硝酸高氯酸消解到只剩12毫升时溶液仍未澄清怎么办

土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题严平川1 前言由于土壤结构的复杂性,要检测土壤的成分,特别是其中重金属元素的含量,必须进行消解。目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。国家标准(GB/T17138~17141-1997)(下文简称国标方法)使用的方法是湿法消解,主要用于测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金属元素的含量。下面针对国标方法采用的湿法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题,提出个人的观点,希望和同行交流经验。2 土壤成分与加酸的目的土壤一般由无机物(已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石)、有机物(分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质)、水和空气组成。用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构,最后制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液。首先加“王水”(盐酸和硝酸按照3:1的比例配制)和氢氟酸破坏土壤的晶格结构,使嵌在其......阅读全文

我国出口野山药被检出高氯酸盐超标

   据欧盟食品饲料类快速预警系统(RASFF)消息,2024年3月29日,欧盟通报我国出口野山药不合格。具体通报内容如下:  据通报,不合格野山药销至了奥地利、比利时、法国、德国、匈牙利、爱尔兰、卢森堡和斯洛伐克。食品伙伴网提醒各出口企业,要严格按照进口国要求进行产品出口,注意产品中环境污染物的存

硅锰合金中锰的测定高氯酸氧化法

用干燥的300mL三角瓶称取0.1000g样品,加15mL磷酸(浓),5mL硝酸(浓),8mL高氯酸(浓),于电炉盘上加热(温度不要太高,300摄氏度左右就可以了,我基本上都是控制让电炉丝微红,温度控制挺关键的,最好是让所有样品的加热条件一致,我还试过在电热板上做,结果倒是不错,不过时间长了一点),

消解所用酸的种类、用量、配制比例(二)

  【常使用的混合酸有以下几种】   (1) 王水,HCl:HNO3=3:1 v/v   王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金,其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出部分金属,但无法有效的加以完全溶解。除王水外

实验室前处理仪器微波消解仪不能微波消解的样品

自燃及易燃化合物,航空燃料 (Jp-1等) ,乙炔化合物,丙烯醛、烯、炔 ,液体油漆、涂料,自燃的混合物(硝酸和苯酚,硝酸和乙胺,硝酸和丙酮等),推进剂(肼,高氯酸铵等),二元醇(乙二醇,丙二醇等),高氯酸盐(氨高氯酸,高氯酸钾等),醚(光纤解决剂 – 乙二醇苯基醚),烃-烷基(丁烷,己烷等),酮(

微波消解溶解试样的基本要求

注意防止出现以下情况:空气污染、试剂空白以及容器污染;待测元素挥发、被容器表面吸附或与容器材料相互作用而损失;样品分解不完全。要求:待测元素完全溶入溶液;溶解过程待测元素不损失;不引入或尽可能少引入影响测定无机试样前处理 1、水溶解可溶性无机化合物,可以直接用水溶解制成测定溶液,如硫酸铜、氯化钠等。

研究发现极端微生物可处理高氯酸盐

  一项新的研究揭示,被称作闪烁古生球菌的古生菌可在极端炎热的条件下茁壮生长,并且为了生长它还会还原有毒的氯酸盐和高氯酸盐。   在此之前,只有少数种类的细菌被证明会还原氯酸盐和高氯酸盐。但是Martin Liebensteiner及其同事用闪烁古生球菌进行了一系列的试验并发现这种古生菌同样也

戴安公司提供奶粉中高氯酸盐检测方法

  近期有消息报导部分美国品牌婴幼儿奶粉中检测出高氯酸盐,这是继我国牛奶及奶制品的三聚氰胺事件后又一波引起关注的奶制品污染事件。   高氯酸盐是一种持久性环境污染物质,广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火制造工业,使高氯酸盐很容易释放到环境中。研究表明,由于高氯酸盐和碘离子具有相似的电荷和离子半径,

微波消解消化

1、在敞开式容器中消化通常用烧杯、三角瓶等容器在电热板上加热消解,使用的酸有硝酸、硝酸+高氯酸、硝酸+硫酸、硝酸+硫酸+过氧化氢、硝酸+硫酸+过氧化氢等一硝酸与有机物的反应比较激烈,特别是干的有机物。一般要在加酸后在室温下放置一段时间:有时可放置过夜,待大部分有机物分解后再加热。单独使用硝酸,脂肪等

实验室前处理仪器微波消解仪的消化原理及优点

1、在敞开式容器中消化通常用烧杯、三角瓶等容器在电热板上加热消解,使用的酸有硝酸、硝酸+高氯酸、硝酸+硫酸、硝酸+硫酸+过氧化氢、硝酸+硫酸+过氧化氢等一硝酸与有机物的反应比较激烈,特别是干的有机物。一般要在加酸后在室温下放置一段时间:有时可放置过夜,待大部分有机物分解后再加热。单独使用硝酸,脂肪等

全自动石墨消解仪结合电热板对土壤重金属前处理消解

土壤重金属污染越来越严重,造成了对人类身体健康影响,在21世纪中经济的快速发展,各个行业的污染都对土壤直接造成了严重的破坏。本文使用全自动石墨消解仪与电热板两款设备对土壤进行不同的消解,分析土壤中金属元素铜、铅的影响。实验部分1、仪器及试剂仪器:电热板,全自动石墨消解仪。试剂:硝酸、盐酸、氢氟酸、高

土壤样品前处理方法有哪些?

一、土壤中铬的前处理  准确用电子天平称取0.5g试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml盐酸,在电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约3ml时,取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h,然后开盖,继续150度加热除硅,当加热至冒浓厚高氯

土壤样品前处理方法有哪些?

一、土壤中铬的前处理  准确用电子天平称取0.5g试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml盐酸,在电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约3ml时,取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h,然后开盖,继续150度加热除硅,当加热至冒浓厚高氯

原子吸收在样品处理应注意什么

1、被测元素能完全溶解而不造成损失(不挥发,不沉淀);2、所用溶剂对测定结果没影响,不腐蚀仪器等;3、在同含量酸的情况下,磷酸的吸光度相对于硝酸和盐酸的吸光度要大的多,所以在处理样品的时候尽量用硝酸和盐酸;4、在有些样品要用到氢氟酸的情况下,一定要把氢氟酸赶尽,因为一般的原子吸收雾化器都是玻璃在,会

食品重金属检验中常用的几种样品前处理方法

由于工业化的发展,食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高,食品安全性问题日益受到重视,国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多,这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属检验中,样品前处理最为食品检验的关键

水样的消解方法有哪些

水样的消解方法有哪些,他们有什么特点:(1)硝酸消解法硝酸消解法多用于对地表水的消解处理。按每100mL水样加1mL浓硝酸,置电热板上微沸一定时间,冷却后用快速定量滤纸过滤,滤纸用稀硝酸洗涤数次,滤液用稀硝酸稀释至一定体积,供测定使用。(2)硝酸一盐酸消解法用硝酸一盐酸消解时,由于硝酸与盐酸混合比为

微波消解中常用的酸都有哪些?(五)

 高氯酸      高氯酸以下特性:    72%浓度时沸点203°C;    热且浓的高氯酸是强氧化性酸;    与有机物反应迅速,有时爆炸;    经常与硝酸混用用于有机物消解;    所有高氯酸盐可溶,KClO4除外;    在密闭微波罐体中,高氯酸在245°C 分解,产生大量气体副产品和大量

硝酸硫胺

性状本品为白色或类白色的粉末或结晶性粉末;微有特臭。本品在水中略溶,在乙醇或三氯甲烷中微溶。鉴别(1)取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放置,使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又显出

美国15个品牌婴儿奶粉被检出含高氯酸盐

  美国非营利性研究机构“环境工作小组”4月3日说,美国卫生与公众服务部下属的疾病控制和预防中心最近发现,美国市场上15个品牌的婴儿配方奶粉中含有火箭和导弹燃料中使用的一种化学物质——高氯酸盐。   该研究机构当天发表声明说,美国疾病控制和预防中心的有关研究报告已于上个月发表在英国《辐射科学与环境

锂离子电池的电解质高氯酸锂的简介

  高氯酸锂,是一种无机化合物,化学式为LiClO4,属于高氯酸盐,为无色或白色结晶性粉末,其溶解度高,易溶解在多种溶剂内。高氯酸锂能做氧气源,在约400℃开始分解,430℃立即分解,产生氯化锂与氧气。高氯酸锂是除昂贵且剧毒的高氯酸铍外具有最高氧质量分数和体积分数的高氯酸盐,因为它的高含氧量,其被应

氢化物发生原子吸收光谱法测砷

1. 原理 样品经湿消化处理后,加入还原剂使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢,由氩气载入火焰原子化器中分解为原子态砷蒸气吸收波长193.7nm的共振线,其吸收量与砷含量成正比,与其标准系列比较定量。2. 试剂 实验用水为石英亚沸高纯水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。所有试

几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用

食品是人类生存的基本要素,由于工业化的发展,导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高,食品安全性问题日益受到重视,国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多,这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属检验中

食品检测中常用的消化方法介绍

  在实际工作中,除了单独使用硫酸的消化方法外,经常采取几种不同的氧化性酸类配合使用,利用各种酸的特点,取长补短,以达到安全、快速、完全破坏有机物的目的。几种食品检测常用的消化方法如下:  (1)单独使用硫酸的消化方法  此法在样品消化时,仅加入硫酸,在加热的情况下,依靠硫酸的脱水炭化作用,破坏有机

食品检测中常用的消化方法

在实际工作中,除了单独使用硫酸的消化方法外,经常采取几种不同的氧化性酸类配合使用,利用各种酸的特点,取长补短,以达到安全、快速、完全破坏有机物的目的。几种食品检测常用的消化方法如下:(1)单独使用硫酸的消化方法此法在样品消化时,仅加入硫酸,在加热的情况下,依靠硫酸的脱水炭化作用,破坏有机物。由于硫酸

微波消解中常用的酸都有哪些?(一)

 微波消解中常用酸通常分为两类:    非氧化性酸,如盐酸,氢氟酸,磷酸,稀硫酸和稀高氯酸;    氧化性酸,如硝酸,热浓高氯酸,浓硫酸和过氧化氢。    1、硝酸    硝酸有以下特性:    65%浓度沸点为120°C;     浓度小于2M 时,氧化能力较弱;随着浓度和反应温度的增加,氧化能力

不能使用高压蒸汽灭菌器消毒的物品

  不能使用高压蒸汽灭菌器对任何有破坏性材料和含碱金属成份的物质进行消毒,否则会导致爆炸、腐蚀内胆和内部管道或破坏垫圈。  1. 爆炸物质:乙二醇二硝酸酯(硝化甘醇),硝酸甘油,硝化纤维素(硝化纤维素滤器)和所有含硝酸根的酯类。三硝基苯,黄色炸药,苦味酸和所有易燃易爆的硝基,过氧乙酸,甲烷基,乙基,

不能使用高压蒸汽灭菌器消毒的物品

  不能使用高压蒸汽灭菌器对任何有破坏性材料和含碱金属成份的物质进行消毒,否则会导致爆炸、腐蚀内胆和内部管道或破坏垫圈。  1. 爆炸物质:乙二醇二硝酸酯(硝化甘醇),硝酸甘油,硝化纤维素(硝化纤维素滤器)和所有含硝酸根的酯类。三硝基苯,黄色炸药,苦味酸和所有易燃易爆的硝基,过氧乙酸,甲烷基,乙基,

硝酸磷肥、硝酸磷钾肥--水分(游离水)的测定

  GB/T 10510-2007 硝酸磷肥、硝酸磷钾肥   范围   本标准规定了硝酸磷肥和硝酸磷钾肥的要求,试验方法,检验规则,标识, 包装、运输和贮存。   本标准适用于主要以硝酸分解磷矿石后加工制得的氮磷比约为2:1的肥料以及在其生产过程中加入钾盐而制得的肥料。   术语及定义  

水样富集与浓缩的方法

(一)湿式消解法 利用各种酸或碱进行消解1、硝酸消解法适用水样:较清洁水样2、硝酸-高氯酸消解法适用水样:含难氧化有机物的水样注:高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理.3、硝酸-硫酸(5∶2)消解法不适用水样:易生成

实验室中常用的消解方法

在化学检验中,消解处理是为了排除有机物和悬浮物干扰,将各种价态的元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物,从而得到清澈透明无沉淀的浓缩溶液用于检测分析;消解处理主要应用于钙、镁、钠、锌、铜、铁、磷等微量成分的分析。消解方法主要有:干法消解(灼烧法)、湿法消解、微波消解。干法消解(灼烧