HPLC异常峰峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题解析

高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法,这些方法在使用的过程中往往会遇到诸如鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题,如何解决这些问题呢? 1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 关于漂移问题: ①温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定; ②流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等; ③柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡; 关于快速变化问题 ①流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定; ②泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出; ③流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合; 2.液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? ①筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子;......阅读全文

流动相中离子对试剂比例对色谱峰保留时间的影响

比例越大,保留时间越小,但使用限制在一定范围,否则损害色谱柱,超过一定比例,色谱柱几乎无保留

保留时间漂移的原因

保留时间飘移可能的原因有:1柱子没有达到平衡;解决:平衡更长的时间来解决。2实验环境温度发生变化;保留时间和温度有很大的关系,一般温度高,出峰快。解决:这里的温度不仅指柱温,其实还包括流动相温度。柱温一般都有规定,用柱温箱就可以平衡了,但是流动相温度没有规定,很多人不知道也要保持不变。在空调房里做,

关于保留时间的理论

保留时间是样品从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间,不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间,因此保留时间是色谱分析法比较重要的参数之一。保留时间由物质在色谱中的分配系数决定:tR = t0(1 + KVs / Vm)式中tR表示某物质的保留时间,t0是色谱系统的死时间,即流动

保留时间漂移的原因

有流时间漂移的原因漂移的原因的话,也是有很多的方面的,但是还是要具体方面具体的一些来进行一些的查看。

保留时间漂移的原因

可能是柱子脏了吧。如果是气相色谱,就把柱子烘一下,再用甲醇或丙酮洗洗。如果是液相色谱,用流动相多清洗一会。

分流比越大保留时间

两者关系不大。分流比对保留时间没有很大影响,主要是改善峰型。分流比高,即进入色谱柱的气体少,当色谱峰无法分开或拖尾严重时适当调高分流比,可以改善分离。分流比低,即进入色谱柱的气体多,当分析物含量低,响应值小的时候适当调低分流比,可以增大响应值,流速越快保留时间越靠前,越慢越靠后。 升温速率越快,保留

安捷伦保留时间锁定功能

是两篇英文报告。 如何进行保留时间锁定如何建立保留时间锁定库 保留时间锁定功能介绍及如何建立

保留时间漂移的原因

有流时间漂移的原因漂移的原因的话,也是有很多的方面的,但是还是要具体方面具体的一些来进行一些的查看。

保留时间漂移的原因

可能是柱子脏了吧。如果是气相色谱,就把柱子烘一下,再用甲醇或丙酮洗洗。如果是液相色谱,用流动相多清洗一会。

保留时间漂移的原因

可能是柱子脏了吧。如果是气相色谱,就把柱子烘一下,再用甲醇或丙酮洗洗。如果是液相色谱,用流动相多清洗一会。

保留时间为何不恒定?

“液相故障与排除”是分析工作者经常遇到的问题,而这两者都与液相色谱方法中的保留时间变化有关,本文就这方面进行了一些探讨。 流动相组成的敏感度 流动相的组成对保留时间的影响是十分灵敏的,例如在使用反相液相色谱法分离两个分子量约为400Da,不含离子化基团的异构体,流动相为乙腈和水。通常这

实验室分析仪器HPLC保留时间漂移的故障排除方法

  保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多 半原因是不同

水质对-HPLC-分析的影响

  简介:  优化的高效液相色谱法分析需要高纯度溶剂和试剂。同时,在流动相准备阶段,色谱柱中盐和有机溶剂的选择十分谨慎,所以水质是非常重要的。在洗脱液中,中痕量有机物的存在可能会导致长期不好的结果。随着时间推移,柱效可能会阻塞,导致分辨率降低,峰拖尾。大量实验表明,水中的有机物可能极大地影响液相色谱

为何液相色谱试验时出现鬼峰

  (1)进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗;  (2)样品中未知物--处理样品;  (3)柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱);  (4)三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配,用抗氧化剂;  (5)水污染(反相)--通过变化平衡时间检查水质量,用HP

HPLC峰变宽的原因

原因:a.在使用过程中柱本身退化,逐渐降低柱效; b.柱外峰宽效应。一根很好的专用柱用于另一液相色谱系统引起塔板数降低,说明新系统有很大的柱外峰宽效应; c.化学效应,多数是流动相和固定相相互作用所致,改变流动相可使宽峰有所改善。

死时间与保留时间有什么区别

死时间是惰性气体进样后,出现最大值的时间保留时间是样品进样后,出现色谱峰最大值的时间

保留时间漂移的故障排除

保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的

保留时间漂移的故障排除

保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的

色谱理论保留时间的理论

保留时间是样品从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间,不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间,因此保留时间是色谱分析法比较重要的参数之一。保留时间由物质在色谱中的分配系数决定:tR = t0(1 + KVs / Vm)式中tR表示某物质的保留时间,t0是色谱系统的死时间,即流动

保留时间漂移的故障检查

保留时间漂移的故障检查保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是 指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化 引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实

保留时间漂移的故障检查

保留时间漂移的故障检查保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是 指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化 引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实

气相色谱的保留时间

什么叫保留时间?从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰位置的标志,此时间称为保留时间,用 t 表示。 

保留时间漂移的故障排除

 保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理

相对保留时间如何计算

某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比。相对保留时间,即杂质的保留时间与主成分保留时间的比值,通常在质量标准中作为杂质的定位。结合各国药典的实用案例,相对保留时间与化合物的结构及分离原理相关,其关键因素为固定相的填料及流动相的组成,在进行分析方法耐用性验证中应记录相对保留时间的敏感度,同时

调整保留时间的定义

adjusted retention time,t'R色谱用语,扣除死时间后的保留时间。也称折合保留时间(reduced retention time)。在实验条件(温度、固定相等)一定时,t'R只决定于组分的性质,因此,t'R(或tR)可用于定性。t'R=tR-t0

保留时间漂移的故障排除

保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的

相对保留时间如何计算

某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比。相对保留时间,即杂质的保留时间与主成分保留时间的比值,通常在质量标准中作为杂质的定位。结合各国药典的实用案例,相对保留时间与化合物的结构及分离原理相关,其关键因素为固定相的填料及流动相的组成,在进行分析方法耐用性验证中应记录相对保留时间的敏感度,同时

离子色谱保留时间延迟

您要问的是离子色谱保留时间延迟的原因吗?主要原因有以下几点:1、碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长。2、分离柱交换容量下降。3、流动相浓度降低。

保留时间漂移的故障排除

保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的

相对保留时间如何计算

某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比。相对保留时间,即杂质的保留时间与主成分保留时间的比值,通常在质量标准中作为杂质的定位。结合各国药典的实用案例,相对保留时间与化合物的结构及分离原理相关,其关键因素为固定相的填料及流动相的组成,在进行分析方法耐用性验证中应记录相对保留时间的敏感度,同时