液相色谱分析有气泡?这样来解决!

在操作高效液相色谱时,有没有为老是出现气泡而崩溃?有没有为超声波震荡了一个小时,流动相还出现气泡,而晕倒?有没有为天气晴好的时候没出现气泡,阴天、下雨天,同一瓶,出现了气泡,而对自己的工作失去信心? 在操作高效液相色谱时,流动相出现气泡,那整个工作就没法进行了。 超声波震荡了一个小时的流动相,为什么天气晴好的时候没出现气泡,阴天、下雨天就会出现;是因为阴天、下雨天空气气压下降,引起溶在流动相中的空气过饱和(晴天时气压高还没饱和),当高压泵抽取流动相时,空气析出,产生了气泡。 超声波震荡了一个小时的流动相,为什么里面还有空气呢?这是由于在常压下震荡,驱赶空气效果不行。 如果把装流动相的瓶子进行抽真空,同时进行超声波震荡,效果会怎么样呢?效果非常好,只要1min,流动相中的空气差不多没了;经过这样驱逐空气的流动相,阴天、下雨天使用也不会出现气泡了;而且省时,不用动不动半小时、一小时超声波震荡;并且效果非常好。 由于气泡......阅读全文

高效液相色谱柱半个月前可能进了气泡

不知道你用的是什么牌子液相和色谱柱,一般情况下要检测柱子是否进气泡的方法是:先断开连接在检测器一段,然后竖起拿柱子(流动相流动方向是从下朝上)调节流速为0.2ml/min。肉眼观察有无气泡即可。假如是C18的柱子先用20%的甲醇冲一个小时,再用纯甲醇冲一个小时后基线还不平的话,你时候考虑一下检测器的

气相色谱分析方法有哪些定量方法

面积归一化法、内标法、外标法。面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。目前使用外标法较多。外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,

气相色谱分析方法有哪些定量方法

面积归一化法、内标法、外标法。面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。目前使用外标法较多。外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液(或直接购买不同浓度标准溶液)分别取一定体积,

液相吸滤头处有气泡

首先是看为什么有气泡,如果是吸滤头表面总是粘着小气泡,那么最大的可能就是你的流动相没有脱气。尤其是水相和有机相混合的情况,一定要减压抽滤才行。如果是吸滤头内侧,或者是开泵之后管路里面有气泡,那么就是吸滤头不好了。一般市场上最常见的就是不锈钢的吸滤头,这个好办,用3%-5%的稀硝酸超声10min,再更

液相色谱柱出现这样的峰是怎么回事

  有两种可能是样品问题。是方法问题。  解决方案:如果是后者,那么换一根柱子试试。如果是前者,重新配样。如果是后者,那么换一根柱子试试。最好的溶剂是流动相,千万不要用纯有机相去溶解样品。原因是溶解度不同,样品可能进柱子之后析出来。一个是pH值和极性不同,可能会导致肩峰。

液相色谱微型化:我们为什么这样做?(三)

下一个例子是毛细管级液相色谱在目标定量工作流程中的应用。在本例中,选择毛细管级液相色谱来增加通量、提高耐用性和易用性,同时保持很高的灵敏度。在内径为300 μm 的色谱柱上分离出添加同位素标记肽的酵母消化物。样品在30 分钟内以流速4μL/min 被分离,并连接到采用标准HESI-II 接口

液相色谱微型化:我们为什么这样做?(二)

纳升级、毛细管级和微流液相色谱的超高效液相色谱仪 (UHPLC)计算得出的灵敏度增量实际上是常规和微型化液相色谱应用之间的比例因子,而流速是最好的例子。通常情况下,常规液相色谱中的流速(内径为4.6 mm)为1000-1200μL/min,纳升级液相色谱(内径为75μm)为0.250-0.300

液相色谱微型化:我们为什么这样做?(一)

摘要液相色谱 (LC) 微型化通常是为了提高灵敏度,这是蛋白质组学检测低丰度肽和蛋白质的必然要求。微型化的其他优点还包括提高与质谱连接的效率并降低溶剂的消耗。如今,微型化液相色谱更容易使用,它的仪器操作和连接方式均与常规液相色谱系统一样。这为微型化液相色谱特别是毛细管和微流液相色谱应用于新的工作流程

可以通过“气泡声”来判断香槟的质量吗-

  通常我们可以通过品尝来判断优质葡萄酒和劣质葡萄酒的区别,但是最近美国德克萨斯大学的科学家们发现 ,我们也许可以通过“听音”来区分香槟的好坏。  据“科学日报”发表的一篇文章报道,科学家们正在研究香槟的气泡声是否可以用于衡量酒的质量。现在,气泡的数量和大小都已经成为判断香槟质量的指标。量大且绵密的

液质流动相与液相流动相有什么不同

液质的流动相要求不能含有不挥发性的盐类,如果非要加入的话,质谱要及时清洗。使用液相是因为要进行物质的结构确证。 

液相色谱接头故障解决方法

1管路阻塞管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的:①没有很好过滤流动相;②样品中有微粒;③泵或进样器垫圈产生碎片;④预柱、护柱和分析柱中漏出填料;⑤毛刺和锉屑进入;⑥流动相中的结晶盐;⑦微生物⑧系统中进入了其它颗粒性物质。系统中管路阻塞的现象很少见,常见的是烧结过滤片(玻璃砂芯)阻塞。用烧结过滤器或过

液相色谱的基线噪音怎么解决

  1、检测池有气泡。需将检测池清洗。  2、流动相纯度不够,或流动相在使用波长下吸收大。更换纯度高的流动相或更换流动相种类。  3、检测池能量低。更换光源或光路部件。  4、仪器接地不良。重新连接地线,确定接地。

液相色谱平顶峰如何解决

  故障现象:  平顶峰  可能的原因:  (1)色谱柱超载  (2)样品、流动相问题  (3)检测池及其透镜、池窗等光学附件污染  (4)检测器信号采集故障  排除方法:  (1)减少进样量  (2)检查样品及流动相,可采取新制样品及流动相的替换方法来排查  (3)在线反冲流通池

液相压力过低过高如何解决

  液相色谱仪LCMS在使用久了都会出现一些问题,当然这其中比较常见的问题是柱压、压力过高过低的问题,那我们面对这三项问题故障该如何解决呢?下面小编就大家讲一下吧  1.柱压问题:  柱压问题是使用液相色谱仪LCMS过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密

如何解决液相色谱溶剂效应

用和流动性相同或相似成分的溶剂来溶解待测物、定容

液相色谱峰分叉如图,怎么解决

如果分析方法和参数和以前没有变化,新出现的问题。那就要考虑是色谱柱坏了。换一根新柱子试试,如果正常出峰就能确定了。旧柱子如果还想用的话,可以试试反冲一段时间看看(属于暴力操作)。

蔬菜有机非有机,高效液相来帮您

前言:   近日,央视曝光一些大型超市为了谋取暴利,在有机蔬菜上大做文章。他们标榜的很多有机蔬菜大部分都是普通蔬菜,而所谓的有机蔬菜的检测证明全是市场给盖了公章的空白证明,至于什么蔬菜品种,全是蔬菜批发商自己填写。这种“挂羊头卖狗肉”的行为深深的伤害了消费者,也严重损害了有机蔬菜的声誉。面对这种

气相色谱分析时气体纯度不够的解决方法

 当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:  ①分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;  ②仪器系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过

气相色谱分析测试常见问题及解决方法

  二、前沿峰  1.柱超载,减少进样量  2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开  3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温  4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度  三、拖尾峰  1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问

气相色谱分析测试峰丢失问题及解决方法

  一、标定时有峰丢失  可能的原因及应采用的排除方法  1.注射器有毛病,用新注射器验证。  2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值  3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整  4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整  5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速  6

气相色谱分析测试常见问题及解决方法

  一、标定时有峰丢失   可能的原因及应采用的排除方法   1.注射器有毛病,用新注射器验证。   2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值   3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整   4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整   5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄

气相色谱分析时气体纯度不够的解决方法

当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:  ①分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;  ②仪器系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤

液相色谱分析中保留时间改变的原因

  色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。   在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下

液相色谱分析柱填充以及安装事项说明

   液相色谱分析柱由柱管、接头、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、螺丝等组成。而柱管多用不锈钢制成,压力不高于70Kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相

液相色谱分析中保留时间改变的原因

色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下去,或引起

高效液相色谱分析的基本原理

  高效液相色谱分析的基本原理:使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。补充说明:  高效液相色谱仪(HPLC)是应用高效

哪些化合物可用液相色谱分析方法

不是高分子的化合物,能够溶于有机相或者水中的物质大部分都能用高效液相色谱分析法。只不过针对不同的物质,用的色谱柱和检测器不同而已。

在液相色谱分析中溶剂峰指什么

溶剂和流动相不是一个意思,溶剂是用来溶解样品的,而流动相是LC中用来携带样品通过色谱柱进行分离的,就跟GC的载气一样。溶剂会出峰,流动相不会出峰

液相色谱分析中保留时间改变的原因

色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下去,或引起

高效液相色谱分析的基本原理

  高效液相色谱分析的基本原理:使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。补充说明:  高效液相色谱仪(HPLC)是应用高效