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甲酸铵和乙酸铵的区别

作为缓冲液,必须考虑的是离子强度、pH和缓冲能力。比如一般调酸性缓冲液(质谱分析化合物正离子模式多,且反相色谱多用酸性流动相),为甲酸溶液、乙酸溶液、甲酸铵-甲酸溶液、乙酸铵-乙酸溶液,虽然文献中常可见使用甲酸或乙酸作为缓冲液,但是由于其离子强度与pH呈正相关,所以在确定的pH值条件下无法进行离子强度的变化的调整,所以在建立色谱条件时并不方便。而甲酸铵-甲酸溶液、乙酸铵-乙酸溶液可以在确定的离子强度条件下调节不同的pH值,或者在相同pH值上调节不同离子强度,所以优化起来更方便。当然,在pH为3.5-5时,相同浓度的乙酸铵-乙酸溶液比甲酸铵-甲酸溶液缓冲能力强,但其很难调到pH3.5以下,而甲酸铵-甲酸溶液在pH3-3.5缓冲能力不错。另,甲酸溶液和乙酸溶液可能更合适一些极值的pH条件,并可加入可挥发的强酸来达到那些极值条件并具备一定的缓冲能力。......阅读全文

非手性杂质的UPC2分析方法开发(二)

结果与讨论 系统筛选方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选,以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。“改性剂”是强溶剂流动相,有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5

ACE HILIC色谱柱方法开发指南Ⅵ - HILIC应用实例(二)

较早洗脱峰的保留窗口(时间段)非常窄,这表示:等度HILIC可用于分离分析物。(等度方式的HILIC可以被用于分离这些化合物)10mM甲酸铵,pH3.0(溶于MeCN/H2O中)(94:6 v/v)被选为等度条件(图20)。在这些条件下,峰4和5要保留得更多(好),但峰2和3仍未解析出(被分离)。根

分析有机磷农药的实验方法-® LC-MS/MS液质分析系统

  SDI检测仪/污染指数仪/污染指数测定仪   型号:XF-silver   指数(SDI)值,也称之为FI(Fouling Index)值,是水质指标的重要参数之一。它代表了水中颗粒、胶体和其他能阻塞各种水净化设备的物体含量。通过测定SDI值,可以选定相应的水净化技术或设备。 在反渗透水处理

分析有机磷农药的实验方法-® LC-MS/MS液质分析系统

  API 3200™ 或3200 QTRAP® LC-MS/MS液质分析系统色谱分离流动相的制备:   1M甲酸铵溶液:称取 63g甲酸铵,溶于1L HPLC级的水中。   流动相A:在1L水 (HPLC级) 中加入5mL 1M 甲酸铵溶液。   流动相B:在1L甲醇 (HPLC级)

分析氨基甲酸酯农药的实验方法

  色谱流动相的制备: 1 M甲酸铵溶液:溶解 63 g甲酸铵于1 L HPLC级的水中。 流动相A:在1 L HPLC级的水中,加入5 mL 1 M甲酸铵溶液。 流动相B:在1 L HPLC级的甲醇中,加入5 mL 1 M甲酸铵溶液。   样品制备(蔬菜与水果基质) 基于Anastass

分析氨基甲酸酯农药的实验方法

  色谱流动相的制备: 1 M甲酸铵溶液:溶解 63 g甲酸铵于1 L HPLC级的水中。 流动相A:在1 L HPLC级的水中,加入5 mL 1 M甲酸铵溶液。 流动相B:在1 L HPLC级的甲醇中,加入5 mL 1 M甲酸铵溶液。   样品制备(蔬菜与水果基质) 基于Anastass

分析苯基尿素类杀虫剂的实验方法

  色谱流动相的制备:   1M甲酸铵溶液:称取63g甲酸铵,溶于1L HPLC级的水中。   流动相A:在1L水 (HPLC级) 中加入5mL 1M 甲酸铵溶液。   流动相B:在1L甲醇 (HPLC级) 中加入5mL 1M 甲酸铵溶液。   样品制备(水果与蔬菜基质)   基

分析苯基尿素类杀虫剂的实验方法

  色谱流动相的制备:   1M甲酸铵溶液:称取63g甲酸铵,溶于1L HPLC级的水中。   流动相A:在1L水 (HPLC级) 中加入5mL 1M 甲酸铵溶液。   流动相B:在1L甲醇 (HPLC级) 中加入5mL 1M 甲酸铵溶液。   样品制备(水果与蔬菜基质)   基于An

分析氨基甲酸酯农药的实验方法

  色谱流动相的制备: 1 M甲酸铵溶液:溶解 63 g甲酸铵于1 L HPLC级的水中。 流动相A:在1 L HPLC级的水中,加入5 mL 1 M甲酸铵溶液。 流动相B:在1 L HPLC级的甲醇中,加入5 mL 1 M甲酸铵溶液。   样品制备(蔬菜与水果基质) 基于Anastass

ACE HILIC色谱柱方法开发指南Ⅲ - HILIC法色谱条件

HILIC流动相HILIC模式中用作流动相的溶剂类似于RPLC模式下所用的溶剂。流动相条件是各种HILIC保留机制的关键因素。通过改变洗脱液中有机组分和水组分的比例,可以改变分析的保留率。在HILIC模式下,保留因子建议保持在1.5-10之间。有机改性剂HILIC中最常用的有机改性剂是非质子溶剂乙腈

ACE HILIC色谱柱方法开发指南Ⅵ - HILIC应用实例(一)

ACE HILIC法开发平台和工作实例图17显示了HILIC方法开发的流程图。一般方法是:收集分析物相关的信息(如果已知的话),针对三个ACE HILIC相(用三款不同的ACE HILIC色谱柱在不同的pH洗脱液条件下)执行梯度或等度HILIC筛选实验(取决于样本分析物的亲水性范围),然后再优化色谱

一文读懂Native ESI-MS如何监测SEC分离过程中蛋白质变性

  尺寸排阻色谱(SEC)与非变性电喷雾电离质谱(Native ESI-MS)联用技术是研究天然蛋白质的有效工具。但已报道的研究大多集中于技术应用,并未验证蛋白质在所用分离条件下是否处于原始状态,也未评估SEC洗脱条件对蛋白质-固定相的相互作用和蛋白质变性的影响。近期发表在Analytical Ch

分析有机磷农药的实验方法-® LC-MS/MS液质分析系统

  API 3200™ 或3200 QTRAP® LC-MS/MS液质分析系统色谱分离流动相的制备:   1M甲酸铵溶液:称取 63g甲酸铵,溶于1L HPLC级的水中。   流动相A:在1L水 (HPLC级) 中加入5mL 1M 甲酸铵溶液。   流动相B:在1L甲醇 (HPLC级) 中加入

同时鉴定和定量水果和蔬菜中300种农药及其代谢物

目前,世界上使用的农药已超过800种,其中很多化合物在饮用水和食品中法定允许量即最大残留 限要求得到控制。对于这种目标物分析,迫切需要能够进行同时多残留组分的分析方法,这样可以大大 降低工作量。但是,很多农药用GC-MS分析很困难或几乎不能分析,但是却可以用LC-MS/MS多残留组分 分

同时鉴定和定量水果和蔬菜中300种农药及其代谢物

  目前,世界上使用的农药已超过800种,其中很多化合物在饮用水和食品中法定允许量即最大残留 限要求得到控制。对于这种目标物分析,迫切需要能够进行同时多残留组分的分析方法,这样可以大大 降低工作量。但是,很多农药用GC-MS分析很困难或几乎不能分析,但是却可以用LC-MS/MS多残留组分 分析方法进

高效液相色谱法检测食用组织和牛奶中氮杂菲残留量

高效液相色谱法检测食用组织和牛奶中氮杂菲残留量一、原理用乙腈、甲酸铵、甲醇溶液萃取,正己烷脱脂,高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法测定。二、试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为GB/T 6682规定的一级水。2.1 试剂2.1.1用层析法纯化甲醇(CH3OH)。2.1.2乙腈(CH3CN)

水果蔬菜中68种农药及其代谢物残留量的测定(一)

  1 前言  此方法由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所研发,主要针对现目前国家农产品质量安全例行监测涉及的68种农药及其代谢物。  此方法较2018年例行监测参数增加了环丙氨嗪、甲霜灵、霜霉威、多效唑、氯吡脲、氯虫苯甲酰胺、虫酰肼、吡唑醚菌酯、氯菊酯、醚菊酯10种农药,样品处理操作更简便

ACE HILIC色谱柱方法开发指南Ⅳ - HILIC仪器兼容性

ACE HILIC色谱柱检测器兼容性HILIC是一种能很好兼容众多主流检测器的技术。因此,检测的(检测器的)选择受检测器可用性、所需的检测限制和分析物的理化特性(即:具有发色团或电荷)等综合因素的影响。 UV-Vis检测器UV-Vis检测器是分析试验室中最常见的检测器之一。根据仪器的不同,一次可记录

HPLC柱在多功能毒品分析中的应用

在欧美许多国家,毒品肆虐,并日益侵蚀青少年群体。值得忧虑的是,世界上有许多人至今对毒品的危害还缺乏足够的认识。现代分析技术应用于毒品检验,为毒品案件的查缉和制贩毒人员的定罪、量刑提供了重要的刑事科学依据。毒品检验方法有免疫分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、联用分析技术等等。其中高效液

HPLC柱在多功能毒品分析中的应用

在欧美许多国家,毒品肆虐,并日益侵蚀青少年群体。值得忧虑的是,世界上有许多人至今对毒品的危害还缺乏足够的认识。 现代分析技术应用于毒品检验,为毒品案件的查缉和制贩毒人员的定罪、量刑提供了重要的刑事科学依据。毒品检验方法有免疫分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、联用分析技术等等。其中

液质联用测定饲料中沙丁胺醇莱克多巴胺和盐酸克伦特罗

盐酸克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺属于β-兴奋剂,常被非法用于肉用动物的养殖以提高瘦肉率,通过聚集在动物可食用组织中而对人的组织器官产生毒副作用。开展饲料及饲料添加剂的检测是从食品安全源头进行控制的有效手段,对相关检测方法的研究具有重要意义。1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器为赛默飞TSQ quan

用放射性标记的寡核苷酸杂交筛选定点诱变重组克隆实验

实验方法原理 试剂、试剂盒 甲酸铵寡核苷酸杂交溶液寡核苷酸预杂交液TE噬菌体T4多核苷酸激酶限制性内切核酸酶琼脂糖凝胶诱变寡核苷酸[γ-32P]ATP2XYT 顶层琼脂和 2xYT 琼脂平皿仪器、耗材 钝端镊子皮下注射用针头(18 号)和印度墨水孵箱硝酸纤维素膜或尼龙膜真空烤箱68°C 水浴What

用放射性标记的寡核苷酸杂交筛选定点诱变重组克隆实验

            实验方法原理 试剂、试剂盒 甲酸铵 寡核苷酸杂交溶液 寡核苷酸预杂交

示波极谱法测定矿石中的微量铼

一、方法要点矿石样品经氧化镁烧结后,只有钼干扰铼的测定,采取在pH5~6的微酸性溶液中,用8一羟基喹啉一氯仿萃取残留的钼和钨,使之与铼分离。铼与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵生成络合物,在4mol/L盐酸介质中,于-0.7V处有一灵敏的催化波,可测至0.02μg/mL的铼。二、试剂与仪器(1)吡咯烷二硫代氨

用放射性标记的寡核苷酸杂交筛选定点诱变重组克隆实验

本方案主要描述了筛选噬菌体 M13 重组克隆,而一种选择方案是筛选含噬菌粒的细菌克隆。最后也介绍了用 PCR 检测突变体的方法。本实验来源于分子克隆实验指南(第三版)下册,作者:〔美〕J. 萨姆布鲁克 D.W. 拉塞尔。实验方法原理试剂、试剂盒甲酸铵寡核苷酸杂交溶液寡核苷酸预杂交液TE噬菌体T4多核

贝类毒素的LC-MS/MS检测

贝类毒素经常能导致中毒事件,因此建立一种高灵敏度、高特异性的检测方法非常重要。本文开发了串联四级杆质谱MRM扫描方式测定生物毒素AZA1的方法,选择性好,灵敏度高,检测结果可达0.001 pg/μl,在复杂基质低浓度时表现出了很好的重现性,克服了传统方法检测灵敏度低、结果假阳性等缺点

酸碱滴定法测定尿素中二氧化碳含量

酸碱滴定法测定二氧化碳的原理:在尿素生产过程中,中间产物中的二氧化碳主要以氨基甲酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵的形式存在,氨以游离氨、氨基甲酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵的形式存在。以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液直接滴定中间产物(滴定体积为V1),可测得总氨含量。在中间产物中加入过量的中性氯化钡 溶液,使氨基甲酸

配置流动相的炼金术士——pH篇

  在配制流动相时经常会加入一些添加剂来调节pH,那么常见的pH调节剂和缓冲盐对到底有哪些呢,他们能够控制的pH范围又是多少呢?这些工作其实都像是炼金术士的配方一样,有固定的套路,下面我们来一一解密:  首先从不带缓冲能力的调节剂说起,这些化合物通常都是一些小分子的酸或碱,只能改变pH,不具备缓冲能

水果蔬菜中68种农药及其代谢物残留量的测定(二)

  7 分析步骤  7.1样品前处理  7.1.1方法1(AOAC方法)  准确称取15g(精确至0.01g)均质样品于50mL离心管中,加入15mL 1%乙酸乙腈(4.7),加入提取包P-QuEChERS-AOAC1202(4.6)后剧烈振摇1min,4000r/min离心5min。用一次性注

检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵

1.样品前处理方法 称取10.0 g 样品于50 mL 烧杯中,加入20 mL 水溶液,稀释混匀,待净化。依次用3.0mL 的正已烷+乙酸乙酯(1+1),3.0mL 去离子水活化HLB 小柱,待净化的样品6.0mL 加至SPE 净化柱,萃取过程需要在负压条件下进行,最后用6.0mL