实验室分析仪器红外光谱的固体样品制样方法

固体样品的制样方法固体样品可以不同形态存在,如粉末、粒状、块状、薄膜、硬度小的、硬度大的、脆的、坚韧的,等等。固体样品的测试方法有常规的透射光谱法、显微红外光谱法、ATR光谱法、漫反射光谱法、光声光谱法、高压红外光谱法等。红外光谱附件的制样技术将在下篇做详细介绍。本节只介绍用于常规透射红外光谱的固体制样方法,即压片法、糊状法和薄膜法。1. 压片法压片法是一种简便易行、常用的制样方法。该法只需要稀释剂、玛瑙研钵、压片磨具和压片机。稀释剂有溴化钾和氯化钾(两者的操作过程相同),常用的为溴化钾,此处仅介绍溴化钾压片法。(1)研磨 将约1mg固体粉末样品与约150mg溴化钾粉末(溴化钾粉末在使用前应经120℃烘干,置于干燥器中备用)置于玛瑙研钵中,研磨均匀(粒度要小于2.5μm)。(2)压片 压片需要使用压片模具,如图1所示。用不锈钢小扁铲将研磨好的样品与溴化钾混合物转移至压片模具中,然后使用压片机给压片模具施加压力。通常,施......阅读全文

实验室分析仪器红外光谱的固体样品制样方法

固体样品的制样方法固体样品可以不同形态存在,如粉末、粒状、块状、薄膜、硬度小的、硬度大的、脆的、坚韧的,等等。固体样品的测试方法有常规的透射光谱法、显微红外光谱法、ATR光谱法、漫反射光谱法、光声光谱法、高压红外光谱法等。红外光谱附件的制样技术将在下篇做详细介绍。本节只介绍用于常规透射红外光谱的固体

实验室分析仪器红外光谱的气体样品制样方法

气体样品的制样方法气态样品通常使用直径4cm、长10cm的玻璃气体吸收池,它的两端配有透红外线的窗片(一般为溴化钾或氯化钠),为了防止漏气,玻管两端需仔细磨平,并用黏合剂将其与盐窗结合,池体焊有两个带活塞的支管以便充入气样。进样时一般先用真空泵将气体吸收池抽真空,然后再充注样品。吸收峰的强度可以通过

实验室分析仪器红外光谱的液体样品制样方法

液体样品的制样方法液体样品可装在红外液体池里测试,也可用红外显微镜或ATR附件测试,本节只介绍装在红外液体池里的测试方法。液体样品分为纯有机液体样品和溶液样品,溶液样品又分为有机溶液样品和水溶液样品。1.液池窗片材料液池窗片材料分为测试有机液体窗片材料和测试水溶液的窗片材料。表1列出了中红外区常用液

实验室分析仪器红外光谱的微量样品的制样方法

在红外光谱分析中,有时提供的样品量极少,如果用于测定的固体量小于1mg,液体量小于1滴,气体量小于25ml,一般就认为属于微量样品范围。1.样品制备样品制备包括微量样品分离收集和转移技术,在红外光谱分析中最常用的微量分离方法是液相色谱法、气相色谱法和薄层色谱法。有关“在线”联机检测将在红外光谱联用技

在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法

固体样品的红外光谱测试及分析一、实验目的:1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。2、学习红外光谱仪的操作技术。3、了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波

在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法

固体样品的红外光谱测试及分析一、实验目的:1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。2、学习红外光谱仪的操作技术。3、了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波

在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法

转载:《分析测试百科网》摘 要 介绍了液体和固体样品的常规制样方法;指出了其中最常用的方法枣压片法和液膜法的不足之处;提出了一种改进的制样方法,即以廉价的空白KBr压片作片基,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品,以两片空白KBr压片代替晶体盐窗,模拟液体池窗片液膜法制样;对于高沸点液体样品,

在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法

固体样品的红外光谱测试及分析一、实验目的:1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。2、学习红外光谱仪的操作技术。3、了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波

在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法

摘 要 介绍了液体和固体样品的常规制样方法;指出了其中最常用的方法枣压片法和液膜法的不足之处;提出了一种改进的制样方法,即以廉价的空白KBr压片作片基,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品,以两片空白KBr压片代替晶体盐窗,模拟液体池窗片液膜法制样;对于高沸点液体样品,将样品用挥发性有机溶剂稀

在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法

摘 要 介绍了液体和固体样品的常规制样方法;指出了其中最常用的方法枣压片法和液膜法的不足之处;提出了一种改进的制样方法,即以廉价的空白KBr压片作片基,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品,以两片空白KBr压片代替晶体盐窗,模拟液体池窗片液膜法制样;对于高沸点液体样品,将样品用挥发性有机溶剂稀

在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法

固体样品的红外光谱测试及分析一、实验目的:1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。2、学习红外光谱仪的操作技术。3、了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波

在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法

在红外光谱分析的具体操作中,对于固体样品,常用的制样方法有以下四种:(1)压片法,是把固体样品的细粉,均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法;(2)粉末法,是把固体样品研磨成2μm以下的粉末,悬浮于易挥发溶剂中,然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平,待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法

在红外光谱测定中固体样品有哪几种制样方法

转载:《分析测试百科网》摘 要 介绍了液体和固体样品的常规制样方法;指出了其中最常用的方法枣压片法和液膜法的不足之处;提出了一种改进的制样方法,即以廉价的空白KBr压片作片基,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品,以两片空白KBr压片代替晶体盐窗,模拟液体池窗片液膜法制样;对于高沸点液体样品,

红外光谱分析中固体式样的常用制样方法

   1.压片法  在研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾粉末混合均匀,装入模具,在压片机上压制成片测试。  2. 糊状法  在研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或NaCl晶片上测试。

红外光谱制样技术

    红外光谱仪已经成为了目前实验室的重要分析仪器之一,每年分析的样品也数不胜数。 这些样品范围从商业产品像高聚物颗粒和液体表面活性剂,一直到高纯度有机化合物。而为了从这些不同的材料中得到高质量的红外谱图,制样技术也不尽相同。这里小编就红外光谱仪的制样和大家做个简单的讨论。   液体   液样的制

红外光谱制样技术

 红外光谱的样品制备 – *部分   每年各地红外光谱的实验室制备和利用红外光谱仪分析成千上万个样品。 这些样品范围从商业产品像高聚物颗粒和液体表面活性剂,一直到高纯度有机化合物。为了从这些不同的材料中得到高质量的红外谱图,我们必须采用多种多样的制样技术。这篇文章的旨在与您交流红外制样技术。在这篇文

近红外光谱测定固体样品

近红外光谱测定固体样品近红外光谱是一种通用型的技术,适用于各种化学和物理参数的测定的。该技术在各个行业被广泛使用,一些典型的应用如:聚合物:聚乙烯(PE)的密度;熔融指数;固有黏度化工:多元醇的羟基值石油化工:汽油的研究法的辛烷值(RON);柴油的十六烷值油和润滑油:总酸值(TAN)制药:冻干产品的

红外吸收光谱测绘时,对固体试样的制样有何要求

(1)试样应为单一组分的纯物质,纯度>98%,通常在分析前,样品需要纯化; 对于GC-FTIR则无此要求。(2)试样不应含有游离水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);(3)试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围10%-80%。物质结构测定一般要求物质的纯度在98%以上,因为杂质也有其吸收谱带,可在光谱

红外吸收光谱测绘时,对固体试样的制样有何要求

(1)试样应为单一组分的纯物质,纯度>98%,通常在分析前,样品需要纯化; 对于GC-FTIR则无此要求。(2)试样不应含有游离水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);(3)试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围10%-80%。物质结构测定一般要求物质的纯度在98%以上,因为杂质也有其吸收谱带,可在光谱

红外吸收光谱测绘时,对固体试样的制样有何要求

(1)试样应为单一组分的纯物质,纯度>98%,通常在分析前,样品需要纯化; 对于GC-FTIR则无此要求。(2)试样不应含有游离水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);(3)试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围10%-80%。物质结构测定一般要求物质的纯度在98%以上,因为杂质也有其吸收谱带,可在光谱

实验室分析仪器红外光谱的样品制备方法

红外光谱的样品制备方法红外光谱分析技术的优点之一是应用范围非常广泛,任何样品,如固体、液体、气体、单一组分的纯净物和多组分的混合物都可以用红外光谱法测定。红外光谱法既可以测定有机物、无机物、聚合物、配合物,也可以测定复合材料、木材、粮食、饰物、土壤、岩石、矿物、包裹体等。对不同的样品需采用不同的红外

固体样品的红外光谱测试及分析

实验七  固体样品的红外光谱测试及分析 一、实验目的: 1、学习有机化合物红外光谱测定的制样方法。2、学习红外光谱仪的操作技术。3、了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。二、实验原理红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,

实验室分析仪器红外光谱法试样制样实验技术

1、固体试样(1)KBr压片法将1-2mg试样与200mg纯KBr共同在玛瑙研钵中研细混匀,置于模具中经油压机压成一定直径和厚度的透明薄片,即可置于光路中进行测定。纯KBr在中红外区无吸收,因此可获得试样的全波段红外光谱图。KBr极易吸水,故需进行干燥处理,该法是测定固体试样经常采用的一种方法。 (

红外光谱仪仪器处理固体样品

固体试样    (1)压片法    将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于红外压片模具中,用(5~10)´107Pa压力在红外压片机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。    (2)石蜡糊法    将干燥处理后的试样研细,与液体

高聚物红外光谱分析制样方法的改进

红外光谱在聚合物分析和鉴定中有着极为重要而又非常广泛的应用。聚合物红外光谱分析中非常关键的一步是样品的制备,红外光谱的质量在很大程度上取决于制样方法聚合物的一般制样方法有以下四种[1]:(1)浇铸薄膜法,是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中,然后将样品溶液滴在适当的载体上,挥发掉溶剂,将膜取下,

固体、液体、薄膜样品红外透射光谱的测定

固体、液体、薄膜样品红外透射光谱的测定  摘要  目的: 掌握常规样品的制样方法;了解红外光谱仪的工作原理及一般操作使用;对测定的未知物红外光谱图进行解析。关键词 红外透射光谱1.实验材料1.1仪器付利叶变换红外光谱仪;压片机、模具、样品架; 玛瑙研钵、钢铲、镊子、红外灯;1.2试药     KBr

为什么红外光谱检测要采用特殊的制样方法

因为样品的状态会影响特征吸收谱带频率的强度啊,比如固体颗粒太大,会产生较强的散射,谱带就会发生畸变,谱图基线就会漂移。

实验室分析仪器红外光谱分析样品的制备方法

红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。 选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。 1、被测样品实际情况液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。透明性好又不吸湿、粘

ICP测试固体如何制样?

  称取准确质量的试料,加入溶剂(溶剂因样品类型不同而不同,一般有碳酸钠和硼酸、氢氧化钠过氧化钠等),高温加热熔融,熔融时间40~90min,待反应完全后,取出冷却至室温,转移至烧杯内,酸化浸出熔融物,继续加热至熔融物完全溶解,从电热板取下冷却至室温,转移至容量瓶内,稀释至刻度,混匀,待测。

实验室分析仪器固体样品的制备

1.压模的构造压模的构造由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm,两个压舌的表面光洁度很高,以保证压出的薄片表面光滑。因此,使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度,以免损伤压舌表面的光洁度。上图为压模的构造示意图,其中:1—压杆;2—套筒套圈;3—压舌;4—底座;5—橡胶圈;6—弹簧2.压模的组装将其中一