尺寸排阻色谱ICPMS联用测定功能饮料、多维片中维生素B12

1引言 维生素B12是一族含钴的维生素,又称钴胺素,根据取代基的不同可分为氰钴胺、甲钴胺、羟钴胺和腺苷钴胺,高等动物无法自身合成钴胺素,只能从食物中摄取,钴胺素在红细胞生成、神经系统发育及某些蛋白质的合成的过程中产生重要作用。钴胺素中甲钴胺、羟钴胺和腺苷钴胺均不稳定,添加于保健品和婴儿奶粉中的钴胺素为人工合成的氰钴胺[1~3],氰钴胺是以钴为中心的配合物,其分子量为1355.4,含钴量为4.3%。中国国家标准规定婴儿奶粉中必须添加维生素B12, 其含量范围经换算后为10~72 ng/g, 市售婴儿奶粉维生素B12添加量集中在10~20 ng/g[4]。 目前,保健品中维生素B12测定国标方法为液相色谱法(HPLC)[5],但HPLC方法因灵敏度较低,只适用于维生素B12含量较高的保健品的测定,无法实际测得含量在 ng/g级婴儿奶粉中的维生素B12[6~8],因此中国国家标准方法采用复杂且耗时的微生......阅读全文

离子色谱-ICPMS-用测定饮料中的阴离子形态溴

水中通常不含溴酸根,但普遍含有溴离子。当用臭氧对水进行消毒时, 溴离子与臭氧反应氧化生成溴酸根。而饮料厂通常用于配制饮料的饮用水也 是通过臭氧消毒制得的,因此导致饮料中可能存在溴酸根。若过量摄入溴酸 根,会损害人体的血液、中枢神经与肾脏,对人体健康有潜在的危害[1-2] ,国 际癌症研究中心已确认溴

关于空间排阻色谱法的介绍

  空间排阻色谱法以凝胶(gel) 为固定相。它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径比分子筛要大得多,一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离,而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流动力学体积或分子大小有关。试样进入色谱柱后,随流动相在凝胶外部间隙以及孔

关于体积排阻色谱的分离原理介绍

  体积排阻色谱的分离原理:固体填料表面有不同尺寸的孔,它们按一定规律分布,并在制造过程中加以控制。试样中溶质的体积,即分子量,也不同,对于齐聚物,分子大小的分布也有一定规律。用一个孔来说明溶质的分离过程。这个孔的孔径为dp,如果分子的直径大于dp,则这个分子不能进人小孔,随流动相迅速馏出。如果这个

关于体积排阻色谱的固定项介绍

  体积排阻色谱所用的填料习惯上称为凝胶。填料的分类有两种方法,一是按机械强度,如软性、刚性、半刚性。二是按材料来分,又分为有机胶与无机胶两大类。因此就出现了有机硬胶和有机软胶的概念。  由于分离机理单纯,溶剂只是溶解样品,因此填料的发展过程就是排阻色谱的发展过程。从1955年淀粉开始,先后研制的填

关于体积排阻色谱的流动相介绍

  流动相的作用仅仅在于溶解样品,不控制分离度。选择的原则是低黏度,不损害柱填料。和键合相色谱不同,要根据填料的性质选用溶剂,特别是新填料,厂家往往提供可选溶剂的范围。常用的溶剂有己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、二嗯烷、环己烷、二氯乙烷、氯仿、三氯乙烷、四氯化碳、苯、甲苯、乙苯、N,N一二甲基甲酰胺、水、

离子排阻分析色谱仪分类方法

离子排阻分析色谱仪种类有多种。1、按分离目的可分:实验室离子排阻分析色谱仪和工业离子排阻分析色谱仪。2、按色谱柱容量可分:微量离子排阻分析色谱仪和大容量离子排阻分析色谱仪。3、按洗脱方式可分:等度洗脱离子排阻分析色谱仪和梯度洗脱离子排阻分析色谱仪。4、按应用范围可分:专用型离子排阻分析色谱仪和通用型

液相色谱法术语概念排阻极限

排阻极限(Vh,max, exclusion limit)在体积排阻色谱法中,柱上能够进行分离的高分子化合物的最高分子量值。

空间排阻色谱法的分离原理

空间排阻(Steric Exclusion Chromatography)空间排阻色谱法以凝胶(gel) 为固定相。它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径比分子筛要大得多,一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离,而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流动

高效液相色谱之高效排阻液相色谱

高效液相色谱(High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC)又叫高压、高速、近代液相色谱,通常叫做高效液相色谱。它是60年代中期才建立的一种高效快速分离化合物的方法,到了70年代后期才广泛用于蛋白质的分离纯化方面,现已成为分离纯化蛋白质非常有效的方

维生素B12的含量测定方法

含量测定照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。避光操作。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含25g的溶液。测定法取供试品溶液,在361nm的波长处测定吸光度,按C32H2CoN1O14P的吸收系数(E1)为207计算。

维生素B12的含量测定方法

含量测定照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。避光操作。供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含25g的溶液。测定法取供试品溶液,在361nm的波长处测定吸光度,按C32H2CoN1O14P的吸收系数(E1)为207计算。

双三元LC应用案例

图1.  水质中塑化剂的检测。左图为自来水加标叠加图,a为自来水样,b为自来水加标;右图为湖水加标叠加图,a为湖水样,b为湖水加标。 近年食品药品安全问题频发,成为人们广泛关注的焦点。食品药品基体复杂、待测组分含量极低,往往需要进行样品前处理且对前处理手法要求极高。本文采用双三元液相

维生素B12的主要生理功能

保持健康的神经系统,用于红细胞的形成。缺乏症为巨幼红细胞性贫血。1947年美利坚合众国女科学家肖波在牛肝浸液中发现维生素B12,后经化学家分析,它是一种含钴的有机化合物。它化学性质稳定,是人体造血不可缺少的物质,缺少它会产生恶性贫血症。维生素B12,即抗恶性贫血维生素,又称钴胺素,含有金属元素钴,是

吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱(二)

  薄层色谱法    按各单体所规定的载体,放入适当容器,加入适量水以配成悬浮液,在厚度均匀一致的50×200mm或200×200mm平滑玻璃板上将此悬浮液均布成0.25mm的厚度,风干后一般在110度下干燥0.5-1h(或按单体规定)。    以离薄层板一端约25mm的位置作为点样基线,用

吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱(一)

 色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。  吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。  分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其

体积排阻色谱/凝胶渗透色谱-GPC-基础知识ABC

GPC简介为什么GPC很重要?GPC工作原理GPC系统凝胶渗透色谱(GPC)是最强大的通用型分析技术之一,可用于研究和预测聚合物性能。它是表征聚合物完整分子量分布的最便捷的技术。沃特世于1963年率先推出了商用GPC。从那时起,沃特世不断开发和探索新的GPC应用并改进仪器,使GPC的功能越来越强大。

分子排阻色谱法的分离机理

样品分子与固定相之间不存在相互作用,色谱固定相是多孔性凝胶,仅允许直径小于孔径的组分进入,这些孔对于溶剂分子来说是相当大的,以致溶剂分子可以自由的扩散出入。样品中的大分子不能进入凝胶孔洞而完全被排阻,只能沿多孔凝胶粒子之间的空隙通过色谱柱,首先从柱中被流动相洗脱出来;中等大小的分子能进入凝胶中一些适

关于凝胶排阻色谱法的基本介绍

  排阻色谱法也称空间排阻色谱或凝胶渗透色谱法,是一种根据试样分子的尺寸进行分离的色谱技术。排阻色谱的色谱柱的填料是凝胶,它是一种表面惰性,含有许多不同尺寸的孔穴或立体网状物质。凝胶的孔穴仅允许直径小于孔开度的组分分子进入,这些孔对于流动相分子来说是相当大的,以致流动相分子可以自由地扩散出入。

关于凝胶排阻色谱法的选择介绍

  要正确地选择色谱分离方法,首先必须尽可能多的了解样品的有关性质,其次必须熟悉各种色谱方法的主要特点及其应用范围。选择色谱分离方法的主要根据是样品的相对分子质量的大小,在水中和有机溶剂中的溶解度,极性和稳定程度以及化学结构等物理、化学性质。  一、相对分子质量  对于相对分子质量较低(一般在200

关于体积排阻色谱的基本信息介绍

  溶质分子在多孔填料表面上受到的排斥作用称为排阻。产生排阻现象的原因很多,如带电粒子的电荷,溶质分子的大小和空间结构等等。根据这种现象,将溶质分离的色谱过程称为排阻色谱,这种分离的依据是分子的大小。  虽然排阻现象早为人知,但直到20世纪60年代初期,由于填料的商品化才真正发展起来,并且在分子量测

关于体积排阻色谱的基本性质介绍

  体积排阻色谱是液相色谱方法中最新、也是最容易理解的一种,也被称为凝胶色谱或凝胶渗透色谱。体积排阻色谱的分离机理是分子的体积排阻,样品组分和固定相之间原则上不存在相互作用,色谱柱的固定相是具有不同孔径的多孔凝胶,只让临界直径小于凝胶孔开度的分子进入(保留),其孔径大于溶剂分子,所以溶剂分子可以自由

关于体积排阻色谱系统的内容介绍

  体积排阻色谱系统是一种用于化学、药学领域的分析仪器,于2013年12月20日启用。  1、体积排阻色谱系统的技术指标:  20万PS标样,;单机激光光散射测定,;准确性偏差小于5%;T-rEX检测器;测定氯化钠dn/dc值,;准确性偏差小于5%;3万、20万PS标样;联机检测,准确性;偏差小于5

关于离子排阻色谱的基本信息介绍

  离子排阻色谱分离测定的是低电离度的分子而不是离子,分离在离子交换柱上实现。它的理论基础是说明离子通过膜扩散的Donna平衡,其主要论点是离子交换剂上大体积不扩散离子可排斥同电荷小离子扩散进入该相。  由于阳离子和阴离子交换剂排阻离子,使快速通过色谱柱,无保留或保留值很小;而非离子性溶质被分布、保

分子排阻色谱法的分离机理

样品分子与固定相之间不存在相互作用,色谱固定相是多孔性凝胶,仅允许直径小于孔径的组分进入,这些孔对于溶剂分子来说是相当大的,以致溶剂分子可以自由的扩散出入。样品中的大分子不能进入凝胶孔洞而完全被排阻,只能沿多孔凝胶粒子之间的空隙通过色谱柱,首先从柱中被流动相洗脱出来;中等大小的分子能进入凝胶中一些适

分子排阻色谱法的适用范围

适用范围:适用于对未知样品的探索分离,它能很快提供样品按分子大小组成的全面情况,并迅速判断样品是简单的还是复杂的混合合物,并提供样品中各组分的近似分子量。这种分离方法不宜用于分子大小组成相似或分子大小仅差10%的组分分析,如同分异构体的分离不宜用分子排阻色谱法。

分子排阻色谱法的适用范围

适用范围:适用于对未知样品的探索分离,它能很快提供样品按分子大小组成的全面情况,并迅速判断样品是简单的还是复杂的混合合物,并提供样品中各组分的近似分子量。这种分离方法不宜用于分子大小组成相似或分子大小仅差10%的组分分析,如同分异构体的分离不宜用分子排阻色谱法。

空间排阻色谱法的适用范围

  分子排阻色谱法又称空间排阻色谱法(SEC)是利用多孔凝胶固定相的独特性产生的一种,主要根据凝胶孔隙的孔径大小与高分子样品分子的线团尺寸间的相对关系而对溶质进行分离的分析的方法。分子排阻色谱又叫凝胶色谱法。  适用范围:适用于对未知样品的探索分离,它能很快提供样品按分子大小组成的全面情况,并迅速判

分子排阻色谱法的分离机理

样品分子与固定相之间不存在相互作用,色谱固定相是多孔性凝胶,仅允许直径小于孔径的组分进入,这些孔对于溶剂分子来说是相当大的,以致溶剂分子可以自由的扩散出入。样品中的大分子不能进入凝胶孔洞而完全被排阻,只能沿多孔凝胶粒子之间的空隙通过色谱柱,首先从柱中被流动相洗脱出来;中等大小的分子能进入凝胶中一些适

简述血清维生素B12的测定原理

  血清维生素B12可用化学发光免疫分析法。原理基于微粒酶免疫检测(MEIA)技术。待血清中的维生素B12与内因子包被的微粒相结合,形成维生素B12内因子微粒复合物。复合物中的微粒可与纤维杯上的玻璃纤维结合,再加上维生素B12碱性磷酸酶共轭体,形成维生素B12内因子微粒共轭体复合物。清洗纤维杯,冲掉

维生素B12

性状本品为深红色结晶或结晶性粉末;无臭;引湿性生强。本品在水或乙醇中略溶,在丙酮、三氯甲烷或乙醚中不溶。鉴别(1)取本品约1mg,加硫酸氢钾约50mg,置坩埚中,灼烧至熔融,放冷,加水3ml,煮沸使溶解,加酚酞指示液1,滴加氢氧化钠试液至显淡红色后,加醋酸钠0.5g、稀醋酸5ml与0.2‰1-亚硝基