验室里的CO2含量不能太高,
实验室分析仪器红外光谱的固体样品制样方法
固体样品的制样方法固体样品可以不同形态存在,如粉末、粒状、块状、薄膜、硬度小的、硬度大的、脆的、坚韧的,等等。固体样品的测试方法有常规的透射光谱法、显微红外光谱法、ATR光谱法、漫反射光谱法、光声光谱法、高压红外光谱法等。红外光谱附件的制样技术将在下篇做详细介绍。本节只介绍用于常规透射红外光谱的固体
红外光谱仪使用需要注意的事项
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行一系列精密分析的仪器。手持式近红外光谱仪各项性能长期稳定,保证数据具有良好再现性;功能齐全的化学计量学软件;很好的支持建立模型和分析;准确并适用范围足够宽的模型。 红外光谱仪在使用过程中需要注意以下几个事项: 一、注意要符合规定的环境条
如何通过平时的保养延长激光拉曼光谱仪器的寿命
激光拉曼光谱仪器的性能显得很出色,对于使用者而言,设备的性能固然重要,但是平时必要的保养也是不忽视的因素,通过哪些重要的途径可以延长设备的性能呢? 1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要
红外光谱中为什么用溴化钾做窗片
溴化钾晶体是红外光谱测试波段(4000~600 cm^(-1))最透明(即没有吸收峰、有一个小吸收峰但强度很小)的材料之一、价格最便宜易得、潮解不太严重容易长期在实测中使用、具有易于应用的机械强度适宜于加工成实用窗口等等优点。此外,碘化铯(CsI)也是最理想者之一,但比溴化钾价格稍贵、稍易潮解,但比
红外光谱中为什么用溴化钾做窗片
溴化钾晶体是红外光谱测试波段(4000~600 cm^(-1))最透明(即没有吸收峰、有一个小吸收峰但强度很小)的材料之一、价格最便宜易得、潮解不太严重容易长期在实测中使用、具有易于应用的机械强度适宜于加工成实用窗口等等优点。此外,碘化铯(CsI)也是最理想者之一,但比溴化钾价格稍贵、稍易潮解,但比
红外光谱中为什么用溴化钾做窗片
溴化钾晶体是红外光谱测试波段(4000~600 cm^(-1))最透明(即没有吸收峰、有一个小吸收峰但强度很小)的材料之一、价格最便宜易得、潮解不太严重容易长期在实测中使用、具有易于应用的机械强度适宜于加工成实用窗口等等优点。此外,碘化铯(CsI)也是最理想者之一,但比溴化钾价格稍贵、稍易潮解,但比
红外光谱法在医药化工上的应用
摘要: 医药化工行业的原料(辅料)、成品的种类繁多、生产过程复杂多样,许多药品化学结构比较复杂或者相互之间的化学差异较小,常规方法如:颜色反应、沉淀、结晶形成或U V -V IS等方法常常不足以相互区分。红外光谱法具有高度的专属性,是有机化合物领域定性分析时广泛应用的方法。在药品检验中,红外
如何通过平时的保养延长激光拉曼光谱仪器的寿命
激光拉曼光谱仪器的性能显得很出色,对于使用者而言,设备的性能固然重要,但是平时必要的保养也是不忽视的因素,通过哪些重要的途径可以延长设备的性能呢? 1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要
六种红外光谱分析样品制备方法
六种红外光谱分析样品制备方法 一、溴化钾压片法 这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸
6种红外光谱分析样品制备方法
红外光谱样品的制备 一、溴化钾压片法 这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,方
手持式红外光谱仪在使用过程中需要注意哪些事项?
手持式红外光谱仪具有分辨率高、谱线范围宽、动态范围广、检出限低等特点,适用于粉末状、颗粒状、膏状等物料的无损、快速定性与定量分析。广泛应用于农业、食品、制药、纺织等行业进行产品质量检控。仪器采用无按钮设计,全部操作通过触摸屏完成。全中文操作界面,用户易于上手。 手持式红外光谱仪在使用过程中需要注意以
红外光谱仪的保养及压片使用须知仪器维修保养
红外光谱仪的保养及压片使用须知如下:1、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。 2、测定时实验室的温度应在15~30,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。室内