气相色谱分析方法的建立常规步骤

楼主你好:气相色谱分析方法的常规步骤在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如果样品体系简单,试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器,含电负性基团(F、Cl等)较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测......阅读全文

气相色谱柱的安装方法与步骤

正确的安装请参考以下步骤:步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱

lcms分析方法建立的步骤

进行质谱参数优化(1) 配制相应化合物标准品溶液(尽可能使用单标,如无单标则需保证没有产生相同母离子子离子对的化合物存在): 配制浓度: 1ppm左右(浓度过大或过小均会影响优化结果)(2) 使用流动注射方式进行优化: 不连接色谱柱, 使用两通连接管路.液相条件:流动相 甲醇或乙腈: 水=1:1 (

气相色谱分析技术的种类

填充柱气相色谱填充柱气相色谱的柱管通常为长1~3m,内径2~3mm的不锈钢管,为节省柱温箱空间而将柱管弯成环状。在管内壁涂渍液体物质(气-液色谱)或在管内填充固体吸附剂(气-固色谱)。气-液色谱原理: 各溶质在气相(流动相)和液相(固定相)间分配系数不同达到分离。固定相: 涂渍在惰性多孔固体

影响气相色谱分析的因素

这些因素很多了,分类来看有1 基线和噪音:气源纯度,电源稳定性,柱子和检测器的洁净程度2 分析定位:进样歧视,气源稳定性,标准样品纯度,手动进样的看进样熟练程度等3 定量分析:样品均匀性,进样器或手动进样偏差,进样歧视,标准样品纯度综合来看,进样的好坏是分析成败的关键其他的还包括不同机器的设置和运行

氯乙酸气相色谱分析

一、仪器设备 1.气相色谱仪GC-2060、FID检测器。 2.氯乙酸专用毛细管色谱柱 3.色谱空气源 氯乙酸成分分析,对氯乙酸生产控制十分重要,因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小,这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析,

气相色谱分析仪要注意清洗方法

 气相色谱分析仪往往由于生产连续性的需要,通常都是24h运行,很难有机会对进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。    1、仪器内部的吹扫、清洁.    气相色谱分析仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪

气相色谱分析时气体纯度不够的解决方法

当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:  ①分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;  ②仪器系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤

气相色谱分析时气体纯度不够的解决方法

 当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:  ①分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;  ②仪器系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过

气相色谱分析中常用的定量分析方法

气相色谱分析中常用的定量分析方法有:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。1.归一法:它的优点是简便,定量结果与进样量无关,而且操作条作变化对结果的影响较小,缺点是必须所有成分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器都对它们产生信号。该方法不能用于微量杂质的混合量测定。2.

粮食酿造白酒的气相色谱分析

GB/T10781.1是指纯粮酿造的酒。一、GB/T10781.1按国家要求的标准是以粮谷为原料,经传统固态法发酵酿造而成的浓香型白酒。1、固态法白酒的执行标准: GB/T10781.1(浓香型)、GB/T 10781.2(清香型)、GB/T 26760(酱香型),指纯粮酿造的酒。 2、固液结合法白

气相色谱分析中柱温的选择

  柱温箱是用在液相色谱仪分析中控制色谱柱的温度保持恒定的一种温控仪器,它可以精确而稳定的控制色谱分析柱的稳定性,有利于提高色谱管柱的灵敏度,改善谱峰的分离度,加快分离速率,缩短分析时间,确保分析结果的准确性和再现性。对于液相色谱来说,柱温升高可加快分离过程,但因样品保留时间不稳将增加检测工作的麻烦

丙二醇的气相色谱分析

丙二醇的气相色谱分析    一. 前言    1,3-丙二醇(PDO)可直接用于防冻剂.洗涤剂.防腐剂和乳化剂的合成材料。他也可用于食品.化妆品和制药行业。但其zui主要的是可与对苯二甲酸反应并聚合成对苯二甲酸丙二醇酯(PTT).是一种新型聚酯材料。它具有回弹性,蓬松性,抗静电性。它是地毯,工程塑料

粮食酿造白酒的气相色谱分析

一、GB/T10781.1按国家要求的标准是以粮谷为原料,经传统固态法发酵酿造而成的浓香型白酒。1、固态法白酒的执行标准: GB/T10781.1(浓香型)、GB/T 10781.2(清香型)、GB/T 26760(酱香型),指纯粮酿造的酒。 2、固液结合法白酒的执行标准:GB/T20822,白酒中

气相色谱分析条件(温度)的选择

A:柱温的选择:1、永久性气体或其它气态物质,

气相色谱分析重现性不好

首先我们要知道,所谓的重现性,就是指用相同的方法,同一试验材料,在不同的条件下获得的单个结果之间的一致程度。这里的不同条件是指不同实验室、不同操作者、不同或相同的时间。气相色谱分析重现性不好的原因有很多,其中影响较大就是进样的重复性,当采用人工手动进样的时候,受外界或者实验人员本身熟练程度影响,多次

气相色谱分析前沿峰问题

柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

气相色谱分析对象有哪些?

  气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制

气相色谱柱的安装步骤

  气相色谱仪的色谱柱的安装   色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:         步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样

使用气相色谱分析法检测三十烷醇的方法

采用气相色谱法分析三十烷醇的纯度是最有效而可靠的方法。一般是将高级醇转化成烷烃(用HI处理后还原)或将它转变成相应的乙酸酯, 再用气相色谱分析。这种间接法手续麻烦,费时多。也可采用直接法;色谱柱采用1.5%OV—1及1.5%OV—17Chromosorb W80—100目,柱温160~280℃(每分

气相色谱柱安装步骤

步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使

己二酸二甲酯气相色谱分析方法

1,6-己二醇是一种重要的化工原料,在聚氨酯、聚酯、卷材涂料、光固化剂等领域应用广泛,可用1,6-己二酸与甲醇反应酯化生成己二酸二甲酯( 含己二酸单甲酯) ,再加氢反应制得。因此,如何准确快速地测试酯化产物中己二酸二甲酯、己二酸单甲酯的含量,对己二醇生产具有一定的指导意义。为此,作者建立了以OV-1

气相色谱分析测试峰丢失问题及解决方法

  一、标定时有峰丢失  可能的原因及应采用的排除方法  1.注射器有毛病,用新注射器验证。  2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值  3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整  4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整  5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速  6

气相色谱分析测试常见问题及解决方法

  一、标定时有峰丢失   可能的原因及应采用的排除方法   1.注射器有毛病,用新注射器验证。   2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值   3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整   4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整   5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄

气相色谱分析测试常见问题及解决方法

  二、前沿峰  1.柱超载,减少进样量  2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开  3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温  4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度  三、拖尾峰  1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问

气相色谱分析的基本原理

GC(气相色谱)主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡

气相色谱分析的基本原理

GC(气相色谱)主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡

气相色谱分析的基本原理

气相色谱分析的基本原理是:利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。气相色谱分离过程中,溶质分子与固定相之间的相互

气相色谱分析的基本原理

GC(气相色谱)主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡

气相色谱分析的基本原理

GC(气相色谱)主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡