液相负峰产生的原因
有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.......阅读全文
液相色谱的出峰顺序
这个不是完全固定的。具体的看你的实验方法,看固定相和流动相。一般反相色谱是极性大的先出峰,极性小的后出峰。不过如果流动相中有酸碱性就不一定了。比如流动相是弱酸性的,那么样品中的碱性物质会提前出峰。
液相出现倒峰原因解析
高效液相空白色谱柱出峰的原因? 高效液相色谱,色谱柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰,走了好几针空白,每针的响应都不同,有的很高,有的又很低,但杂峰一直存在,不像是色谱柱里有杂质,用流动
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
液相甲醇有溶剂峰吗
溶剂峰:是待测物的溶剂与流动相在一定检测波长下吸光度不一样,所以产生比较明显的峰,检测波长不一样,吸光度差别也不一样,所以溶剂峰的大小也会不一样的
液相色谱峰前沿原因分析
前沿峰(peak fronting)可能由多种情况引起。一、样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现前伸或拖尾,解决方案就是减少进样量。图1显示了进样体积从1μl到10μl峰型的变化。这种问题一般在使用小体积色谱柱时表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因:一、TCD用N2做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈非线性,可能出现负峰。有时可以通过改变载气流量或进样量克服。二、操作ECD时,进样量过大而出负峰。这是因为工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低。三、操作FID时,低电离效率的溶剂(
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因
气相色谱仪分析中出现负峰的可能原因:一、TCD用N2做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈非线性,可能出现负峰。有时可以通过改变载气流量或进样量克服。二、操作ECD时,进样量过大而出负峰。这是因为工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低。三、操作FID时,低电离效率的溶剂(
液相色谱谱图中鬼峰干扰峰的概念
鬼峰&干扰峰 鬼峰(Ghostpeak):是对未知来源的色谱峰的统称。色谱分离过程中,特别是在梯度洗脱或者仪器使用时间过久容易产生时有时无的色谱峰,因此鬼峰最大的特点就是“飘忽不定”,“神出鬼没”,这种特性通常体现在保留时间不稳定和峰面积不稳定上。鬼峰的来源有很多,但流动相梯度变化产生的鬼峰
液相色谱峰常见的怪峰,为啥这个样子
对于每一个身经百柱的实验人员来说,液相色谱图是他们打开未知物质世界的大门,科研中的很多问题都能从色谱图中得到很好的反映,有些问题可以通过改变设备参数得到解决,而有些问题则必须通过修改操作程序来解决,毕竟,正确选择色谱柱和流动相才是得到好的色谱图的关键。 小编根据大家实践中可能会经常遇到的一些图
液相色谱峰大峰包小峰一般怎么分离
如果是反相的话,一般先调节流动相的比例,减少有机相;如果目标物不是中性化合物,可以调节pH值;还可以调节柱温;最后还可以换色谱柱。大概就这几招。
为何液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
高压液相色谱出峰太早好吗
液相色谱仪了峰早当然好了,如果峰型正常,分离效果好,当然是分析时间越短越好。两个前提是必须的:分离效果正常,峰型对称。液相色谱仪的目的就是分离样品进行分析,只要不影响分析结果,出峰越早越好。
高效液相不出峰怎么回事
洗脱剂有机相比例不够 加很大 看看是不是有东西出来 尤其你用异丙醇就出峰 有可能是极性问题 波长当然有关系了 查查紫外吸收曲线 大于0.5 比较合适 堵了就卸下来 用甲醇超超声 但是我认为堵的可能性比较低。
高效液相有包峰怎样处理
一般来说有三种可能性,也是三种解决方法。确实是两种物质,极性相近,保留时间相近。如果是这样的话只能是调整试验方法,把他们分开。比如调整有机相比例,调整水相pH值等。不行的话还需要跑梯度或者更换色谱柱。色谱柱不行了。色谱柱使用时间久了,里面的填料就脏了。有时候会出现类似于包峰的肩峰。你可以换一根新的色
简介液相色谱峰变宽的原因
(1)在使用过程中柱本身退化,逐渐降低柱效; (2)柱外峰宽效应。一根很好的专用柱用于另一液相色谱系统引起塔板数降低,说明新系统有很大的柱外峰宽效应; (3)化学效应,多数是流动相和固定相相互作用所致,改变流动相可使宽峰有所改善。
液相色谱进样后不出峰
1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了3,检查你的样品是不是正常的
液相色谱时出峰时间提前
首先保证流动相配的没问题,最好现用现配,另外把柱子用甲醇好好冲下再走一针试试因为你是新柱子再配个新的流动相,多走一走,再试一试。。。你的流动相的配置和以前一样吗,柱子用前处理了没,保留时间波动有很多种原因的,你可以看看那你的流动相的组分有无变化,再来你的柱子是新的,要用甲醇多冲冲,注意色谱柱没有平衡
高效液相不出峰怎么回事
洗脱剂有机相比例不够 加很大 看看是不是有东西出来 尤其你用异丙醇就出峰 有可能是极性问题 波长当然有关系了 查查紫外吸收曲线 大于0.5 比较合适 堵了就卸下来 用甲醇超超声 但是我认为堵的可能性比较低。
液相色谱峰分叉如图,怎么解决
如果分析方法和参数和以前没有变化,新出现的问题。那就要考虑是色谱柱坏了。换一根新柱子试试,如果正常出峰就能确定了。旧柱子如果还想用的话,可以试试反冲一段时间看看(属于暴力操作)。
液相色谱进样后不出峰
1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了3,检查你的样品是不是正常的
高效液相有包峰怎样处理
一般来说有三种可能性,也是三种解决方法。确实是两种物质,极性相近,保留时间相近。如果是这样的话只能是调整试验方法,把他们分开。比如调整有机相比例,调整水相pH值等。不行的话还需要跑梯度或者更换色谱柱。色谱柱不行了。色谱柱使用时间久了,里面的填料就脏了。有时候会出现类似于包峰的肩峰。你可以换一根新的色
气相色谱峰后出现负的尖端的缘由及应对措施(二)
二、氢烘烤法这是近年常用而定方法,只需将载气或尾吹气换成氢气,调流速30~40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300~350℃,保持18~24h,使得污染物在高温下与氢气作用而除去,氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。
气相色谱峰后出现负的尖端的缘由及应对措施(一)
在气相色谱分析中,有时候会在出峰后出现负的尖端,像倒峰但是又不是倒峰,是什么原因引起这种现象的呢? 气相色谱仪使用分析中出现负的尖端,与检测器污染、样品过载、热导检测器用氮气作为载气及载气泄漏等有关。 为了解决这一现象,可以进行如下措施:首先查看字啊器是够存在微漏,排除掉微漏的情况;如果是热导检测器
高效液相的色谱峰出现峰裂是什么原因
1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏 : 更换进样器转子
高效液相测定时有峰没有峰面积怎么求含量
没有峰面积是不可能计算出含量的。你现在就是要弄清楚为什么这个色谱峰没有积分。两个原因,一个是忘了积分了,那就手动积分,然后用峰面积去计算。一个是这个峰太小了,在限度范围外。比如杂质,限度是0.05%,那么低于这个限度的就不用积分了。到时候就说:这个杂质未检出。
液相色谱出峰延迟或者不出峰,是什么原因
可以看看色谱仪的基线是不是正常的形状,泵压是否正常,看看有没有漏液,流路有没有从洗脱切换到正常进样的流路。再有就是将正常出峰的色谱仪上的色谱柱换上试试。如果流动相,流速等参数相同,延迟出峰就要考虑流路和色谱柱是否有问题了,如果完全不出峰的话,就要再考虑检测器的问题。
为何液相色谱试验时出现鬼峰
(1)进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗; (2)样品中未知物--处理样品; (3)柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱); (4)三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配,用抗氧化剂; (5)水污染(反相)--通过变化平衡时间检查水质量,用HP
液相色谱峰分不开,怎么办
1、柱效不好,有可能柱子污染了,从谱图上看,每个峰型 都不是左右对称。2、出峰太快,洗脱力太强。减少有机相比例可提高分离度(从你谱上看,这点对你可能不起作用)3、流动相PH选择不当,应根据物质结构,选择适合的缓冲盐及PH值。
高效液相色谱峰宽怎么看
高效液相色谱峰宽看法:在吸附色谱法中,如果吸附等温线为非线性的,则在进样量超过一定数量时会出现拖尾峰。在分配色谱法中,如果载体表面具有活性作用点,试样量超过柱负荷或进样方法不当等,都会出现拖尾峰。手动进样步骤 配置好流动相,将滤嘴洗头放入流动相页面内,打开泵和检测器,快跑排除气泡,设置既定流速,稳定
液相色谱峰拖尾解决方法
故障现象: 峰拖尾 可能的原因: (1)定体积量管与阀连接处出现死区(死体积) (2)进样针(阀)内有污染或不干净 (3)色谱柱老化、柱效低 (4)色谱柱选择不当,试样与固定相间有作用 (5)进样技术差 (6)样品