液固色谱法

一. 原理 液-固色谱法” 是利用各组分在固定相上吸附能力的不同而将它们分离的方法。 当组分随着流动相通过色谱柱中的吸附剂时,组分分子及流动相分子对吸附剂表面的活性中心发生吸附竞争。组分分子对活性中心的竞争能力的大小决定了它们保留值的大小。被活性中心吸附越强的组分分子越不容易被流动相洗脱,k值 就大;反之k值就小。组分之间的k值相差越大,分离越容易。 吸附剂吸附能力的强弱与吸附剂的比表面积、物理化学性质、组分分子的结构和组成以及流动相的性质等因素有关。 二. 固定相 液-固吸附色谱所使用的固定相,多数是有吸附活性的吸附剂,常用的有表面多孔型和全多孔微粒型硅胶、氧化铝、分子筛等。 1. 表面多孔型:又称薄壳型,是高效液相色谱使用的第一种填料。表面多孔填料的机械强度好,易填充均匀、紧密,渗透性好,表面孔隙浅,传质快,柱效高,分离速度快。其主要缺点是由于比表面积小,柱容量低,允许......阅读全文

影响固液萃取效率的因素有哪些

萃取温度,被提取物的溶解度与温度有关2.固相物质与萃取剂的接触面积(通常将固体碾碎)3.溶剂的理化性质4.萃取过程中条件的维持,如加热或冷水浴,趁热过滤等。固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流

液固吸附色谱仪的保留机理

液固吸附色谱仪中溶剂分子和溶质分子均能被吸附于吸附剂的活性作用点上,当流动相流过固定相时,样品组分分子与流动相分子竞争吸附剂表面吸附中心,同时,样品中不同组分分子也在竞争吸附中心。液固吸附色谱仪的保留机理有竞争模式和双层吸附模式。一、竞争模式:竞争模式认为在被溶剂平衡的液固吸附色谱仪色谱柱中,弱极性

液固吸附色谱仪常用溶剂分类

液固吸附色谱仪分析中,溶剂与样品组分分子之间的作用力有静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。这四种作用力中,主要考虑诱导力和氢键作用力,按它们的大小,常用溶剂分类如下:一、I组:脂肪族醚和三烷基胺。二、II组:脂肪醇。三、III组:吡啶衍生物、THF、酰胺(除甲酰胺外)、乙二醇醚和亚砜。四、IV组:

螺旋挤压式固液分离机概述

  螺旋挤压式固液分离机主要由。主机有机体、网筛、挤压绞龙、振动电机、减速电机、配重、 卸料 装置的部位组成。 其工作过程如下:无堵塞泵将未经发酵的猪粪水泵入机体,在振动电机的作用下加速落料,此时经动力传动, 挤压绞龙将粪水逐 渐推向机体前方,同时不断提高前缘的压力, 迫使物料中的水分在边压带 滤的

液固吸附色谱仪流动相简介

液固吸附色谱仪中使用的流动相为有机溶剂,主要是非极性的烃类(如己烷和庚烷等),某些有机溶剂(如二氟甲烷、甲醇和三乙胺等)作为缓和剂加入以调节流动相的溶剂强度、极性和PH值。一、正相色谱:液固吸附色谱是正相色谱。流动相溶剂极性越大,洗脱能力越强,溶质保留越小。流动相溶剂极性越小,洗脱能力越弱,溶质保留

影响固液萃取效率的因素有哪些?

萃取温度,被提取百物的溶解度与温度有关2.固相物质与萃取剂的接触面积(通常将固体碾碎)3.溶剂的理化性质4.萃取过程中条件的维持,如加热或冷水浴,趁热过滤等度。固-液萃取问,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖答类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分

液固吸附色谱仪的保留机理

液固吸附色谱仪中溶剂分子和溶质分子均能被吸附于吸附剂的活性作用点上,当流动相流过固定相时,样品组分分子与流动相分子竞争吸附剂表面吸附中心,同时,样品中不同组分分子也在竞争吸附中心。液固吸附色谱仪的保留机理有竞争模式和双层吸附模式。一、竞争模式:竞争模式认为在被溶剂平衡的液固吸附色谱仪色谱柱中,弱极性

液固吸附色谱仪的操作步骤

液固吸附色谱仪的操作包括装柱、上样、洗脱、检测和收集等步骤。一、装柱:装柱是液固吸附色谱仪能否成功分离纯化物质的关键步骤之一。装柱的主要问题是保证固定相在色谱柱中均匀紧凑,不能有气泡和裂痕出现。一般色谱柱的直径与长度比为1:10~1:50,硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。装柱步骤

高效液相色谱法液液分配的分离原理介绍

  (Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography)  流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱

高效液相色谱仪液液分配色谱法

  固定相为液体,根据被分离的组分在流动相和固定相中的溶解度不同而分离。依固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法和反相色谱法。正相色谱法采用极性固定相,流动相为相对非极性的疏水性溶剂,常用于分离中等极性和极性较强的化合物;反相色谱法一般用非极性固定相,流动相为水或缓冲溶液,适用于分离非极性和极性较

快速了解液液分配色谱法分配机制

  液液分配色谱法原理 :根据物质在两种互不相溶(或部分互溶)的液体中溶解度的不同实现分离。分配系数较大的组分保留值也较大。  液液分配色谱法按固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。   正相色谱法:采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相);流动相为相对非极

固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量藻类毒素

实验概要本实验建立了固相萃取(SPE)高效液相色谱(HVLC)检测水环境中痕量藻毒素的分析方法,并用于实际样品分析。该法具有操作简便,灵敏度高的特点,适合水质监测部门应用。同时,与酶联免疫法相比,在定性和定量上更加可靠,可推广进行水中藻毒素含量的检测。主要试剂徽囊藻毒素标样为MC-LR,MC-RR(

实验室分析方法液液色谱法概念介绍

液-液色谱法(LLC, liquid-liquid chromatography)将固定液涂渍在载体上作为固定相的液相色谱法。

简述液-液分配色谱法的基本信息介绍

  流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,服从于下式:  式中,cs—溶质在固定相中浓度;cm--溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相的体积;Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似

滚筛式固液分离机-使用原理

新型淀粉离心筛不仅具有一定的运动部件,淀粉离心筛的作用;对玉米进行挤压膨化工艺:在普通的挤压过程中,高温,高压和高剪切强度会破坏玉米晶体的结晶结构,并导致淀粉颗粒膨胀并形成明胶。在玉米挤压过程中使用离心过程可以帮助打开淀粉分子链,同时增加食糜颗粒的表面积增加粗心,蛋白质变性,氨基酸消化增加,用淀粉离

全自动固液直接测汞仪的原理

   实验室快速测汞仪主要应用于固体和液体等样品中汞元素的定量分析。    测量原理:    首先含汞的样品随着气流进入熔融石英材质的光学测量池,通过波长为254nm的UV吸收进行汞的定量分析。这种测量方法叫:冷蒸气原子吸收法(CVAAS)。    实验室快速测汞仪LabAnalyzer 25

液固吸附色谱仪的保留程度归纳

在液固吸附色谱仪中,固定相对溶质分子有吸附力,流动相对溶质分子有溶解力,溶质分子处于这两种相作用力的平衡之中。吸附力强而溶解能力差时,溶质有较大保留。吸附力差而溶解能力强时,溶质有较小保留。溶质分子中的极性官能团与固定相表面上活性作用点(如硅羟基)之间的相互作用强弱决定了它的竞争能力,即保留程度的大

液固吸附色谱仪固定相种类介绍

  液-固吸附色谱是以固体吸附剂作为固定相,吸附剂通常是些多孔的固体颗粒物质,在它们的表面存在吸附中心。液固色谱实质是根据物质在固定相上的吸附作用不同来进行分离的。  分离原理:当流动相通过固定相(吸附剂)时,吸附剂表面的活性中心就要吸附流动相分子。同时,当试样分子(X)被流动相带入柱内,只要它们在

液固吸附色谱仪分析的洗脱顺序

液固吸附色谱仪多为“正相色谱”,即固定相的极性大于流动相的极性。流动相的洗脱能力主要由其极性决定,极性强的流动相分子占据极性中心的能力强,洗脱能力强。流动相的选择要依据样品的极性和吸附剂的活性而定。吸附能力弱的组分先被洗脱,吸附能力强的组分后被洗脱。吸附能力的强弱与组分的极性、取代基的类型与数目、构

高效液固吸附色谱仪常用溶剂分类

 高效液固吸附色谱仪分析中,溶剂与样品组分分子之间的作用力有静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。这四种作用力中,主要考虑诱导力和氢键作用力,按它们的大小,常用溶剂分类如下:一、I组:        脂肪族醚和三烷基胺。二、II组:        脂肪醇。三、III组:        吡啶衍生物、T

液固吸附色谱仪的保留程度归纳

在液固吸附色谱仪中,固定相对溶质分子有吸附力,流动相对溶质分子有溶解力,溶质分子处于这两种相作用力的平衡之中。吸附力强而溶解能力差时,溶质有较大保留。吸附力差而溶解能力强时,溶质有较小保留。溶质分子中的极性官能团与固定相表面上活性作用点(如硅羟基)之间的相互作用强弱决定了它的竞争能力,即保留程度的大

液固吸附色谱仪流动相的选择

在液固吸附色谱仪中,除了固定相对样品的分离起主要作用外,流动相的恰当选择对改善分离效果也产生重要效应。一、使用极性固定相时:使用硅胶和氧化铝等极性固定相时,应以弱极性的戊烷、己烷和庚烷作为流动相的主体,再适当加入二氯甲烷、氯仿、异丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等极性溶剂,或适当加入四氢呋喃、乙腈、

科大在固液界面力学研究方面取得进展

  1805年,英国科学家托马斯·杨(Thomas Young)在研究润湿和毛细现象时描述了界面张力和接触角的定量关系。两百多年来,杨氏方程已成为润湿领域最基本的理论之一。虽然基于热力学能量最小化方法可推导得到该方程,但是研究者一直致力于从力学角度解释杨氏方程,并验证其在纳米尺度的有效性。该领域仍存

液固吸附色谱仪常用固定相归纳

液固吸附色谱仪常用固定相有硅胶、氧化铝、活性炭和聚酰胺等。一、硅胶:硅胶通式为SiO2•XH2O,具有多孔性硅氧烷交联结构。由于其骨架表面具有很多游离和键合活性状态硅醇基团,能通过氢键与极性或不饱和分子相互作用。硅胶的吸附能力与硅羟基数量有关。硅胶随着含水量的增加,其活性降低,若硅胶游离水达到17%

新疆理化所在原子尺度揭示固液相变机制

  中国科学院新疆理化技术研究所环境科学与技术研究室的科研人员在固液可逆相变原子机制研究中取得进展。相关成果以In situ study on atomic mechanism of melting and freezing of single bismuth nanoparticles 为题发表在

液固吸附色谱仪流动相的选择

在液固吸附色谱仪中,除了固定相对样品的分离起主要作用外,流动相的恰当选择对改善分离效果也产生重要效应。一、使用极性固定相时:使用硅胶和氧化铝等极性固定相时,应以弱极性的戊烷、己烷和庚烷作为流动相的主体,再适当加入二氯甲烷、氯仿、异丙醚、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚等中等极性溶剂,或适当加入四氢呋喃、乙腈、

液液萃取气相色谱法快速测定发酵液中的己酸含量

对液液萃取-气相色谱法测定发酵液中己酸的方法进行研究.样品经硫酸酸化后采用萃取剂萃取,上层液再经微孔滤膜过滤.结果表明,乙酸乙酯为最佳萃取剂,发酵液样品最佳pH值为2.处理后样品直接进入白酒分析专用色谱柱(型号FFAP),火焰离子化检测仪(flame ionization detector,FID)

与经典液相(柱)色谱法比较

经典液相(柱)色谱法使用粗粒多孔固定相,装填在大口径、长玻璃柱管内,流动相仅靠重力流经色谱柱,溶质在固定相的传质、扩散速度缓慢,柱入口压力低,仅有低柱效,分析时间冗长。    高效液相色谱法使用了全多孔微粒固定相,装填在小口径、短不锈钢柱内,流动相通过高压输液泵进入高柱压的色谱柱,溶质在固定相的传质

固相微萃取_高效液相色谱法快速测定水中孔雀石绿

摘 要: 提出了固相微萃取-高效液相色谱法测定水中孔雀石绿的含量。为使固相微萃取达到更高的效率, 选择85

固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚

固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚摘要: 建立了固相微萃取( SPME) -高效液相色谱( HPLC) 联用测定食品中己烯雌酚( DES) 的方法。考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响。在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH 和搅拌速度为3 因素筛选出了