高效离子色谱法测定碘

方法提要试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂混匀烧结,用水浸取,浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后,用抗坏血酸将碘酸根还原成碘离子,以0.015mol/LNaNO3溶液为淋洗液,HPIC-AG5+HPIC-AS5为阴离子分离柱,采用电化学检测器进行测定,测得碘量。方法适用于水系沉积物及土壤中碘量的测定。方法检出限(3s):0.2μg/g。测定范围:0.6~500μg/g。仪器及材料DIONEX-2020i离子色谱仪。DIONEX分离柱HPIC-AG5(4mm×50mm),HPIC-AS5(4mm×250mm)。安培检测器。银工作电极。记录器量程1~10mV。试剂无水乙醇。碳酸钠-氧化锌混合熔剂Na2CO3(优级纯)和ZnO(优级纯)按(3+2)比例充分混匀。硫酸。硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L移取42mLH2SO4缓慢地加到700mL水中,搅匀。抗坏血酸溶液称取0.15g抗坏血酸溶于10mL水中,用......阅读全文

如何才能提高离子色谱柱柱效?

    离子色谱柱主要由一定内径的柱管加上不同类型的填料所组成,针对离子色谱流动相比较多的采用酸、碱、盐的特点,目前,多数色谱柱管材料由PEEK材料所组成,随着离子色谱对柱效要求的提高,离子色谱所用的填料颗粒也越来越小,同时也对柱管所能够承受的压力要求越来越高。  提高色谱柱柱效的方法:  要提高液

如何才能提高离子色谱柱柱效,来告诉你方法

 离子色谱柱主要由一定内径的柱管加上不同类型的填料所组成,针对离子色谱流动相比较多的采用酸、碱、盐的特点,目前,多数色谱柱管材料由PEEK材料所组成,随着离子色谱对柱效要求的提高,离子色谱所用的填料颗粒也越来越小,同时也对柱管所能够承受的压力要求越来越高。  提高色谱柱柱效的方法:  要提高液相色谱

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

如何提高色谱柱柱效?

   色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。     (1)降低移动相的流速,

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱柱柱效如何检测?

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱柱柱效如何检测

不同的色谱柱有不同的测试方法,来自不同厂家的同类色谱柱也往往采用不同的测试条件,所以最好按照色谱柱说明书中的测试报告测定柱效。一般工作站的数据处理都有自动计算柱效的功能,若没有工作站,可由公式计算:柱效(理论塔板数)等于保留时间与峰宽的比值的平方再乘以16,或保留时间与半峰宽之比值的平方再乘以5.5

色谱柱柱效如何检测

请仔细看不同柱子的填料的粒径,对于一根液相柱,它的主要物理指标(非性能指标)包括柱长,内径,填料的种类,填料的粒径。其他参数相同的情况下,柱子越长理论柱效越高,但工作压力也越高;填料越细,理论柱效越高,同样也带来工作压力高的问题。...

色谱柱柱效降低后怎么处理能提高柱效

1)用3%乙酸溶液和甲醇二元梯度100%甲醇到10%甲醇,一小时做个来回,柱子耐不了pH10的就用1%乙酸。乙酸这个东西对提高柱效,有奇效。(2)先用90%的甲醇-再用纯甲醇-二氯甲烷。每个都要冲够20--30的体积。然后再相反依次冲不行的话用40%的异丙醇冲,不过异丙醇用100%的可能压力太大,因

色谱柱柱效降低后怎么处理能提高柱效

1)用3%乙酸溶液和甲醇二元梯度100%甲醇到10%甲醇,一小时做个来回,柱子耐不了pH10的就用1%乙酸。乙酸这个东西对提高柱效,有奇效。(2)先用90%的甲醇-再用纯甲醇-二氯甲烷。每个都要冲够20--30的体积。然后再相反依次冲不行的话用40%的异丙醇冲,不过异丙醇用100%的可能压力太大,因

如何保护色谱柱柱效

1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。最后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱柱挂

影响色谱柱柱效的因素

1.理论板数,板高,标注差,半峰宽,峰宽,温度,压强2.理论塔板数,理论塔板高度,有效塔板数,有效塔板高度3.分离因子,保留时间,峰底宽度4.柱温,固定相性质5.定量参数:峰高h,峰面积A定性参数:保留值,即包括死时间,死体积,保留时间,保留体积,调整保留时间,调整保留体积

影响色谱柱柱效的原因

1.色谱柱破裂    熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,最后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造

提高色谱柱柱效的方法

(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。     (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。     (3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。     (4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。     (5)适当提高柱温,可降低移

提高色谱柱柱效的方法

色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。     (1)降低移动相的流速

如何保护色谱柱柱效

  1.色谱柱断裂   熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。zui后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造

制备色谱柱如何测柱效?

可以选择几种物质,苯,甲苯,萘、蒽等的衍生物上柱,流动相一般用65-80%的甲醇/水,测定后根据保留时间计算塔板数。由于制备色谱的管路死体积一般比较大,很难得到和供应商相同的柱效。建议在制备柱开始使用时在自己的色谱上测一下柱效,然后定期检测柱效进行以进行比较。

教你如何提高色谱柱柱效

  色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢?   在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔

如何判断色谱柱柱效降低?

  判断色谱柱柱效下降可以通过以下几个途径:  1.看峰分离度怎么样,分离度直接关系测试结果准确性,可以判断柱效是知否下降,柱效下降分离度一般会变差。  2.通过谱图峰型的变化,是否有严重前伸和拖尾现象,道峰型是否规则来看,如果峰型很差了,柱效已经下降了,可以及时采用乙腈和专甲醇等溶剂进行修复。  

影响色谱柱柱效的原因

.色谱柱破裂    熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,zui后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造成

离子色谱

品 名:离子色谱英文名称:ion chromatography说明:一种分析无机和有机离子的液相色谱技术。  按其分离原理可分为:(1)高效离子(交换)色谱,分离原理是离子交换,是离子色谱的最大分支,用有机离子交换树脂和硅质键合相离子交换剂为填料,树脂具有大孔、薄壳型或多孔表层型的物理结构,便于快速

离子色谱的分离方式—离子排斥色谱

  由于 Donnan 排斥,完全离解的强电解质受排斥而不被固定相保留,而未离解的化合物不受 Donnan 排斥,能进入树脂的内微孔,分离是基于溶质和固定相之间的非离子性相互作用。被分离的化合物再经过不同检测器的测定,可成功地分析无机弱酸(如:硼酸、氟、亚砷酸、氢氰酸、氢碘酸、硅酸、亚硫酸和碳酸)和

如何测试色谱柱柱效是否降低

判断色谱柱柱效下降可以通过以下几个途径:1.看峰分离度怎么样,分离度直接关系测试结果准确性,可以判断柱效是否下降,柱效下降分离度一般会变差。2.通过谱图峰型的变化,是否有严重前伸和拖尾现象,峰型是否规则来看,如果峰型很差了,柱效已经下降了,可以及时采用乙腈和甲醇等溶剂进行修复。3.通过压力变化和出峰

提高色谱仪柱效的途

提高色谱仪柱效的途径:一、选用细颗粒的填料,可获得高柱效。二、流动相低流速,有利于达到高柱效。三、流动相粘度低,溶质在流动相中的扩散系数大,传质快,可获得高柱效。四、采用低配比固定液,有利于减小固定相传质阻力,可提高柱效。五、提高温度,可减小流动相和固定相的粘度,增大组分的扩散系数,改善传质,提高柱

色谱柱柱效降低怎么办

你说的应该是反相柱,我一般是用50%有机溶剂与纯有机溶剂,反复切换处理。可以清除杂质,提高柱效,如果还是不行,那就是填料不行了,可以打开柱头,更换或填补一些填料(效果一般)。

如何提高气相色谱柱柱效

如何提高气相色谱柱柱效在气相色谱仪实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满

色谱柱柱效降低怎么办

你说的应该是反相柱,我一般是用50%有机溶剂与纯有机溶剂,反复切换处理。可以清除杂质,提高柱效,如果还是不行,那就是填料不行了,可以打开柱头,更换或填补一些填料(效果一般)。