零点校正问题如果是气象进样可能是参考背景的设置有问题,载气和样品气的响应值不一致......阅读全文
我在一家食品厂工作,我们的产品主要用来出口,所以对质量的要求非常严格。我们是用液相色谱仪(示差检测器)做麦芽糖的含量检测,用注射用水检查系统的时候每次都会出现负峰,这也就是我们最头痛的时候,原来用的是某个品牌(这里就不指名道姓了)的色谱工作站。这个工作站我翻来覆去的找(怕有些功能我还熟悉),最后还是
1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置;2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”;3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要)。
有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.
如果用紫外检测器,负峰表明出峰的地方吸收值低于流动相,所以考虑两个方面:一是流动相吸收值大,很可能被污染了,二是质量不好的溶剂,尤其是甲醇,产生这种问题。如果做正相,要充分考虑流动相溶剂的截止波长。
有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.
零点校正问题如果是气象进样可能是参考背景的设置有问题,载气和样品气的响应值不一致
有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.
故障现象: 负峰(倒峰) 可能的原因: (1)色谱柱故障 (2)用示差折光检测器检测时,样品的折光指数小于流动相溶剂的折光指数 (3)使用的流动相不纯净 (4)进样故障 (5)用UV检测器时,溶解样品所用的溶剂与流动相溶剂不能互溶或两溶剂PH值
FID检测器的极性反了
零点校正问题如果是气象进样可能是参考背景的设置有问题,载气和样品气的响应值不一致