HPLC使用者应该对色谱柱及柱外的这些问题引起高度重视
1)色谱峰拖尾:与柱、流动相的流速、试样等有关,发现拖尾一定要从这些方面查找原因; 2)如何延长色谱柱寿命:保养很重要,长期不用时用甲醇浸泡着,严格控制洗柱时间或洗柱溶剂体积,一般经常使用的柱,下班时应该用甲醇(或水:甲醇为20:80)洗 45分钟或20倍床体积; 3)必须注意对“柱外效应”的控制。所谓“柱外效应”,就是指HPLC系统中,除柱系统外,管路、连接件、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 4) 进样:自动进样时,应该经常检测自动进样器,对仪器进样器要求稳定可靠;手动进样时,应该特别注意取样时的细节,进样时的手感(轻、重、缓、急)等。......阅读全文
载气的要求及对色谱柱的影响
在气相色谱仪(郑州泽铭气相色谱仪)中,各种气体,如载气、燃气、助燃气的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至是色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或是橡胶管。1、质量要求 纯度要大于99.999%,对于FID
载气的要求及对色谱柱的影响
在气相色谱仪中,各种气体,如载气、燃气、助燃气的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至是色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或是橡胶管。1、质量要求 纯度要大于99.999%,对于FID、TCD大于99.99
液相色谱分析柱压力低会引起什么问题
柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。
色谱柱相关的100个问题
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。 1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是
色谱柱相关的100个问题
89、我用的是C18柱,后面黑色的是我以前跑的图,前面是我现在跑的图形,完全一样的东西,只是流动相不是一批配的(流动相的成分没变),中间柱子别人用过了,峰型怎么发生了这么大的变化啊?可能的原因是什么啊?是不是柱子出了问题啊? 答:从两个图对比很明显可以看出是柱效严重下降,且伴有肩峰。不同时间配
离子色谱柱常见的问题分析
离子色谱柱是一款高容量氢氧根体系色谱柱,用于分析疏水性离子(包括多磷酸盐,硫氰酸盐, 硫代硫酸盐, 高氯酸盐) 和多价阴离子(包括多磷酸盐和聚羧酸锌)。 一般离子色谱柱内径约为4mm4.6mm,这样的色谱柱比较适合于常规1ml/mi流量的分析,针对特定的痕量分析和联用技术的需要,新型的离子色谱
HPLC和UHPLC-色谱柱的十大误区
误区10 空气会彻底毁灭一根HPLC色谱柱 当色谱柱不与色谱仪连接的时候,用户需确保色谱柱被紧紧地密封。事实上,实际的应用中是,即使柱的端部进入了少量的空气也不要紧。因为当你将色谱柱连接到色谱仪上使用时,在系统初始加压阶段,在很短的时间内空气就会被溶剂冲刷掉。所以,不要因为色谱柱进入了空气而认
柱色谱和色谱柱的区别
简单的说色谱柱是一种硬件,而柱色谱则是一种技术,柱色谱法,又称层析法,是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱概念: 柱色谱是在一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来
如何提高HPLC柱效?
要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。 1、提高液相色谱柱柱效的方法要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 (1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。 (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。 (3)减小固定相的颗粒度,但不能
气相色谱柱柱温变化对定性结果的影响
气相色谱柱温度不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。而在色谱定性方法中,气相色谱柱柱温变化对定性结果的影响如下:①当采用保留值定性时,其他色谱条件不变,柱温变化时,保留时间就会发生变化,这样就直接
气相色谱柱柱温变化对定性结果的影响
气相色谱柱温度不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。而在色谱定性方法中,气相色谱柱柱温变化对定性结果的影响如下:①当采用保留值定性时,其他色谱条件不变,柱温变化时,保留时间就会发生变化,这样就直接
气相色谱柱柱温变化对定性结果的影响
气相色谱柱温度不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。而在色谱定性方法中,气相色谱柱柱温变化对定性结果的影响如下:①当采用保留值定性时,其他色谱条件不变,柱温变化时,保留时间就会发生变化,这样就直接
液相色谱法术语概念柱外效应
柱外效应( extra-column effect)从进样系统到检测器之间色谱柱以外的流路部分,由进样方式、扩散等因素对柱效产生的影响。
液相色谱法术语概念柱外体积
柱外体积(Vext, extra-column volume)从进样系统到检测器之间色谱柱以外的流路部分所占有的体积。
液相色谱柱应该如何使用和维护
一、使用前准备 1、使用前认真阅读色谱柱的说明书,了解色谱柱的种类,选用合适的色谱柱。 在选用色谱柱时,应充分考虑所分析样品的极性大小、化合物的种类数量、结构特征。根据化合物的性质,选择合适的色谱柱和分析条件。不同类型的色谱柱使用的流动相不同,使用错误的流动相会降低柱效,损伤柱子。如分析极性较大的多
选择液相色谱柱时应该注意什么
色谱柱在使用中很常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点: (1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; (2)色谱柱头的填料被样品污染; (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲
液相色谱柱应该如何使用和维护
一、使用前准备 1、使用前认真阅读色谱柱的说明书,了解色谱柱的种类,选用合适的色谱柱。 在选用色谱柱时,应充分考虑所分析样品的极性大小、化合物的种类数量、结构特征。根据化合物的性质,选择合适的色谱柱和分析条件。不同类型的色谱柱使用的流动相不同,使用错误的流动相会降低柱效,损伤柱子。如分析极性较大的多
液相色谱柱应该如何使用和维护
一、使用前准备 1、使用前认真阅读色谱柱的说明书,了解色谱柱的种类,选用合适的色谱柱。 在选用色谱柱时,应充分考虑所分析样品的极性大小、化合物的种类数量、结构特征。根据化合物的性质,选择合适的色谱柱和分析条件。不同类型的色谱柱使用的流动相不同,使用错误的流动相会降低柱效,损伤柱子。如分析极性较大的多
液相色谱柱应该如何使用和维护
一、使用前准备 1、使用前认真阅读色谱柱的说明书,了解色谱柱的种类,选用合适的色谱柱。 在选用色谱柱时,应充分考虑所分析样品的极性大小、化合物的种类数量、结构特征。根据化合物的性质,选择合适的色谱柱和分析条件。不同类型的色谱柱使用的流动相不同,使用错误的流动相会降低柱效,损伤柱子。如分析极性较大的多
液相色谱柱应该如何使用和维护
一、使用前准备 1、使用前认真阅读色谱柱的说明书,了解色谱柱的种类,选用合适的色谱柱。 在选用色谱柱时,应充分考虑所分析样品的极性大小、化合物的种类数量、结构特征。根据化合物的性质,选择合适的色谱柱和分析条件。不同类型的色谱柱使用的流动相不同,使用错误的流动相会降低柱效,损伤柱子。如分析极性较大的多
液相色谱柱应该如何使用和维护
一、使用前准备 1、使用前认真阅读色谱柱的说明书,了解色谱柱的种类,选用合适的色谱柱。 在选用色谱柱时,应充分考虑所分析样品的极性大小、化合物的种类数量、结构特征。根据化合物的性质,选择合适的色谱柱和分析条件。不同类型的色谱柱使用的流动相不同,使用错误的流动相会降低柱效,损伤柱子。如分析极性较大的多
液相色谱柱应该如何使用和维护
一、使用前准备 1、使用前认真阅读色谱柱的说明书,了解色谱柱的种类,选用合适的色谱柱。 在选用色谱柱时,应充分考虑所分析样品的极性大小、化合物的种类数量、结构特征。根据化合物的性质,选择合适的色谱柱和分析条件。不同类型的色谱柱使用的流动相不同,使用错误的流动相会降低柱效,损伤柱子。如分析极性较大的多
液相色谱柱应该如何使用和维护
一、使用前准备 1、使用前认真阅读色谱柱的说明书,了解色谱柱的种类,选用合适的色谱柱。 在选用色谱柱时,应充分考虑所分析样品的极性大小、化合物的种类数量、结构特征。根据化合物的性质,选择合适的色谱柱和分析条件。不同类型的色谱柱使用的流动相不同,使用错误的流动相会降低柱效,损伤柱子。如分析极性较大的多
色谱柱填料应该如何选择和装填呢?
色谱柱的关键内容是制备出高效的填料,这些填料制成的色谱柱既要有好的选择性,又要有高的柱效,要提高柱效是现代高效液相色谱的又一关键问题。 但是色谱填料的选择范围很宽,有聚合物基质填料、硅胶基质填料和其它无机填料。所以要选择合适的色谱填料,必须对此有一定的认识和了解。 色谱柱填料应该如何选择和装填
选择液相色谱柱时应该注意什么?
色谱柱在使用中很常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点: (1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; (2)色谱柱头的填料被样品污染; (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的
气相色谱方法柱温应该怎么选
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。 气相色谱法柱温的选择: (1)首先应使柱温控
高效液相色谱仪分离柱,柱压高是由哪些原因引起的?
如果高效液相色谱仪系统压力过高,首先判断压力产生的位置,然后采用分段拆卸的方法进行判断一般从后向前拆,首先断开色谱柱与检测器的连接,压力不会明显下降或下降,检测器不会被堵塞,检测器也不会被堵塞;然后拆色谱柱,压力会明显下降,色谱柱会有问题,否则泵的出口会堵塞,柱没有问题。当确定该列存在问题时,有以下
降低高效色谱仪柱外效应的方法
引起高效色谱仪柱外效应的因素有进样器、检测器和连接管中的死体积。采用细内径的管路,尽量减小连接管路的长度,采用死体积小的检测器,采用合适的进样方式和技术,可降低高效色谱仪柱外效应。一、采用细内径的管路,尽量减小连接管路的长度:若管路内径减小,其长度可增加。若管路内径增大,其长度要缩短。内径 0.25
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,