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怎么选择顶空分析?

顶空分析仪选用时需要注意以下因素: 1.检测气体的种类。当前所有的顶空分析仪都能进行氧气含量的检测,但并非所有的设备都能检测二氧化碳的含量。通过氧含量可以分析出产品当前的质量情况,但是无法判断该产品未来的保质效果。因此,尽可能扩大可测气体的种类是提高保质期预期准确性的一个有效方法。 2.样气的体积。我们知道,随着包装小型化趋势的发展,越来越多的独立小包装层出不穷,相应地包装内气体体积大大缩小。然而顶空分析仪的探测器必须吸收足够数量的测试气体才能进行检测,而且如果使用探针取样,则探针的内容积以及连接设备的软管体积也需要被考虑在内。测试气体体积需求量大是传统手持式顶空分析仪的一个主要缺点,但是台式设备可以通过直接进样的方式来解决这个问题。 3.系统响应时间。所有的顶空分析仪都采用同样的方式进行探针刺入处的密封,但是实际上在探针刺入之始周围细小的泄漏也开始了,泄漏会“污染”包装内的测试气体,因此系统响应时间的长短对测试效果会有一......阅读全文

气相色谱仪顶空进样概述(二)

2、样品量:样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量直接决定相比,对分析结果影响很大。样品性质、分析目的和方法是决定样品量的主要因素。进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它受温度和压力等因素的影响。事实上,进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性,只要保证进

液固吸附色谱仪简介 (三)

五、大口径毛细管柱直接进样系统:大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构

气相色谱仪静态顶空进样(二)

减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液pH值、粉碎固体样品和稀释样品等。1)利用盐析作用:盐析是指在水溶液中加入无机盐来改变挥发性组分的分配系数。实验表明,盐浓度小于5%时几乎没有作用。常用高浓度盐甚至饱和盐。盐析对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。2)在有机溶剂中加入

气相色谱仪进样系统(五)

六、大体积进样系统:GC检测下限特别是配置常用的几种检测器,无论如何改善操作参数提高信噪比,大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下,为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤,设计了大体积进样技术(LVI)。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍(5~500μL)的进样方式,GC检

气相色谱仪进样系统(六)

(6)密封盖:顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。1)金属盖:金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。2)密封垫:密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。①硅橡胶垫:耐高温性能好。②氟橡胶垫:惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封垫

影响高效气相色谱仪静态顶空进样分析的因素

  影响高效气相色谱仪静态顶空进样分析的因素有样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间、顶空样品瓶和密封盖等。  一、样品性质:  静态顶空进样分析最大的优点是不需对样品作复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品,而非进入气相色谱仪的挥

顶空进样器运行三个基本程序

  顶空进样器以恒定加热时间模式运行。以下是其基本程序。这程序可满足大多数实验要求,而其它程序的设计是用于特殊实验分析,因此而定制的分析方法在第三项中讨论。选项1  每个样品zui少加热三次分析时间。下列参数用于此项:1.1  zui多24 

顶空气相色谱法在我国水体分析中的应用

顶空气相色谱法(HS—GC),是测定固体和液体样品中痕量低沸点化合物的重要分析方法,在近年来有着快速的发展,该方法采用气体直接进样,干扰小,在食品,医疗,环境,生物等越来越多的领域有着广阔的应用前景。本文综述了近十年来我国顶空气相色谱法在水体分析检测中的应用,包括了在检测苯系物,卤代烃,含硫挥发物等

气相色谱仪的组成,原理,发展以及应用

气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。发展GC色谱的发展与下面两个方面的发

影响气相色谱仪静态顶空进样分析的因素(二)

三、平衡温度:样品的平衡温度与蒸气压有关,影响分配系数。一般来说,平衡温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度越高。待测组分的沸点越低,对温度越敏感。然而,在静态顶空进样分析中,温度改变只影响分配系数,并不影响相比。对于给定的样品体系,相比是常数。当分配系数>>相比时,温度影

顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶媒

建立一种快速测定药品中残留溶媒的分析方法。方法:采用自动顶空取样,气相色谱毛细管柱分离,内标与外标相结合的方法分析测定药品中常见的五种残留溶媒(甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯)。结果:分析测定回收率为99.37~101.04%。变异系数为1.75~2.36%。结论:顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、

液固吸附色谱仪简介 (四)

八、动态顶空进样:气相毛细管柱色谱仪动态顶空进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相毛细管柱色谱仪进行分析。这种技术又称吹扫捕集进样或连续气相萃取进样。

气相色谱仪顶空进样(四)

五、操作参数:动态顶空进样的操作参数有吹扫温度、吸附温度、热解吸温度、连接管路温度、吹扫气流量、热解吸载气流量和吹扫时间等。1、吹扫温度:水溶液大多在常温下吹扫。为了缩短吹扫时间可加热样品,但温度升高会增加水的挥发。非水溶液的吹扫温度可高些。2、吸附温度:吸附温度一般为常温。对不易吸附的气体可采用低

浅析顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物

水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。

天美三大业务线闪耀CISILE 顶空家族首次亮相

  分析测试百科网讯 05月10-12日在国家会议中心(北京)举办的CISILE 2021展会圆满落幕。天美携新品赴会,三大业务线齐聚现场,尤其是新完成收购的原Tekmar顶空产品首次在天美展台亮相,受到观众的广泛关注。天美在CISILE的展台  全球SDI科学仪器企业排行榜中,天美是具有较强竞争力

吹扫捕集(动态顶空)进样技术

  吹扫捕集进样技术的基本原理  动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Tr

吹扫捕集(动态顶空)进样技术

  一、吹扫捕集进样技术的基本原理   动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge &

「干货」药品研发中残留溶剂检查方法的选择和验证要点

一、概述 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。按有机溶剂的毒性和对环境的危害,ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。因残留溶剂会影响产品的安全性,故需对其进行研究。二、残留溶剂检查方法的选择残留溶

通用型顶空进样器的顶空技术分类及影响因素

 通用型顶空进样器是为色谱分析中需要样品制备而特制的一种经济型进样器,它利用顶空技术,免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。  顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量,是一种间接分析方法。

固相微萃取GC-MS/MS方法应用

固相微萃取GC-MS/MS方法快速定量分析食品和饮料中被限制的具有生物学活性的调味剂1.分析流程图2.引言在食品和饮料行业中,尽管植物提取物具有非常久远的使用历史,欧盟对于某些植物提取物进行了管制2,如黄樟油精,在美国其被禁止直接作为食品添加剂使用3。欧盟1334/2008法规2禁止了15种化学纯的

农药残留检测技术在食品检测中的运用

  摘要:改革开放以来我国的经济进入了高速的发展期,随着人民生活水平的不断提高,对食品安全的要求也越来越高。在食品安全指标中,农药残留量已经成为重要检测指标。笔者结合食品检测工作的经验对于当前农药残留检测技术做出分析。   一、样品前处理技术   (一)溶剂萃取(LLE) 液体样

试论食品检测中农药残留的检测技术发展

  摘要:改革开放以来我国的经济进入了高速的发展期,随着人民生活水平的不断提高,对食品安全的要求也越来越高。在食品安全指标中,农药残留量已经成为重要检测指标。笔者结合食品检测工作的经验对于当前农药残留检测技术作出探讨。  一、样品前处理技术  (一)、溶剂萃取(LLE) 液体样品最常用的萃取技术之一

顶空气相色谱法检测水中的挥发性苯系物

方案优势       简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化               采用标准       略  

顶空固相微萃取技术的应用与发展

气相色谱一质谱法以检测时间短、耗费溶剂少的特点成为人们普遍采用的检测手段[1-2]。其传统样品预处理方法有很多种,如液液萃取法、吹扫捕集法、超声辅助萃取法、超临界流体萃取法等,这些方法操作复杂,耗时长,有毒溶剂用量较大,危害实验人员的身体健康,且易造成环境污染。顶空固相微萃取技术是一种新的样品预处理

气密针式顶空法测定药典中溶剂残留(一)

目标本方法开发了一种以气密针式顶空测定药品中溶剂残留,根据不同的药品剂型测定溶剂残留。对于药典中要求测定溶剂残留的药品,多采用六通阀-定量环式顶空分析,本方法采用气密针式顶空对其进行分析,测得结果准确,重现性好,适用于药品中溶剂残留的分析。引言由于药品在生产储存过程中经常会引入各种残留溶剂,为了保证

顶空色谱法分析溶剂残留注意事项

色谱条件与系统适用性试验:SUPELCO WAXTM-10毛细管柱(键合聚乙二醇为固定相);进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温为65℃。乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求,理论板数按丙酮峰计算应不低于1000 。测定法:精密称取本品,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液

2449.8万!这所高校发布采购建设分析测试中心平台

  分析测试百科网讯 近日,海南省教学仪器设备招标中心受招标人海南大学委托,采购场发射透射电子显微镜、基质辅助激光解析电离串联飞行时间质谱仪、纳米喷雾干燥仪、石英晶体微天平、多功能样品前处理平台、热重-红外图像-气质联用原位反应系统、显微傅里叶变换红外光谱仪+光声光谱检测器、差示扫描量热

自动顶空进样器的正确选择要点

 自动顶空进样器无需人员值守,节省了大量的时间;另外该仪器还具有开机自检,故障报警和提示,自动定位样品盘等功能;设有外加载气调节系统,无需对于GC仪器进行任何改装与变动,即可进行顶空进样分析,自动顶空进样器如何正确选择呢?    自动顶空进样器的选择要注意2点  *点  进样结果的重复性,这个指标是

选择顶空进样器的方法

选择顶空进样器的方法:顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。顶空进样器的分类从目前来看,可以分为手动型,全自动型,半自动型等三种。  一手动型:具备一个恒温炉上面有几个加热孔外配一支气密性玻璃注射器玻璃注射器带保温套。这种

自动顶空进样器使用后要及时清洗

  自动顶空进样器使用后要及时清洗  自动顶空进样器是针对色谱分析而设计的一种自动进样系统,根据实验室样品数量的需求,可选择不同的样品盘位大小,样品盘位的多少也决定着可以放多少个样本。顶空进样器可以放多少个样品,这需要根据您选择的顶空进样器型号来决定。如果平时需要处理的样品数量比较大,那就选择110