液固色谱法

一. 原理 液-固色谱法” 是利用各组分在固定相上吸附能力的不同而将它们分离的方法。 当组分随着流动相通过色谱柱中的吸附剂时,组分分子及流动相分子对吸附剂表面的活性中心发生吸附竞争。组分分子对活性中心的竞争能力的大小决定了它们保留值的大小。被活性中心吸附越强的组分分子越不容易被流动相洗脱,k值 就大;反之k值就小。组分之间的k值相差越大,分离越容易。 吸附剂吸附能力的强弱与吸附剂的比表面积、物理化学性质、组分分子的结构和组成以及流动相的性质等因素有关。 二. 固定相 液-固吸附色谱所使用的固定相,多数是有吸附活性的吸附剂,常用的有表面多孔型和全多孔微粒型硅胶、氧化铝、分子筛等。 1. 表面多孔型:又称薄壳型,是高效液相色谱使用的第一种填料。表面多孔填料的机械强度好,易填充均匀、紧密,渗透性好,表面孔隙浅,传质快,柱效高,分离速度快。其主要缺点是由于比表面积小,柱容量低,允许......阅读全文

液液分配色谱法的相关介绍

  基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱。前者是用硅胶或极性键合相为固定相,非极性溶剂为流动相;后者是硅胶为基质的烷基键合相为固定相,极性溶剂为流动相,适用于非极性化合物的分离。

液液色谱法的基本原理

  液液色谱法按流动相和固定相的物态分类时,流动相和固定相均为液体的 方法称为液液色谱法、液体固定相与流动相不溶,通常涂渍在惰性载体仁使用。液液色谱法的分离机制通常为溶解作用,属于分配色谱法。  使用将特定的液态物质涂于担体表面,或化学键合于担体表面而形成的固定相,分离原理是根据被分离的组分在流动相

液液分配色谱法的技术特点

液-液分配(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入

关于液液分配色谱法的介绍

  固定相为液体,根据被分离的组分在流动相和固定相中的溶解度不同而分离。依固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法和反相色谱法。正相色谱法采用极性固定相,流动相为相对非极性的疏水性溶剂,常用于分离中等极性和极性较强的化合物;反相色谱法一般用非极性固定相,流动相为水或缓冲溶液,适用于分离非极性和极性较

液固吸附色谱仪的应用

随着高效液相色谱仪分离分析技术的发展,原来许多使用液固吸附色谱仪的分离分析被更方便和稳定的化学键合固定相色谱仪代替,但在异构体分离、样品预处理、制备色谱和 HPLC-GC 联用技术等方面仍有独特的意义。一、异构体分离:许多异构体使用化学键合固定相色谱仪分离是不可能的或很困难,而使用以硅胶为固定相的液

液固吸附色谱仪的应用

随着液相色谱仪分离分析技术的发展,原来许多使用液固吸附色谱仪的分离分析被更方便和稳定的化学键合固定相色谱仪代替,但在异构体分离、样品预处理、制备色谱和HPLC-GC联用技术等方面仍有独特的意义。一、异构体分离:许多异构体使用化学键合固定相色谱仪分离是不可能的或很困难,而使用以硅胶为固定相的液固吸附色

液固分析色谱仪分类方法

液固分析色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:实验室液固分析色谱仪和工业液固分析色谱仪。2、按使用范围可分:专用型液固分析色谱仪和普通型液固分析色谱仪。3、按操作压力可分:低压液固分析色谱仪、中压液固分析色谱仪和高压液固分析色谱仪。4、按固定相的支持体形状可分:柱液固分析色谱仪和平面液固分析色谱仪。

液固吸附色谱仪简介-(四)

八、动态顶空进样:气相毛细管柱色谱仪动态顶空进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相毛细管柱色谱仪进行分析。这种技术又称吹扫捕集进样或连续气相萃取进样。

液固吸附色谱仪简介-(一)

第三节 气相毛细管柱色谱仪进样系统 气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一般柱容量比

液固吸附色谱仪简介-(六)

第四节 气相色谱仪进样系统的选择与使用 一、进样系统的选择:气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般

固液分离离心机分类方法

固液分离离心机分类方法有多种。1、按分离目的可分:实验室固液分离离心机和工业固液分离离心机。2、按速度可分:低速固液分离离心机和高速固液分离离心机。3、按应用范围可分:专用型固液分离离心机和通用型固液分离离心机。4、按分离规模可分:小型固液分离离心机和大型固液分离离心机。5、按结构可分:台式固液分离

在液固色谱中流动相选择

在液-固色谱中,选择流动相的基本原则是极性大的试样用极性较强的流动相,极性小的则用低极性流动相。为了获得合适的溶剂极性,常采用两种、三种或更多种不同极性的溶剂混合起来使用,如果样品组分的分配比k值范围很广则使用梯度洗脱

液固吸附色谱仪简介-(五)

4、特点:(1)分离效率高:热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。(2)灵敏度高:热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。(3)样品用量少:

固液分离离心机分类方法

固液分离离心机分类方法有多种。1、按分离目的可分:实验室固液分离离心机和工业固液分离离心机。2、按速度可分:低速固液分离离心机和高速固液分离离心机。3、按应用范围可分:专用型固液分离离心机和通用型固液分离离心机。4、按分离规模可分:小型固液分离离心机和大型固液分离离心机。5、按结构可分:台式固液分离

液固吸附色谱仪简介-(八)

2、进样方法:(1)一般进样方法:1)吸取样品前,先用溶剂清洗3~5次,进样前再用样品清洗3~5次。2)对于10μL以上注射器,吸取样品时要注意有无气泡。3)注入GC前,把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。4)注射时不要边扎边推注射杆,当针全部插入气化室后,进样并敏捷拔出注射针。(2)空气夹心取样进样法

液固吸附色谱仪简析

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂为固定相的液相色谱仪。一、固定相:1、极性固定相:硅胶、氧化镁和氧化铝等。2、非极性固定相:活性炭、高分子多孔微球和碳多孔微球等。二、流动相:硅胶为固定相时,以弱极性的正构烷烃为主体,加入二氯甲烷等中等极性溶剂调节合适的洗脱强度,可用水对硅胶进行减活处理或加入四氢呋喃、乙

液固吸附色谱仪简介-(三)

五、大口径毛细管柱直接进样系统:大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构

液—固萃取的原理和方法介绍

液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高。另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取。当提取筒中

液固吸附色谱仪简介-(七)

五、衬管:1、衬管作用:(1)防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。(2)玻璃衬管比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解,基本消除活性对定性和定量分析的影响。(3)不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管,可提高气化效率,大大减小样品气化过程中的样品歧视。2、衬管设计

液固吸附色谱仪简介-(二)

3、特点:(1)优点:1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释

液固色谱仪的应用特点

液固色谱仪是利用样品各组分在固定相和流动相中吸附-解吸作用的差异,使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到吸附-解吸作用而达到相互分离。一、可用于相对分子质量中等的油溶性样品的分离。二、对具有官能团的化合物、结构异构体和几何异构体有较高选择性,但对同系物的分离能力较差。三、对强极性和离子型样品,有时

液固吸附色谱仪简介-(八)

2、进样方法: (1)一般进样方法: 1)吸取样品前,先用溶剂清洗3~5次,进样前再用样品清洗3~5次。 2)对于10μL以上注射器,吸取样品时要注意有无气泡。 3)注入GC前,把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。 4)注射时不要边扎边推注射杆,当针全部插入

液固专用色谱仪类型

液固专用色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室液固专用色谱仪和工业液固专用色谱仪。2、按色谱柱形状可分:填充柱液固专用色谱仪和毛细管液固专用色谱仪。3、按分离规模可分:小型液固专用色谱仪和大型液固专用色谱仪。4、按固定相性质可分:硅胶固定相液固专用色谱仪和化学键合固定相液固专用色谱仪等。5、按

关于液-—-液分配色谱法的基本介绍

  液 — 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography)  流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分

液相色谱法术语概念固定液

固定液( stationary liquid)固定相的组成部分,指涂渍在载体表面起分离作用的物质。

液相色谱法术语概念流出液

流出液( eluate)在色谱过程中,通过色谱柱后流出的液体。

液固吸附色谱仪的性能特点

液固吸附色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中吸附作用的不同,使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到吸附-解吸作用而达到相互分离。一、优点:1、对样品的负载量大。2、在PH = 3~8范围内固定相的稳定性较好。3、填料价格便宜。二、不足:1、不适合分离强极性的亲水性物质。2、吸附剂的含水量对吸

液固吸附色谱仪的保留机理

液固吸附色谱仪中溶剂分子和溶质分子均能被吸附于吸附剂的活性作用点上,当流动相流过固定相时,样品组分分子与流动相分子竞争吸附剂表面吸附中心,同时,样品中不同组分分子也在竞争吸附中心。液固吸附色谱仪的保留机理有竞争模式和双层吸附模式。一、竞争模式:竞争模式认为在被溶剂平衡的液固吸附色谱仪色谱柱中,弱极性

液固吸附色谱仪的保留机理

液固吸附色谱仪中溶剂分子和溶质分子均能被吸附于吸附剂的活性作用点上,当流动相流过固定相时,样品组分分子与流动相分子竞争吸附剂表面吸附中心,同时,样品中不同组分分子也在竞争吸附中心。液固吸附色谱仪的保留机理有竞争模式和双层吸附模式。一、竞争模式:竞争模式认为在被溶剂平衡的液固吸附色谱仪色谱柱中,弱极性

螺旋挤压式固液分离机概述

  螺旋挤压式固液分离机主要由。主机有机体、网筛、挤压绞龙、振动电机、减速电机、配重、 卸料 装置的部位组成。 其工作过程如下:无堵塞泵将未经发酵的猪粪水泵入机体,在振动电机的作用下加速落料,此时经动力传动, 挤压绞龙将粪水逐 渐推向机体前方,同时不断提高前缘的压力, 迫使物料中的水分在边压带 滤的