液相色谱柱严重拖尾该如何处理
拖尾原 因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原 因 解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池 G、 K’增加时,脱尾更严重 原 因 解决方法 1、二级保留效应,反相模式 1、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品) d、更换一支柱子 2、二级保留效应,正相模式 2、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入水(或多官能团化合物) d、试用另一种方......阅读全文
液相色谱柱影响因素
液相色谱柱影响因素A:物理因素1.硅胶纯度--填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度2.色谱柱尺寸--填料床的长度和内径3.颗粒形状--球型或不规则型4. 粒径--平均颗粒直径, 通常3-10µm5.表面积--颗粒外表面和内部孔表面的总和, 以m2/gram表示6.孔径--颗粒的孔或腔的平均尺寸, 范围8
液相色谱柱的安装
色谱柱的安装a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0
液相色谱柱选择方法
液相色谱柱选择方法 一、液相色谱柱选择方法|液相色谱柱选择的简单思路 1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操纵本钱等等。 2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。 3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理
液相色谱柱的性能
与液相色谱柱的性能相关的因素很多,基质(matrix)或者说担体、载体的化学性质、键合相(固定液)的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等等。 色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成
液相色谱柱使用误区
色谱柱在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为重要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从几个方面简答介绍液相色谱柱在使用过程中应当着重注意的问题。 一、避免压力和温度的急剧变化 温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况
液相色谱柱的保存
1.反相色谱柱每天实验后的保养: 使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。 2.长期保存色谱柱: 如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对
液相色谱柱的清洗
反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术,主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的及离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质,因此,分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的,含有疏水的机制也能以同样的保留方式分离。固定相上还有少数物质,如混合相(
液相色谱柱使用问题
在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形
液相色谱柱使用误区
色谱柱在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为重要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从几个方面简答介绍液相色谱柱在使用过程中应当着重注意的问题。 一、避免压力和温度的急剧变化 温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况
液相色谱柱相关推荐
在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等, 1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱 2. 如果样品极性太强,或酸性太强;可以选择CN,NH2,或硅胶柱,HILI
液相色谱柱性能因素
液相色谱柱的性能关系很多因素,基质(matrix)或者说担体、载体的化学性质、键合相(固定液)的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等。 色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成,如:zui
液相色谱柱的选择
液相色谱柱决定最终分离效果,所以在选择色谱柱时候有必要考虑清楚自己的需求。 首先液相色谱柱目前来说分为正反相色谱柱,成都摩尔科学仪器有限公司提供的正相色谱柱有(HP-Amino,HP-Cyano,HP-Diol,HP-Silica)4款为大家选择。,反相有C18反相色谱柱.C4
液相色谱柱故障排除
液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动
液相色谱柱的使用
色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。1、样品的前处理a、最好
如何安装液相色谱柱
对,一般是这个样子安装的。不过平放也可以。出口高的意思是这样:液相仪器特别害怕气泡,气泡进入仪器之后,可能会堵住柱子。那么气泡也是比较轻的,一般来说会往上浮。所以色谱柱的出口在高处。一旦气泡进入色谱柱,还有可能被流动相推出来。不过现在的低压四元泵都带有在线脱气的装置,所以色谱柱平放也没什么关系。
液相色谱柱性能因素
液相色谱柱的性能关系很多因素,基质(matrix)或者说担体、载体的化学性质、键合相(固定液)的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等。 色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成,如:zui
怎样选择液相色谱柱?
现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。一.硅胶基质填料1.正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其它具有极性官能团,如,胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由
液相色谱柱的分类
一、色谱柱基本知识 色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料好多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,1
液相色谱柱使用误区
色谱柱在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为重要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从几个方面简答介绍液相色谱柱在使用过程中应当着重注意的问题。一、避免压力和温度的急剧变化 温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;
液相色谱柱如何选择
基材色谱柱的基质分为硅胶基质填料,聚合物基质填料,其他无机填料。硅胶基材填料:1、正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有较强极性的官能团,如氨基基团和氰基基团的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(Si-OH)或其他基团的极性较强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大
液相色谱柱性能因素
液相色谱柱的性能关系很多因素,基质(matrix)或者说担体、载体的化学性质、键合相(固定液)的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等。 色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成,如:最经典
液相色谱柱的保护
液相色谱柱的保护 在液相色谱仪的使用中,保持液相色谱柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱用久后常出现柱压升高,柱效降低,峰形畸变, 保留时间改变等变化,如不采取适当措施,色谱柱将无法再使用,缩短色谱柱的使用寿命,本文从影响色谱柱的外界因素出发,并考虑色谱柱
液相色谱柱堵塞判断
1、色谱柱“堵”的表现 “堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。 2、色谱柱“堵”的原因分析 原因1:配制流动相时细菌污染 首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接
液相色谱柱的保存
1.反向色谱柱实验后的保养: 使用缓冲液或含盐的流动相,实验完后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。 2.长期保存色谱柱: 如,色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下,对于反相柱
液相色谱柱的性能
与液相色谱柱的性能相关的因素很多,基质(matrix)或者说担体、载体的化学性质、键合相(固定液)的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等等。色谱柱填料可以由基质直接构成,如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等等;也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成,如:
液相色谱柱的安装
1、液相色谱柱的结构:a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ
液相色谱柱使用误区
色谱柱在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为重要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从几个方面简答介绍液相色谱柱在使用过程中应当着重注意的问题。 一、避免压力和温度的急剧变化 温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况
液相色谱柱的选择
1.HPLC色谱分离模式的选择在建立化合物的HPLC方法时,可以首先根据化合物的分子量大小,极性大小及PKa,选择合适的分离模式,在适当的分离模式下去再去优化同类的色谱柱及流动相。化合物分子量2000Da的分离模式2.反相键合相色谱柱性能影响因素对于大部分小分子化合物来说都可以选择键合相的反相色谱,
液相色谱柱的保养
液相色谱柱的保养:色谱柱在使用前,进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。
液相色谱柱的填装
液相色谱柱、特别是高效液相色谱柱的填装,需要有较高的技巧和熟练的技能。因此,有人甚至将“装柱”看作是“艺术加技术”。但是,只要掌握了一些基本的规律和方法,任何实验室都可以填装出具有较高柱性能的色谱柱。当然,目前大多数实验室多是购买商品预填装柱来满足分离、分析之需。但是在一些有特殊需要的情况