如何建立高效液相色谱法测定含量的方法
1 色谱条件的确定专属性是色谱条件建立的关键通常是采用在被测物对照品(或供试品)中加入适量的杂质或辅料以验证所选色谱条件能否将各杂质与被测物分离检出[2]。应按1(w/w)被测物浓度的各杂质量添加至被测物中模拟被测物中可能存在杂质的状态即有少量(约1)杂质存在时能否与被测物达到完全分离(分离度大于1.5)以验证系统适用性。只有这样才能较为客观、科学地反映被测物的实际情况。而不应将被测物与各杂质配制成相同浓度的溶液因为实际检测中不可能存在这种情况且该浓度也不易确定。在实际检测时由于被测物浓度较大很易将相邻杂质峰包含其中。另外还需测定溶剂和辅料(检测制剂时)是否有干扰。目前美国药典(USP)、英国药典(BP)及许多进口产品的质量标准中有关物质测定方法学的专属性验证均采用此法。还须说明的是杂质与杂质峰间的分离度达1.2即可而被测物与其相邻杂质峰的分离度必须大于1.5。2 检测波长的选择有关物质检测的研究对......阅读全文
高效离子色谱法测定碘
方法提要试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂混匀烧结，用水浸取，浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后，用抗坏血酸将碘酸根还原成碘离子，以0.015mol/LNaNO3溶液为淋洗液，HPIC-AG5+HPIC-AS5为阴离子分离柱，采用电化学检测器进行测定，测得碘量。方法适用于水系沉积物
离子色谱法测定甲酸、乙酸
一、原理离子色谱法测定甲酸、乙酸离子是利用离子交换原理进行分离。由抑制器抑制淋洗液,扣除背景电导,然后利用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高(或峰面积)可定性和定量样品中的甲酸、乙酸离子。本方法的适宜浓度范围和最低检出浓度依仪器的不同灵敏度档而定。二、仪器①离子色谱
气相色谱法测定内标法测定奶茶中香兰素的含量
香兰素（Vanillin），又名香草醛，是一种广泛使用的可食用香料或医药中间体，可采取内标法测定奶茶中香兰素的含量。 使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。内标
气相色谱法测定冰片含量
摘要：采用正十二烷作内标，选用OV�101的石英玻璃毛细管柱，建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比，不仅大大节约了分析时间，而且分离效果更佳，测定结果的重现性好，标准偏差S=0.40，平均回收率高达99.0%，内标物与冰片的浓度比为1∶
高效离子色谱法测定氯溴
方法提要试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，用水浸取，用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后，将试液注入离子色谱仪，在碳酸氢钠-碳酸钠淋洗液携带下，流入阴离子分离柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，经洗提与交换使氯离子与其他阴离子分离，然后流经阴离子抑制器，以降低淋洗液的背景电导，
离子色谱法测定水中阴离子
离子色谱是色谱法的一个分支，离子色谱法是利用被分离物质在离子交换树脂上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。一、测定步骤：1、进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换，即被保留在分离柱上。2、淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、C
使用气相色谱法测定苯系物测定方法测定过程
步骤1、色谱条件使用毛细管柱或填充柱,柱温65℃,对填充柱载气的流量为40ml/min,对毛细柱载气的流量为30ml/min,检测器的温度为250℃,氢气流量:46ml/min,空气流量:400ml/min。2、标准曲线苯系物的分析采用外标法,向5ml容量瓶或2ml带螺盖的玻璃瓶中加入100mg的活
甲氨蝶呤高效液相色谱法测定
(R)-甲氨蝶呤照高效液相色谱法（通则0512）测定。供试品溶液：取本品，加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含0.2mg的溶液。对照溶液：精密量取供试品溶液1mL，置100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。系统适用性溶液：取消旋甲氨蝶呤，加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含40µg的溶液。色谱条
离子色谱法测定甲酸、乙酸结果计算
计算按下式计算降水中甲酸、乙酸离子的浓度:式中:h——样品的峰高(或峰面积); h0——空白峰峰高(或峰面积)测定值; b——回归方程的斜率; a——回归方程的截距。
离子色谱法测定铵离子所需仪器
仪器①离子色谱仪具电导检测器。②色谱柱:阴离子分离柱和阴离千保护杆。③抑制器。④记录仪、积分仪(或微机数据处理系统)。⑤微孔滤膜过滤器。
离子色谱法测定甲酸、乙酸方法原理
离子色谱法测定甲酸、乙酸离子是利用离子交换原理进行分离。由抑制器抑制淋洗液,扣除背景电导,然后利用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高(或峰面积)可定性和定量样品中的甲酸、乙酸离子。本方法的适宜浓度范围和最低检出浓度依仪器的不同灵敏度档而定。
薄层色谱法测定青蒿素含量
薄层色谱法（TLC）是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术。中国药典2010年版以石油醚（60～90℃）－乙醚（4:5）为展开剂，2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液为显色剂，并规定该法为青蒿素的鉴别方法。薄层色谱扫描法（TLCS）应用于青蒿素的定量分析具有灵敏度及分辨率高的优点，但重现性、可
离子色谱法测定水中碘化物
碘化物有不同的分析测试方法。目前比较常用的有催化还原比色法、极谱法、原子吸收法、电感耦合等离子体质谱仪发、气相色谱法、离子色谱法等。其中催化比色分光光度法显色条件难掌握，极谱法灵敏度较低，气相色谱法需要转化处理。离子色谱法能同时测定多种阴离子组分，用于水中微量碘化物测定已有报道。本文建立的离子色谱法
离子色谱法测定甲酸、乙酸操作步骤
步骤1、色谱条件不同型号的仪器,可根据仪器说明书自行选定。2、校准曲线的绘制①用标准使用液,配制五个浓度水平的混合标准溶液。②以峰高(或峰面积)为纵坐标,以离子浓度(mg/L)为横坐标,用最小二乘法计算校准曲线的回归方程,或绘制工作曲线。3、样品测定①降水样品的处理:降水样品均需微孔滤膜过滤,除去降
高效液相色谱法测定阿魏酸
用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量，方法简单快速，结果准确，精密度高。文献介绍其流动相多采用酸性系统，主要有甲醇-水-磷酸系统、甲醇-水-冰乙酸系统、甲醇-乙腈-水-冰乙酸系统等，试验中可适当调整甲醇的用量。采用HPLC法测定复方银杏口服液中阿魏酸的含量，流动相为甲醇：1%冰醋酸（45:55），检测波
非抑制离子色谱法测定左旋肉碱
【非抑制离子色谱法测定左旋肉碱】 左旋肉碱(L-carnitine, β-羟基γ-三甲铵丁酸)又称肉毒碱或维生素BT，其化学式为C7H15O3N，分子量为162.2，是一种促使脂肪转化为能量的类氨基酸。L-肉碱的主要功能是参与动物体内的脂肪代谢，它作为载体将长链脂肪酸从腺粒体膜外输送到膜内
气相色谱法测定乙烯（ethylene）含量
乙烯（ethylene）是植物内源激素之一。以气体形式存在。准确测定乙烯释放量，对认识乙烯在植物抗逆生理、发育生理、开花生理中的作用有着重要的意义。一、 原理：气相色谱具有灵敏度高，稳定性好等优点。色谱仪中的分离系统包括固定相和流动相。由于固定相和流动相对各种物质的吸附或溶解能力不同，因此各种物
离子色谱法测定铵离子所需试剂
试剂①淋洗贮备液(18mol/L):称取磺酸(优级纯,105℃烘2h)溶解于水,移入1000ml容量瓶中,水稀释至标线,过滤,贮存于冰箱内。②淋洗液使用液:吸取淋洗液贮备液1.00ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。③再生液:根据仪器要求配制。④铵标准贮备液:称取3.8190g氯化铵(优级纯
气相色谱法测定甲醇所需仪器
①气泡吸收管:10ml。②具塞比色管:10ml。③微量注射器:5μl。④气相色谱仪,具火焰离子化检测器。色谱柱:长3m,内径为3mm的玻璃柱,柱内填充涂附15%PEG-6000的101白色担体(80～100目)。⑤空气采样器:流量范围0.1～1L/min。
气相色谱法测定样品水分原理
中药材里的含水量是衡量中药材保存时间的一个重要标志。气相色谱法测定中药材中的水分含量.pdf
气相色谱法测定甲醇所需试剂
试剂①甲醇。②重蒸蒸馏水。③甲醇标准溶液:用微量注射器准确吸取纯甲醇10.0μl于10ml容量瓶中,用重蒸水稀释至标线,该溶液每毫升含甲醇0.79mg。重复配制二份,使用前稀释100倍。即每毫升含甲醇7.9μg。进行色谱分析时,取三份的均值作为标准。
使用离子色谱法测定甲醛所需的仪器
①玻璃砂芯漏斗。②空气采样器:流量0～1L/min。③微孔滤膜:0.45μm。④超声波清洗器。⑤离色谱仪:具电导检测器。
离子色谱法测定甲酸、乙酸所需仪器介绍
仪器①离子色谱仪,具电导检测器。②色谱柱:阴离子分离柱和阴离子保护柱。③抑制器。④记录仪、积分仪(或微机数据处理系统)。⑤微孔滤膜过滤器。
气相色谱法测定吗啉的含量
吗啉是精细化学的重要中间体，在化工生产中占有重要位置，其中60%用作橡胶助剂（加硫促进剂，抗氧剂）的原料，医药方面用于合成病毒灵、布洛芬、咳必定等多种重要药物。此外，吗啉还用作防锈剂、清罐剂、中和剂、表面活性剂等。 吗啉的传统工业生产方法是以二乙醇胺为原料经硫酸脱水环化而成。目前，二甘醇和氨催
薄层色谱pH法测定解离常数的方法介绍
薄层色谱pH法是依据色谱体系pH值与离解性物质的Rf（分配系数的函数）值的关系建立起来的一种分析方法。其实质是：将等量待测物通过点样吸附到经不同pH值的缓冲溶液处理过的薄层色板上，然后在同一溶剂系统中展开，这样就能测得待测物质一系列的Rf值。用Rf值与对应的pH值作图。可得到该物质pH—Rf特征曲线
使用离子色谱法测定甲醛所需的试剂
①活性炭吸附采样管。②淋洗液C(Na2B4O7 • 10H2O)=0.005mol/L:称取1.907g硼酸纳(Na2B4O7 • 10H2O),溶解于少量水中,移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线,混匀。③甲酸标准贮备液:称取0.5778g甲酸钠(HCOONa • 2H2O),溶解于少量水中,移
离子色谱法测定甲酸、乙酸注意事项
①离子色谱法所用去离子水的电导率应小于0.5μS/cm,并用微孔滤膜过滤。②因为不同分离柱、环境温度对分离度及保留时间均有影响,操作者可根据具体情况和经验对淋洗贮备液(碳酸钠-碳酸氢钠溶液)的浓度比进行适当的调整。③注意整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果。④在与绘制校准曲线相同的色谱条件下测定样
离子色谱法测定烧碱液中的NaCl
工业烧碱（32%左右）是拜尔法氧化铝生产工艺中的主要原料，其中杂质NaCl含量大小，可直接影响氧化铝设备使用周期，间接影响产品的质量指标。因此拜尔法氧化铝生产中，所使用的液碱，其杂质NaCl的含量，要求在质量控制范围内（符合工业离子膜液碱国家质量控制标准GB/T-11199-89：优〈0.004%、
离子色谱法测定硫酸雾－的方法原理
原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样,用水浸取,除去阳离子后,用离子色谱法测定硫酸根离子。原理同硫酸盐化速率中碱片离子色谱法。干扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍、铜、铁等金属阳离子共存时对测定有干扰,通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。测定范围:0.3～500mg/m3。
离子色谱法测定甲酸、乙酸所需试剂介绍
试剂①淋洗贮备液(0.24mol/L Na2CO3-0.3mol/L NaHCO3):称取25.44g碳酸钠(优级纯,105℃烘干2h)和25.20g碳酸氢钠(优级纯,105℃烘干2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,过滤,贮存于聚乙烯塑料瓶中,于冰箱内保存。②淋洗使用液:吸收