薄层色谱仪斑点洗脱后测定法
薄层经展开后用刮刀或捕集器将斑点的吸附剂捕集后,再用适当有机溶剂洗脱,然后用可见、紫外分光光度法、荧光分光光度法测定含量。但样品斑点不能喷显色剂,以免影响测定,斑点位置的确定方法。样品在紫外线下发射荧光的,可在紫外灯下观察斑点并用针划去斑点位置。用碘蒸汽显色,在组分处理出棕色斑点(碘吸附后会挥发)。用标准物对照,将标准点于边上一测显色时,盖住样品,定出斑点位置。......阅读全文
罂粟果提取物
性状本品为浅棕色粉末,臭特殊。鉴别(1)取本品约0.1g,加5%醋酸溶液5m,振摇2分钟,用氨水调pH值约为9,用三氯甲烷-乙醇(9:1)10ml提取1次,分取有机层,置蒸发皿中,水浴蒸干,残留物加稀铁氰化钾试液,即显蓝绿色(2)取本品约0.1g,加水2ml与氨试液数滴,用三氯甲烷l0ml,振摇10
罂粟果提取物
性状本品为浅棕色粉末,臭特殊。鉴别(1)取本品约0.1g,加5%醋酸溶液5m,振摇2分钟,用氨水调pH值约为9,用三氯甲烷-乙醇(9:1)10ml提取1次,分取有机层,置蒸发皿中,水浴蒸干,残留物加稀铁氰化钾试液,即显蓝绿色(2)取本品约0.1g,加水2ml与氨试液数滴,用三氯甲烷l0ml,振摇10
薄层色谱仪定义
薄层扫描仪是可以对斑点进行扫描的专用分光光度计,用可见光或紫外光作光源,线性扫描或锯齿扫描薄层板展开后的斑点,该斑点就吸收该组分特征波长的单色光,剩余的单色光经透射或反射或发射荧光,由检测器积分起来,获得这块斑点面积的待测物质含量。
氨苄西林
性状本品为白色结晶性粉末;味微苦。本品在水中微溶,在乙醇、乙醚或不挥发油中不溶;在稀酸溶液或稀碱溶液中溶解。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液,在60℃水浴上加热使溶解,冷却依法测定(通则0621),比旋度为+280°至+305°。鉴别(1)照薄层色谱法(通
小青龙颗粒的鉴别及含量测定
鉴别 (1)取本品13g或6g(无蔗糖),研细,加无水乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,加适量中性氧化铝在水浴上拌匀,干燥,置中性氧化铝小柱(200~300目,10g,内径15mm)上,以乙醇70ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐
液相色谱仪梯度洗脱技术
液相色谱仪梯度洗脱(溶剂程序)是通过改变流动相组成来调整组分k值,改变分离因子α值,以达到在zui短时间内实现zui优分离的目的。一、对色谱泵的要求:色谱泵在任何情况下都要保持高精度。 1、流速要稳定平滑,重现性好。 2、溶剂混合要可靠充分:(1)准确、重现的自动溶剂混合。(2)准确、重现的梯
液相色谱仪的梯度洗脱
液相色谱仪的梯度洗脱可以改进复杂样品的分离,改善峰形,减少脱尾并缩短分析时间,而且还能降低小检测量和提高分离精度。梯度洗脱对复杂混合物,特别是保留值相差较大的混合物的分离是极为重要的手段,因为这些样品的 k ′范围宽,不能用等度洗脱简单地处置。有些样品用等度洗脱可能分离的也很好,但色谱柱中可能会滞留
液相色谱仪梯度洗脱曲线
液相色谱仪梯度洗脱时,常用一个弱极性溶剂A和一个强极性溶剂B组合,以梯度洗脱时间为横坐标,以流动相中强极性组分B的体积百分含量为纵坐标,可绘出梯度洗脱曲线。若在单位时间内,强极性溶剂B在流动相中的体积百分含量以恒定速率增加,则流动相的极性呈线性梯度输出;若不以恒定速度增加,则流动相的极性呈凸形或凹形
液相色谱仪梯度洗脱概述
液相色谱仪在进行多成分的复杂样品分离时,经常会碰到前面的一些成分分离不完全,后面的一些成分分离度太大,且出峰很晚和峰形较差。为了使保留值相差很大的多种成分在合理的时间内全部洗脱并相互分离,往往要用到梯度洗脱技术。一、工作原理:流动相由两种(或多种)不同极性的溶剂组成,通过改变流动相中各溶剂组成的比例
液相色谱仪的洗脱方式
液相色谱仪的洗脱方式有等度洗脱和梯度洗脱。一、等度洗脱:在一个分析周期内流动相组成保持恒定。适合组分数目较少和性质差别不大的样品。二、梯度洗脱(程序洗脱):在一个分析周期内按一定程序连续变化流动相的浓度配比、极性、PH值和离子强度,可使复杂样品中性质差异很大的组分能在各自适宜的分离条件下分离。梯度洗
去乙酰毛花苷的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约2mg,置试管中,加冰醋酸2ml溶解后,加三氯化铁试液1滴,摇匀,沿试管壁缓缓加硫酸2ml,在两液层接界处即显棕色,冰醋酸层显蓝绿色。(2)取本品约2mg,置试管中,加乙醇2ml溶解后,加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液各10滴,摇匀,溶液即显红紫色。(3)照薄层色谱法(通则0
阿莫西林克拉维酸钾颗粒的检查及鉴别方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品1包,必要时研细,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声10~15分钟助溶)并制成每1ml中约含阿莫西林(按C16H19N3O5S计)5mg的溶液,滤过,取续滤液对照品溶液取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,加pH7.0磷酸盐缓冲液
阿莫西林克拉维酸钾分散片的鉴别检查方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品1片,研细,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声10分钟助溶)并制成每1ml中约含阿莫西林(按C16H1N8O5S计)5mg的溶液,滤过,取续滤液对照品溶液取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时
氨苄西林丙磺舒颗粒的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于氨苄西林,按C6H1N3O4S计20mg),加水12ml溶解后,滤过,取续滤液6ml,加碱性酒石酸铜试液0.5ml,即显紫色。(2)取本品细粉适量(约相当于丙磺舒250mg),加丙酮20ml溶解,滤过,取续滤液滴加适量的水使析出沉淀,沉淀用水洗涤数次;取在105℃千
生长抑素的检查及鉴别方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液对照品溶液取生长抑素对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以冰醋酸-吡啶-水-正丁醇(10:15:20:45)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液
免疫学技术专题:斑点金免疫渗滤测定法(DIGFA)
基本原理斑点金免疫渗滤测定法是在斑点免疫渗滤测定法基础上,改用胶体金标记物代替酶,省去底物显色的步骤。试验方法是以硝酸纤维素膜(NC膜)为载体,将试剂及标本滴加在膜上,通过渗滤而逐步反应。全过程可于数分钟内完成,阳性结果在膜上呈红色斑点。试剂及材料1. 渗滤装置:为一塑料小盒(4x3x0.6cm
氨苄西林的药典标准
鉴别1、取本品和氨苄西林对照品适量,分别加磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠0.50g与磷酸二气钾0.301g ,加水溶解使成1000mL,pH值为7.0)溶解并稀释制成每1mL中各含1mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液;取上述两种溶液等量混合,作为混合溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述
阿莫西林克拉维酸钾片的检查和鉴别方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品1片,研细,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声10~15分钟助溶)并制成每1m1中约含阿莫西林(按C16H1N3O5S计)5mg的溶液,滤过,取续滤虑液。对照品溶液取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解
薄层色谱仪的简介
薄层色谱又叫薄板层析,是 色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较
薄层色谱仪的简介
薄层色谱又叫薄板层析,是 色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较
高效液相色谱仪的梯度洗脱
高效液相色谱仪的梯度洗脱是指在一个分析周期内按一定程序连续变化流动相的浓度配比、极性、PH 值或离子强度。对于复杂混合物,特别是保留性能相差较大的混合物,梯度洗脱是改进高效液相色谱仪分离效果的重要手段。一、工作原理:流动相由两种(或多种)不同极性的溶剂组成,通过改变流动相中各溶剂组成的比例而改变流动
液相色谱仪的梯度洗脱技术
液相色谱仪在进行多成分的复杂样品分离时,经常会碰到前面的一些成分分离不完全,后面的一些成分分离度太大,且出峰很晚和峰形较差。为了使保留值相差很大的多种成分在合理的时间内全部洗脱并相互分离,往往要用到梯度洗脱技术。在液相色谱仪中流速(压力)梯度洗脱和温度梯度洗脱效果不大,而且会带来一些不利影响,因此,
高效液相色谱仪梯度洗脱曲线
高效液相色谱仪梯度洗脱时,常用一个弱极性溶剂A和一个强极性溶剂B组合,以梯度洗脱时间为横坐标,以流动相中强极性组分B的体积百分含量为纵坐标,可绘出梯度洗脱曲线。若在单位时间内,强极性溶剂B在流动相中的体积百分含量以恒定速率增加,则流动相的极性呈线性梯度输出;若不以恒定速度增加,则流动相的极性呈凸形或
小儿扶脾颗粒的鉴别及含量测定
鉴别 (1)取本品50g,加水150ml,煮沸1小时,放冷,用石油醚(30~60℃)振摇提取2次,每次40ml,合并石油醚液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白术对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5
氨苄西林丙磺舒颗粒的性状鉴别检查方法
性状本品为白色颗粒鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于氨苄西林,按C6H1N3O4S计20mg),加水12ml溶解后,滤过,取续滤液6ml,加碱性酒石酸铜试液0.5ml,即显紫色。(2)取本品细粉适量(约相当于丙磺舒250mg),加丙酮20ml溶解,滤过,取续滤液滴加适量的水使析出沉淀,沉淀用水洗涤数
小儿清热片的鉴别及含量测定
鉴别 (1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显。不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽。不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色。草酸钙簇晶大,直径60~140μm。 (2)取本品8片,研细,置于中性氧化铝柱(200~300目,5g,内径1.5~2cm干法装柱)上,用无水乙醇
阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂的检查及鉴别方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品1包,必要时研细,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解(必要时冰浴超声10~15分钟助溶)并制成每lml中约含阿莫西林(按CH1N3O3S计)5mg的溶液,滤过,取续滤液对照品溶液取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解(
人参总皂苷的鉴别及检查
鉴别 ( 1 )取本品 0.1g ,置试管中,加水 2ml ,用力振摇,产生持久性泡沫。( 2 )取本品 0.1g ,加甲醇制成每 1ml 含 10mg 的溶液,作为供试品溶液;另取人参根对照药材 1g ,加 100ml 水煎煮 2 小时,滤过,滤液通过 D 101 型大孔树脂柱(内径 1cm
氨苄西林钠的鉴别检查方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠0.50g与磷酸二氢钾0.301g,加水溶解使成1000ml,pH值为7.0)溶解并稀释制成每1ml中约含氨苄西林(按C16H19N3O4S计)1mg的溶液。对照品溶液取氨苄西林对照品适量,加上述磷酸盐
阿仑膦酸钠的鉴别方法
酸度取本品0.80g,加水50ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为4.2~4.6。溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水50ml溶解后,溶液应澄清无色氯化物取本品0.50g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.01%磷酸盐与亚磷酸盐照离子