色谱柱相关的100个问题

色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。 1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号柱子不仅是ODS柱,其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等最好都有解释。 答:一般的正相反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉,反冲后还是正着用比较好,以免柱子的两头都被污染。我们一直提倡的是:正向使用,反向冲洗。 2、我在做方法开发的时候,用乙腈和水作为流动相,在调整梯度的时候发现,刚开始用60%乙腈, RT为2.5分钟,调到40%乙腈,RT没有变化,30%也没有变化,一直调到20%的时候,RT突然变到了约13分钟......阅读全文

色谱柱相关的100个问题

色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。   1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是

色谱柱相关的100个问题

  89、我用的是C18柱,后面黑色的是我以前跑的图,前面是我现在跑的图形,完全一样的东西,只是流动相不是一批配的(流动相的成分没变),中间柱子别人用过了,峰型怎么发生了这么大的变化啊?可能的原因是什么啊?是不是柱子出了问题啊?  答:从两个图对比很明显可以看出是柱效严重下降,且伴有肩峰。不同时间配

与色谱柱相关的问题汇总(五)

  41.UPLC色谱柱可以反冲吗?HPLC的色谱柱可以简单反冲,但是,UPLC的色谱柱.也是一样的吗?如果压力偏高,该怎么办?   答:如果两端筛板孔径对称,UPLC柱应该也是可以反冲的。发现压力偏高,当然也可以用反冲清洗的方法维护,UPLC柱和普通色谱柱比,只是压力高一点,不应该有什么特殊吧

与色谱柱相关的问题汇总(八)

  72.我们的液相,为了节约成本我们自己填保护柱,用废的同型号柱子填。但填完以后做标样定量分析有所改变。请问其原因。   答:不建议自己填保护柱柱芯,填得不好的柱芯会影响分离效果,也会影响定量分析结果。你不知道废柱子里的填料是不是受了污染,另外你填的柱芯肯定没有厂商填得好,如果影响到峰形,峰面

与色谱柱相关的问题汇总(三)

  21.正相硅胶柱一般保存在什么溶剂里面比较合适?   答:短期和长期都建议保存在正相测定所用的流动相中,一般是正己烷和极少量的异丙醇。   22.磷酸盐缓冲盐渗透力强,为什么,是因为与醋酸盐,枸椽酸盐相比,基团小吗,使用磷酸盐缓冲液与其它缓冲液相比,会使色谱柱寿命缩短多少?   答:

与色谱柱相关的问题汇总(四)

  32.普通的C18柱能作为正相色谱柱使用吗?正相色谱体系中最常用也最普通的是那种色谱柱。正相柱在使用过程中与反向柱相比有什么需要注意的地方?   答:普通C18柱作为正相柱使用,我还没听说过。正相色谱分离模式是指固定相的极性比流动相的极性大,反过来,流动相极性大就是反相。C18固定相属于疏水

与色谱柱相关的问题汇总(一)

  色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。   1.网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到

与色谱柱相关的问题汇总(六)

  51.通常我们在分析天然药物成分的时候结构复杂,无法考察组分的PKa值,哪我们如何去选择最合适的流动相或者是拖尾该怎么改善呢?   答:如果天然产物中没有易电离的极性基团,就不需要用缓冲盐调节pH。如果,天然产物中既有酸性基团,也有碱性基团,譬如,有pKa=6.2的羧基和pKa=9.0的氨基

与色谱柱相关的问题汇总(二)

  11.关于色谱柱的填装问题!我个人认为现在色谱柱的填装一般有3种情况:   ①国外生产填料并填装完成成品卖到国内;   ②国外生产填料,国内填装销售;   ③国内生产填料,国内填装销售。   一般情况下,第1种情况卖的最贵,也质量最好!可是我就不明白了:如果是填料的生产很复杂的话

与色谱柱相关的问题汇总(九)

  81.请问下HibarRT250-4这个柱子很特殊么?为什么很多药典中的药物分离都用它做柱子,因为才开始做药,不知道hi,bar的柱子特点是什么?   答:HibarRT250-4是Merk的一个品牌,不是很了解。大概是共用柱头,可更换的柱管。   82.在碱性条件下硅胶溶解,又生成硅羟

与色谱柱相关的问题汇总(七)

  61.柱塞板可不可拆下用超声波清洗,会有什么不良后果?   答:不建议将柱筛板拆下清洗,因为,拆下承压的柱筛板会导致柱床发生变化,影响色谱性能。应该对污染的色谱柱先进行清洗维护,维护没有效果,再把拆洗柱筛板作为最后的手段。   62.一般正常使用一个C18柱能用多长时间?   答:柱

与色谱柱相关的问题汇总(十)

  91.流动相中加入四氢呋喃对柱子有损害吗?我现在分析一样品流动相中用到20%的四氢呋喃才能把峰分到基线.但柱子只能用一个星期分离效果就不好了.请问是四氢呋喃损坏了柱子吗?   答:四氢呋喃(THF)是反相色谱中洗脱能力极强的溶剂,比甲醇和乙腈都强很多。在流动相中加入THF能改善某些难分离的物

色谱柱柱压高的问题

1、应该是堵了,乙腈黏度小,本来柱压就低2、用什么冲取决于是什么物质造成的堵塞,如果是盐的话,可以用90%水甲醇溶液冲,建议先正冲;如果不行再反冲,0.2-0.5ml/min冲一夜应该差不多。但要注意反冲后瑶反着用3、这个不清楚具体原因4、最好用三乙胺调pH在你的柱子容忍的范围内(见你柱子的说明书)

色谱柱柱压高的问题

1、柱子有没有堵还不好说,因为不同的设备具体copy压力也不一样。压力是纯乙腈

色谱柱的再生问题

  在色谱仪实验中,色谱柱起着相当中的角色,色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为填充柱和毛细管柱。测试色谱柱的重要指标一般就是分离度、理论塔板数、峰宽、峰形等,其中分离度和理论塔板数应该更为重要。因为色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现记录器上出现的一个个

色谱柱老化问题

1、色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。2、方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时

色谱柱相关的100个问题,太实用,值得收藏!

导读色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。今天整理相关网络资料给大家学习交流。本文较长欢迎收藏。1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什

色谱柱各类问题汇总

  色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此,担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成,没有色谱柱就不能进行分离、定性与定量了,色谱柱是根据柱子里的填充物不同来区别的,填充物又是根据需要分离的物质的极性来选择的。。。  液相色谱柱的使用

怎样解决色谱柱柱压升高的问题?

色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点: (1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染; (2)色谱柱头的填料被样品污染; (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到

离子色谱柱常见的问题分析

离子色谱柱是一款高容量氢氧根体系色谱柱,用于分析疏水性离子(包括多磷酸盐,硫氰酸盐, 硫代硫酸盐, 高氯酸盐) 和多价阴离子(包括多磷酸盐和聚羧酸锌)。  一般离子色谱柱内径约为4mm4.6mm,这样的色谱柱比较适合于常规1ml/mi流量的分析,针对特定的痕量分析和联用技术的需要,新型的离子色谱

色谱柱使用常见问题

  柱压升高  原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高;  相同化合物的保留时间发生变化  原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化;  柱效下降  原因:  1、有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶

液相色谱柱使用问题

在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形

气相色谱柱老化问题

气相色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。而且新的气相色谱柱必须老化。     气相色谱柱老化方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果色谱柱在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高

色谱仪器的色谱柱的相关介绍

  色谱柱是色谱仪最重要的部件(心脏)。通常用厚壁玻璃管或内壁抛光的不锈钢管制作的,对于一些有腐蚀性的样品且要求耐高压时,可用铜管、铝管或聚四氟乙烯管。柱子内径一般为1~6 mm。常用的标准柱型是内径为4.6 或3.9mm ,长度为15 ~30cm 的直形不锈钢柱。填料颗粒度5 ~10μm ,柱效以

色谱柱的贯流色谱填料相关介绍

  贯流色谱是20世纪80年代末至90年代初发展起来的一种色谱分离新方法。在这种填料上,既有通常的微孔或大孔,例如50~150nm的微孔,又有贯穿整个颗粒的,孔径约600~800nm超大孔存在。这种贯穿的大孔,可以允许流动相直接进入填料颗粒的内部并贯穿而过。这样,就相当于极大地降低了填料颗粒的直径,

对于色谱柱的评价相关介绍

  色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒

色谱柱的构造及相关阐述

色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。

色谱柱的构造组成相关wjxc

  色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使

气相色谱柱老化问题的探讨

1、  色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。2、  方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载

色谱柱使用中的常见问题

1、色谱柱中的流动相是否会排干不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵