快速柱色谱法
快速柱色谱法是1978年发展起来的一种替代长柱色谱法的方法。该方法旨在从混合物中分离组分,从而纯化它。它是从现有的长柱色谱技术建立起来的,耗时且常常不令人满意。简而言之,快速柱色谱法使样品通过填充有凝胶的柱,凝胶将样品分离。快速柱色谱的创始人Still和同事一直在使用中压色谱和短柱色谱来替代长柱色谱。他们决定将这两者结合起来,以克服长柱色谱费时、回收率低的缺点。最初用于填充柱的凝胶是硅胶,它仍然被广泛使用。他们用气压推动溶剂通过硅胶柱,压缩柱。然后施加样品,并使用相同(可以不同,但通常相同)的溶剂使样品通过柱。然后收集纯化的组分或级分,整个过程大约需要5 - 10分钟。通常,小部分首先出现,大部分在最后洗脱。通过薄层色谱( TLC )板对收集的级分进行原始分析。硅胶快速柱色谱自问世以来,在有机化学中得到了广泛的应用。然而,指导方针往往是松散的,受个人经验的驱使,或者在设置改变时没有很好地翻译。但是,有些事情还是成立的。增加样本量......阅读全文
如何才能提高离子色谱柱柱效?
离子色谱柱主要由一定内径的柱管加上不同类型的填料所组成,针对离子色谱流动相比较多的采用酸、碱、盐的特点,目前,多数色谱柱管材料由PEEK材料所组成,随着离子色谱对柱效要求的提高,离子色谱所用的填料颗粒也越来越小,同时也对柱管所能够承受的压力要求越来越高。 提高色谱柱柱效的方法: 要提高液
填充柱柱管的选择与处理
用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2-4mm,制备用的柱内径可大些,一般使用5-10mm。长度可选择1-5m。柱子的形状可以是螺旋形的,也可以是U型的。使用后者较易获得较高的
如何从正相柱换为反相柱
同一根柱子可以从正相转换为反相,反相高效液相色谱法只是高效液相色谱法的一个分支,用甲醇水做流动相代替正己烷就直接转换成了反相HPLC。
高效液相色谱柱怎么装柱
一般来说是这样:1. 色谱柱应该是可以直接接在匀浆罐上的,如果不能,则需要一个转换接头。这个转换接头的尺寸很重要,既要能防止漏液,又要避免过硬或尺寸不合适而导致色谱柱接口螺纹的损坏;2. 具体装柱过程一般来说是①先以合适的匀浆液(多为有机溶剂,刘国诠老师的《色谱柱技术》一书中列的比较全,可供参考)将
色谱柱柱效降低怎么办
你说的应该是反相柱,我一般是用50%有机溶剂与纯有机溶剂,反复切换处理。可以清除杂质,提高柱效,如果还是不行,那就是填料不行了,可以打开柱头,更换或填补一些填料(效果一般)。
色谱柱柱效降低怎么办
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色谱柱柱效降低怎么办
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如何提高气相色谱柱柱效
如何提高气相色谱柱柱效在气相色谱仪实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满
色谱柱柱效降低怎么办
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HPLC柱柱压过高原因分析
柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;3、将柱子的进出口反过来
气相色谱柱柱效如何提高?
在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。 所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提
色谱柱柱效降低怎么办
你说的应该是反相柱,我一般是用50%有机溶剂与纯有机溶剂,反复切换处理。可以清除杂质,提高柱效,如果还是不行,那就是填料不行了,可以打开柱头,更换或填补一些填料(效果一般)。
高效液相色谱柱柱效测定
一、实验目的1.了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理2.学习高效液相色谱仪的使用3.学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法二、基本原理高效液相色谱法是以液体作为流动相的一种色谱分析法,它亦是根据不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法及计算理论塔板
填充柱的装柱的相关介绍
根据不同的柱管形状可以选择不同的装柱方式。对于螺旋形色谱柱,可以用真空泵抽气的方法装填。装柱时先将柱的一头用玻璃棉和纱布轻轻堵住,接上玻璃过滤球(或安全瓶)和真空泵,柱的另一头用塑料漏斗及过渡接头接上,填料从漏斗加进柱内。开动真空泵,填料即通过漏斗不断地被抽进柱中,同时不断敲振柱的各部位,使填料
高效液相色谱柱柱效测定
一、实验目的 1.了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理 2.学习高效液相色谱仪的使用 3.学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法 二、基本原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相的一种色谱分析法,它亦是根据不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法及
色谱柱柱效降低怎么办
你说的应该是反相柱,我一般是用50%有机溶剂与纯有机溶剂,反复切换处理。可以清除杂质,提高柱效,如果还是不行,那就是填料不行了,可以打开柱头,更换或填补一些填料(效果一般)。
如何提高液相色谱柱柱效
1、提高液相色谱柱柱效的方法(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,
教你如何提高色谱柱柱效(二)
如何提高气相色谱柱柱效? 在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。 所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达
极性柱与非极性柱的区别
柱子的极性取决于固定相的极性,固定相不同 1、非极性色谱柱有:AT SE-30;AT OV-1;AT OV-101;AT SE-52;AT SE-54;AT OV-1701。 2、极性色谱柱:AT FFAP;AT PEG-20M;AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号。 二、组成结构不同 1、非极性色
液相色谱柱保护柱的作用
在高效液相分析检测样品的过程中,液相色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。 来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色
分享色谱柱柱活化冲洗的技巧
色谱柱使用pH范围在1.5~10.0,通常建议使用范围pH为2.0~8.0比较合适,流动相超出pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相断裂使柱效下降,使用寿命变短,所以要严格控制pH范围。 新的色谱柱活化:采用100%甲醇1ml/min冲洗60min,再换成流动相进行平衡;如果流动相中含有缓
液相色谱仪色谱柱柱填料
液相色谱柱装填的固定相,其基体材料多为粒度5~10µm或3~5µm的全多孔球形或无定形硅胶。以后又发展了无机氧化物基体(如三氧化二铝、二氧化钛、二氧化皓、三氧化钨)、高分子聚合物基体(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的聚合物微球)和脲醛树脂微球,它们多为3~10µm的全多孔微球
如何测试色谱柱柱效是否降低
判断色谱柱柱效下降可以通过以下几个途径:1.看峰分离度怎么样,分离度直接关系测试结果准确性,可以判断柱效是否下降,柱效下降分离度一般会变差。2.通过谱图峰型的变化,是否有严重前伸和拖尾现象,峰型是否规则来看,如果峰型很差了,柱效已经下降了,可以及时采用乙腈和甲醇等溶剂进行修复。3.通过压力变化和出峰
如何选择液相色谱柱保护柱?
从材质上分:不锈钢材质和PEEK(聚醚醚酮)材质 PEEK 材质优缺点--样品对金属离子比较敏感时,选择PEEK材质比较合适,比如某些蛋白分析会用到PEEK材质的分析柱,主要就是考虑到这方面的因素; 不锈钢材质优缺点--大部分小分子化合物的分析,选择不锈钢材质保护柱居多,特别是当流动相体系
如何选择液相色谱柱保护柱?
在高效液相分析检测样品的过程中,色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。 来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统中
色谱柱柱效降低怎么办?
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。
气相色谱柱柱效如何提高?
气相色谱柱柱效如何提高?在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析
如何提高气相色谱柱柱效
在气相色谱仪实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提
分享色谱柱柱活化冲洗的技巧
色谱柱使用pH范围在1.5~10.0,通常建议使用范围pH为2.0~8.0比较合适,流动相超出pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相断裂使柱效下降,使用寿命变短,所以要严格控制pH范围。 新的色谱柱活化:采用100%甲醇1ml/min冲洗60min,再换成流动相进行平衡;如果流动相中含有缓
液相色谱柱的色谱柱再生
液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降,需要定期进行彻底清洗和再生。 1、反相柱 分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。 2、正相柱