理化分析方法的准确度验证
准确度 准确度定义为测定值与真实值或认可的参考值之间接近的程度。准确度也可以定义为方法的测定值与真实值接近的程度。 准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。准确度试验浓度应能覆盖整个考虑范围,并且应包含接近定量限的浓度点,浓度范围的中间值,还有校正曲线的最高点。 a) 含量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,必要时,与另一个已建立准确度的方法比较结果。 准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。 b) 杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如《中国药典》方......阅读全文
芥子的理化鉴别
1.取本品粉末约1g,置硬质试管内,加固体氢氧化钠1粒,酒精灯上灼热,融熔,放冷,加水2ml使溶解,滤过。取滤液lml,加5%盐酸酸化,即有硫化氢产生,遇新制的醋酸铅试纸,显有光泽的棕黑色。(检查异硫氰甙类) 2.取亚硝基铁氰化钠1小粒,置白瓷板上,加水l-2滴使溶解,加上述样品滤液1-2滴,
通草的理化鉴别
木髓中含灰分5.95%,脂肪1.07%,蛋白质1.11%,粗纤维48.73%,戊聚糖5%及糖醛酸28.04%,其多糖的氢氧化钠提取物经水解得到α-半乳糖(galactose),葡萄糖(glucose)与木糖(xylose),而用草酸铵提取的提取物水解后则得到半乳糖醛酸[1];还含天冬氨酸、苏氨酸
鸭跖草的理化鉴别
(1)取本品粗粉2g,加水30ml,煮沸30min,滤过。取滤液2ml,加0.2% 茚三酮乙醇液2-3滴,置沸水浴中加热5min,溶液显蓝色。] (2)取上述水提取液20ml,水浴浓缩至干,加8ml甲醇溶解,滤过。取滤液2ml,加浓盐酸数滴,再加镁粉少量,溶液变红色。另取2ml,加浓盐酸数滴,
瞿麦的理化鉴别
另(l)取本品粉末0.5g,加水10ml,水浴温热约15min,趁热滤过,滤液置试管中,用力振摇,产生持久性泡沫,10min内不消失。(检查皂甙)(2)薄层色谱 取本品5g,70t浸2h,滤过,滤液用正丁醇萃取,蒸干正丁醇后,刮取瓶壁上白色物溶于稀乙醇,为供试液。以蒎立醇为对照品制成对照品溶液。
萆薢的理化鉴别
1、该品温水提取液置于具塞试管中,振摇1分钟,产生大量泡沫,放置10分钟,泡沫没有明显的消失。(检查皂甙)[9] 2、该品温水提取液加入2%红血球混悬液数滴,放置后血液逐渐被溶解使提取液呈红色透明。[9] 3、薄层层析:该品粉末加2mol/L盐酸水解,残渣用水洗至中性,烘干后加石油醚回流提取
漏芦的理化鉴别
1.取祁州漏芦醇溶液(1g/ml),加1%三氯化铁试液1滴,产生黄棕色沉淀。 2.取祁州漏芦醇溶液1滴于滤纸上,在紫外光灯下观察,显亮蓝色荧光,再滴加三氯化铁试液1滴,呈黄绿色,荧光消失。 鉴别:取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml 使溶解,
瞿麦的理化鉴别
另(l)取本品粉末0.5g,加水10ml,水浴温热约15min,趁热滤过,滤液置试管中,用力振摇,产生持久性泡沫,10min内不消失。(检查皂甙)(2)薄层色谱 取本品5g,70t浸2h,滤过,滤液用正丁醇萃取,蒸干正丁醇后,刮取瓶壁上白色物溶于稀乙醇,为供试液。以蒎立醇为对照品制成对照品溶液。
麝香的理化鉴别
1、取细粉,加五氯化锑共研, 香气消失;再加氨水少许共研,香气恢复. 2、取狭长滤纸条, 悬入该品乙醇提取液中,1小时后取出, 干燥,在紫外灯(365nm)下观察, 上部显亮黄色,中部显青紫色;有时上部及中部均显亮黄色带绿黄色.成分分析研究进展:
青风藤的理化鉴别
(1) 本品横切面:表皮细胞 1列,被厚角质层,有的具木栓细胞。皮层散有纤维及石细胞。中柱鞘纤维群新月形,其内侧常为2~5列石细胞,并切向延伸与射线中的石细胞群连接成环。维管束外韧型。韧皮射线向外渐宽,可见锥形或分枝状石细胞;韧皮部细胞大多颓废,有的外侧散有1~3个纤维,内侧有数列薄壁细胞。木质
胆酸的理化数据
1. 性状:本品存在于牛、羊和猪的胆汁中。为无色片状物或白色结晶粉末。味道是先甜后苦。2. 熔点(ºC):无水物熔点198℃3. 比旋光度(º):[α]20D为+37°(乙醇中)4. 溶解性:可溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐的溶液中。
秦艽的理化鉴别
(1)取秦艽粗粉2g,加氯仿-甲醇-浓氨试液(75:25:5)混合液30ml,浸泡2 小时,滤过,滤液置水浴上浓缩至约1ml,加1mol/L盐酸溶液2ml,继续蒸去氯仿,放冷,滤过。取滤液分置二支试管中,一管加碘化汞钾试液,即生成淡黄白色沉淀;另一管加碘化铋钾试液,即生成棕红色沉淀。 (2)取
黄栌的理化鉴别
取样品粉末10g,加水200ml,回流1h滤过。滤液先用石油醚提取2次,水相再以乙酸乙酯提取3次,合并乙酸乙酯提取液并以水洗2次,加无水硫酸钠干燥,回收溶剂,残渣加甲醇溶解,进行以下试验: 1、取甲醇溶液1ml,加水1ml,加1%三氯化铁溶液2滴,即呈墨绿色。(检查酚类及鞣质) 2、取上述甲
郁李仁的理化鉴别
1.取样品粉末,加甲醇制成0.3g/ml溶液,于45℃水浴中温浸30min后离心,上清液供点样,以苦杏仁甙、郁李仁甙A、郁李仁B为对照品。分别点样于同一硅胶G薄层板上,先以氯仿-甲醇-甲酸(2:1:0.4)展开,展距9cm,挥发干溶剂后,二次以氯仿-甲醇(20:1)展开,展距18cm,挥干溶剂,
郁金的理化鉴别
薄层色谱:取温郁金、姜黄、广西我术、我木块根粉末各100g,用水蒸气蒸馏,取微量挥发油点祥于桂胶薄层板上,以获术醇、美黄酮为对照品,己烷-乙酸乙酯(85:15)展开,10%磷铝酸乙醇溶液显色,样品色谱在与对照品色谱的相应位置上,有相同的斑点。
川芎的理化鉴别
1.取粉末1克,加石油醚(30-60℃毫升,放置10小时,时时振摇,静置,取上清液1毫升,挥干后,残渣加甲醇1毫升使溶,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2-3滴与氢氧化钾的甲醇饱和溶液2滴,显红紫色。(检查不饱和内酯类) 2.取粉末0.5克,加已醚适量,冷浸1小时,滤过。滤液浓缩至1毫升
延胡索的理化鉴别
1、 取粉末2g,加硫酸溶液0.25ml/L 20 ml,振摇,滤过。取滤液2ml ,加1%铁氰化钾溶液0.4 ml与1%三 氯化铁溶液0.3 ml的混合液,即显深绿色,渐变深蓝色,放置后底部有较多深蓝色沉淀(酚类反应)。 2、 薄层层析:样品均为:延胡索;标准品为:延胡索乙素。 薄层层析样
郁金的理化鉴别
薄层色谱:取温郁金、姜黄、广西我术、我木块根粉末各100g,用水蒸气蒸馏,取微量挥发油点祥于桂胶薄层板上,以获术醇、美黄酮为对照品,己烷-乙酸乙酯(85:15)展开,10%磷铝酸乙醇溶液显色,样品色谱在与对照品色谱的相应位置上,有相同的斑点。
土壤理化特性测量
1 应用背景土壤是由固相、液相和气相三相物质组成的疏松多孔体。土壤中这三类物质每个组分都具有自身的理化性质,彼此之间互相联系、互相制约,构成了一个复杂矛盾的统一体。它们之间的相互关系,使土壤处于不断的变化之中,因而形成不同的土壤结构,影响着土壤的物理化学性质和肥力基础,进而影响土壤水、温、盐特性以及
木贼的理化鉴别
⑴取本品粉末4g(20目),加甲醇10ml,温浸10分钟,滤过。取滤液1ml,加2%三氯化铁试剂1滴,溶液显蓝色至蓝黑色。(检查鞣质) ⑵ 取本品粗粉2g(20目),加甲醇10ml,温浸1小时,滤过。取滤液1ml,加10%α-萘酚乙醇溶液1-2滴,摇匀,沿管壁加浓硫酸0.5ml。接触面显紫红色
氢键的理化特性
氢键通常是物质在液态时形成的,但形成后有时也能继续存在于某些晶态甚至气态物质之中。例如在气态、液态和固态的HF中都有氢键存在。能够形成氢键的物质是很多的,如水、水合物、氨合物、无机酸和某些有机化合物。氢键的存在,影响到物质的某些性质。熔沸点分子间有氢键的物质熔化或气化时,除了要克服纯粹的分子间力外,
络石藤的理化鉴别
薄层色谱取本品粉末2g,加乙酸乙酯20ml,水浴回流30min,滤过。滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取木犀草素,加乙酸乙酯溶解成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。将上述两种溶液分别点样于硅胶G薄层板上,用甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:4:1)展开,取出晾干后,喷雾1%三氯化铝乙醇溶液,于
葶苈子的理化鉴别
1.取该品少量,加水浸泡后,用放大镜观察:北葶苈子透明状粘液层较厚,其厚度可超过种子宽度的1/2以上;其膨胀度不低于12。南葶苈子透明状粘液层薄,厚度约为种子宽度的1/5以下,其膨胀度不低于3。 2.取粉末约1g,置硬质试管内,加氢氧化钠1小粒,置酒精灯上灼热,放冷,加水2ml使溶解,滤过。取
紫草的理化鉴别
取该品粉末0.5g,置试管中,将试管底部加热,生成红色气体,并于试管壁凝结成红褐色油滴。 取该品粉末0.5g,加乙醇5ml ,浸渍1 小时,滤过,残渣用乙醇2ml 洗涤,洗涤液加入滤液中,浓缩至约1ml ,作为供试品溶液。另取左旋紫草素对照品,加乙醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液,作为对照
苏合香的理化鉴别
1、取本品0.5g,加硝酸-高氯酸(5:2)混合溶液10ml,直火加热至无棕色气体,放冷,加2倍量水稀释后滤过。取滤液1ml,滴加1%碘化钾溶液,显橙红色混浊,放置,生成橙红色沉淀,沉淀能溶解于过量碘化钾溶液中。 2、取本品0.3g,研细,加醋酸乙酯15ml,超声处理2分钟,滤过,滤液浓缩至近
苦木的理化鉴别
(1)取本品粉末1g,加75%乙醇20ml,回流加热15min,放冷,滤过。取滤液点于滤纸上,干后置紫外灯(365nm)下观察,显天蓝色荧光;于点样处加稀盐酸1滴,干后黄绿色荧光,用氨试剂熏后,复显天蓝色荧光。(检查马兜铃酸)。 (2)薄层色谱取本品粉末1g,加乙醇50ml置水浴热回流1h,滤
黄磷的理化特性
黄磷,磷的一种同素异形体,淡黄色结晶,有大蒜的气味,毒性强烈。着火点很低,能自燃,在空气中发光。可以用来制造普通火柴,军事上用来制造烟幕弹。
草酸的理化常数
官能团:-COOH(羧基)溶液中离子组分:C2O42-(草酸根离子),H+(氢离子), HC2O4-(草酸氢根离子)CAS No.:144-62-7草酸分子立体模型EINECS号:205-634-3性状:无色透明结晶或粉末,其晶体结构有两种形态,即α型(菱形)和β型(单斜晶形),无嗅,味酸熔点:α型
徐长卿的理化鉴别
(1)取徐长卿粉末0.5g,置试管中,加水2ml ,管口盖一块用水湿润的滤纸,滤纸上加氯亚氨基-2,6-二氯醌1 份与四硼酸钠32份的混合粉末少量,铺匀,将试管加热至微沸,滤纸即显蓝色。[4] (2)取徐长卿粉末1g,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加丙酮1ml 使溶解
地黄的理化鉴别
生地黄取本品2克,加甲醇20毫升,置于水浴上加热回流1小时,放冷,滤过,滤液回收甲醇至5毫升,作为供试品溶液。另取梓醇对照品,加甲醇配制成每毫升含0.5毫克的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法实验,吸取上述两种溶液各5微升,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(14:6:1)为展开剂,展
碳酸的理化特性
物理性质碳酸酸性极低,其饱和水溶液pH约为5.6,其水溶液显酸性故可以使指示剂变色(可以使石蕊溶液变红色)。化学性质结构简式:HO—CO—OH在CO₂溶于水时形成。纯的碳酸以C(OH)4存在是个不稳定的晶体,遇水剧烈分解。碳酸是一种二元酸,其电离分为两步:H₂CO₃ ⇌ HCO₃- + H+ ; K