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快速了解薄层色谱实验误差分析

薄层色谱扫描仪的校准,现阶段没有国家检定规程或校准规范,只有地方检定规程,如河北省出台的地方检定规程JJG(冀)059-2004《薄层色谱扫描仪检定规程》。此外生产厂家也提供针对自身仪器波长的内部校准方法。一、波长示值误差校准方法现状分析JJG(冀)059-2004对仪器波长示值误差校准提供了两种方法,但现实操作中两种方法都有一定的局限性。JJG(冀)059-2004中提供的用低压汞灯进行波长校准的方法,需要对仪器内部结构比较熟悉,有丰富工作经验的校准人员才能完成操作。且因需打开仪器光源室在仪器内部进行操作,部分用户不易接受。国外厂家波长校准需应用校正软件才能进行,而校正软件一般不是仪器标准配置,另外购置需要花费几万元,用户一般不会配备该软件。国内厂家虽然免费提供波长校正软件,但由于设备低端只能校准一个波长点,不能对全波长范围进行有效校准,因此其在高端设备市场占有率不高,一般校准时很难接触到。二、新方法具体步骤针对以上问题,笔者......阅读全文

薄层色谱知识

薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发

薄层色谱知识

薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度

黄曲霉毒素一般检测方法概述

  【薄层色谱法】    1.薄层层析(TLC)法    TLC法是测定黄曲霉毒素的经典方法,在薄层板展开后,在365 nm紫外灯下,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2分别显示紫色、蓝紫色、绿色和绿色荧光。TLC法的特异性较差,灵敏度相对较差,且测定黄曲霉毒

黄曲霉毒素一般检测方法概述

1.薄层层析(TLC)法 TLC法是测定黄曲霉毒素的经典方法,在薄层板展开后,在365 nm紫外灯下,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2分别显示紫色、蓝紫色、绿色和绿色荧光。TLC法的特异性较差,灵敏度相对较差,且测定黄曲霉毒素专一性不够,经常引起测量误差。但由于此法设备

详解cs-9301pc薄层色谱扫描仪工作原理

cs 9301pc可对以凝胶电泳、薄层板等分离的成分(蛋白质、DNA、药材等)进行精密定量。薄层色谱扫描仪的工作原理 用于定量的薄层色谱仪称为薄层色谱扫描仪(TLC Scanner),或薄层色谱光密度计(TLC Densitometer),用这种仪器对薄层上被分离的物质进行直接定

谈谈薄层色谱那点事

  薄层色谱(TLC)是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。流动相则是一种极性待选的溶剂。在5.301中以及大多数实验室实验中,都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利

薄层原位反射光谱定量方法的研究

薄层扫描法定量分析多采用反射法,漫反射光的行为复杂,仪器光路较复杂;以反射吸光度定量分析,仅适用于低浓度范围,线性范围较窄;以单波长或双波长采集数据,数据量小,精密度低,而多波长扫描仪器价格较昂贵。因此,迫切需要提高薄层扫描仪的光学分辨率、调整光路减少杂散光的影响、降低薄层色谱扫描仪设备成本以及对定

甜蜜素的检测方法有哪些

【背景及概述】[1][2]甜蜜素是一种人工甜味剂,广泛应用于食品加工业,是直接关系人体健康的化工产品。甜蜜素于1937年由美国伊利诺大学的研究生MichaelSveda无意中发现并申请美国发明专利USP2275125;1949年美国将其用于食品;1958年,美国食品和药物监督管理局(FDA)将其列入

色谱系统适用性试验在分析方法使用中的重要性

  本文主要以ICHQ2 指导原则为基础,对比了各国药典对色谱系统适用性试验的论述及要求,提出了我国目前在分析方法开发和验证过程中,存在对系统适用性试验认识和研究的不足。   色谱作为快速、准确、可靠的分析方法,在各国药典中得到广泛应用。色谱方法一般包括纸色谱、薄层色谱、气相色谱、液相色谱、离

色谱系统适用性试验在分析方法使用中的重要性

  本文主要以ICHQ2 指导原则为基础,对比了各国药典对色谱系统适用性试验的论述及要求,提出了我国目前在分析方法开发和验证过程中,存在对系统适用性试验认识和研究的不足。  色谱作为快速、准确、可靠的分析方法,在各国药典中得到广泛应用。色谱方法一般包括纸色谱、薄层色谱、气相色谱、液相色谱、离子色谱、

160个分析检测常用实用经验汇总,看到你就赚到了!

  1、 检验一些不易溶解的样品时,采用超声波超声可使样品溶解更快速更彻底,主成分溶解完全,没有浪费,对含量均匀度测定没有影响,且简单方便且更合理。  2、乙醇作为溶剂溶解主成分时,不能溶解辅料,需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀,取上清夜。(注意,有很多离心管不具塞子,可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做

液相色谱法测定香精香料中的甜蜜素

 甜蜜素,学名为环已氨基磺酸钠,是重要的人工合成甜味剂之一。自1950年生产应用以来,作为蔗糖的替代品在食品中被广泛的使用。但从20世纪70年代初开始,因为怀疑甜蜜素可能会产生致癌、致畸作用。美国、英国等国家开始禁止在食品中使用甜蜜素,中国、欧盟等四十多个国家和地区对此也分别做出了限制。目

污水中苯并(a)芘的处理方法有哪些

苯并(a)芘的测定方法有薄层层析法、薄层扫描法、荧光分光光度法、气相色谱法、高压液相色谱法和目测比色法。薄层层析法和荧光分光光度法都是建立在薄层分离和纸层分离基础上的定量测定方法。而荧光分光光度法是目前国际上公认的比较准确的方法,灵敏度可达0.01ppm。高压液相色谱法为最近几年发展起来的方法,灵敏

液相色谱分离、检测磷脂研究进展

天然磷脂是一类含磷酸的类脂化合物,广泛存在于植物的种子,动物的脑、肝、卵和微生物体中,在工业生产、食品科学、医药学、生命科学等研究方面都有重要的应用。磷脂的研究手段有多种,本文对液相色谱分离、检测不同来源磷脂的方法进行了分类,总结了近年来液相色谱分离磷脂技术的研究进展。  &nb

花生中黄曲霉素B1的检测方法

      一、检测目的:1、熟练掌握薄层层析法原理。2、掌握薄层层析操作作方法。  二、原理  样品中黄曲霉毒素B1经有机溶剂提取,浓缩、净化以及薄层分离前处理后,在波长365nm紫外光下产生兰紫色荧光,根据其在薄层板上显示荧光的最低检出量来测定含

药学实验室小技巧(一)

1、乙醇溶解主成分后,不能溶解辅料,需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀,取上清夜。(注意,有很多离心管不具塞子,可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。没有塞子离心,偏差可达5%),与薄膜过滤法比较,对测定结果没有影响。而且,如果过滤法操作不够快速,乙醇挥发,易影响测定结果。2、 检验吲哒帕胺片的含量测定

液相色谱的结构原理和基本知识

    液相色谱(HPLC)法是以高压下的液体为流动相,并采用颗粒极细的固定相的柱色谱分离技术。液相色谱对样品的适用性广,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,因而弥补了气相色谱法的不足。在目前已知的有机化合物中,可用气相色谱分析的约占20%,而80%则需用液相色谱来分析

第一届全国样品制备学术报告会大会报告二

  2013年8月3日-4日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员主办,中国科学院大连化学物理研究所协办的“第一届全国样品制备学术报告会”在浪漫之都大连举行。会议期间来自全国100余位专家、学者及厂商代表共聚一堂,交流、切磋样品前处理技术的科研进展。分析测试百科网作为受邀媒体对大会进行了全

薄层色谱点样选购指南、操作技巧、注意事项(一)

薄层色谱点样点样方法点样除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。点样直径不超过5mm,点样距离一般为1~1.5cm即可。样品在溶剂中的溶解度很大,原点将呈空心环—

第三届药品快速检测技术研讨会大会报告(一)

  2014年1月13日-14日,由中国食品药品检定研究院(NIFDC)和美国药典委员会(USP)共同主办的第三届药品快速检测技术研讨会暨第四届中美药品分析技术与检测方法研讨会在上海华亭宾馆隆重召开。本届会议以“药品快检与药品质量保障”和“要品牌分析技术创新与发展”为主题,就药品检验技术与

薄层色谱的使用及注意事项

1、 怎样提高点样效率? 点样是造成TLC定量误差的主要来源。实验证明:定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管间的点样误差、建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时,应将

国产质谱百花齐放:总有一款适合您(下)

  在盘点国产质谱的上一篇,我们介绍了从整机来看,质谱有三大应用市场:(1)以定性为主、定量为辅的科研型质谱;(2)以定量为主的检测类质谱;(3)针对某一种或几种特殊的应用的质谱。  上一篇已介绍了各种(2)定量为主的检

薄层色谱小知识

1、怎样提高点样效率?    点样是造成TLC定量误差的主要来源。实验证明:定量毛细管更适合较小体积的点样;微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差,建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细

牛奶中抗生素残留的检测方法

  牛奶是日常中常用的食品,牛奶中有时也会有抗生素。如何检出抗生素呢?方法如下:   1、微生物检测法:   微生物检测法是应用较广泛的方法,其测定原理是根据抗生素对微生物的生理机能、代谢的抑制作用,来定性或定量确定样品中抗微生物药物残留,如纸片法(PD)、TTC法、拭子法(STOP)

国家药监局印发食品安全检验机构技术装备等基本标准

关于印发餐饮服务食品安全检验机构技术装备基本标准和现场快速检测设备配备基本标准的通知 国食药监食[2011]130号 各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团食品药品监督管理局:   为贯彻落实《食品安全法》、《食品安全法实施条例》以及《餐饮服务食品安全监督管理办法》,逐步建立

分析化学实验基本规范及注意事项

  1.实验用水  分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如,电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非不含杂质,只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标,见下表。  注:在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值

分析化学实验基本规范及注意事项

 1.实验用水  分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如,电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非不含杂质,只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标,见下表。  注:在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值,因此,对其pH值

青年学者齐聚光谱会 十五期原子光谱沙龙报告个个精彩

  分析测试百科网讯 2016年10月29日,第十九届全国分子光谱学学术会议期间,举办了原子光谱及相关技术研究进展分会暨第十五期原子光谱沙龙,约50余人参与该分会和沙龙,十余位原子光谱领域的学者和专家做了精彩报告。原子光谱沙龙活动由清华大学分析中心邢志老师发起,分析测试百科网协助组织,沙龙侧重一线实

带你挖掘辽宁省分析科学研究院那些“古董”仪器的历史

  2017年11月21日,分析测试百科网小编有幸受邀来到了辽宁省分析科学研究院,在中国分析测试协会副理事长、中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、绿色技术专业委员会主任委员、辽宁省分析科学研究院党委书记院长刘成雁的带领下,参观了辽宁省分析科学研究院“古董”仪器的历史博物馆。  一走进“博物馆”,首

实验室分析方法的验证原来如此重要

  任何分析测试的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据,分析方法验证也在其中起着极为重要的作用。方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性。这是所有分析质量管理体系不可分割的一部分,许多法规和质量管理标准也要求是暗示进行分析方法的验证。   何时进行方法验证   在