色谱柱的常规维护手法?

色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。 ① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。② 应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。③ 一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。④ 选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。⑤ 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在......阅读全文

色谱柱的常规维护手法?

色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。  ① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行

常规反相色谱柱安装及使用维护指南

何谓常规反相色谱柱?在硅胶或杂化基质颗粒上键合了如C18、C8、C4或苯基等键合相的色谱填料所装填的色谱柱,按反相色谱条件进行操作和分离。反相是液相色谱中zui常使用的分离模式,而C18柱是zui常使用的反相色谱柱之一。新色谱柱开启和安装的推荐步骤:使用新鲜洁净的水与乙腈。冲洗系统,确保系统干净,不

气相色谱柱的日常维护和常规保养

  色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带

气相色谱柱的日常维护和常规保养

色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样

气相色谱柱的日常维护和常规保养

气相色谱柱的日常维护和常规保养色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱

气相色谱柱的日常维护和常规保养

气相色谱柱的日常维护和常规保养色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱

气相色谱柱的日常维护和常规保养(五)

5)色谱柱基线问题   通常情况,基线问题是由于系统或者流动相引起的,和色谱柱关系不大。可能导致的原因:(1)泵头进气泡(2)系统污染(3)流通池漏液(4)流动相使用的某成分易挥发不稳定(检测波长不合适)(5)检测波长低,水的质量不好等等。

气相色谱柱的日常维护和常规保养(四)

4)样品及前处理     样品要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。流动相中所使用的各种有机溶剂要使用色谱 纯,配流动相的水最好是超纯水或双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好,尤其是含盐的流动相。

气相色谱柱的日常维护和常规保养(一)

色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直 径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反 应的气体,一般为氮或氢气。   待分析的样品在色谱柱顶端

气相色谱柱的日常维护和常规保养(二)

2)当反相使用高浓度缓冲盐时,注意过渡   在使用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂时,一定要注意应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,造成系统堵塞。另外,在发现系统压力升高异常时,要仔细检查,段段排除包括保护柱、混合器、管路或者流通池等。

气相色谱柱的日常维护和常规保养(三)

3)当更换色谱柱时,原来的实验情况发生变化首先,如果之前开发方法时色谱柱已经做过别的样品,那么之前的样品或使用的流动相对这个样品分析可能有干扰,只能重新找条件。建议:开发方法时使用新的色 谱柱。(其次,如果是更换了品牌发生这样的情况,可能是由于不同品牌的键合技术不同,造成了选择性的细微差异  

气相色谱柱的日常维护和常规保养(六)

6)色谱柱冲洗保养     当使用了缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇水溶液冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应 该在水中加入至少10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。还有就是绝对不能在这个工作上面打折扣,否则,一些保留强的杂质没有洗脱下来,只能

色谱柱常规处理

常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅胶色谱柱、离子交换色谱柱和凝胶色谱柱先用蒸馏水冲洗,再用甲醇冲洗,然后用甲醇与蒸馏水以一定比例混合的溶液冲洗后过夜。对于已使用一段时间后柱效下降的色谱柱可按以下方法进行再生。再生处理包括活化(右→

色谱柱的维护

色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。  ① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行

色谱柱的维护

•柱的安装与拆卸 :色谱柱属易耗品,需要不断更换•柱污染的处理 :常见的柱污染有柱头烧结滤板堵塞、柱头内填料污染和柱内有盐结晶析出。•柱塌陷的处理 柱的贮存与管理 :色谱柱长期不用时,应进行适当的处理后保存。

色谱柱的维护

1. 色谱柱的平衡  反相色谱柱由工厂测试后是保存在乙腈/水中的。新柱应先使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱。请一定确保您分析样品所使用的流动相和乙腈/水互溶。 每天用足够的时间以流动相来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!操作步骤: 

色谱柱的维护

色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。1、样品的前处理a、最好

色谱柱的维护

色谱柱的平衡反相色谱柱由工厂测试后是保存在乙腈/水中的。新柱应先使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱。请一定确保您分析样品所使用的流动相和乙腈/水互溶。每天用足够的时间以流动相来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!操作步骤:a. 平衡开始时将

常规色谱柱的操作方法

安装1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。2、为了使色谱柱与仪器系统达最佳的连接效果

色谱柱的维护方法

色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外,最主要的是与日常的维护密切相关。色谱柱的使用寿命主要是柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,消除引起柱效下降和柱压升高的因素。以下是色谱柱的维护方法: 

色谱柱的维护方法

   色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外,zui主要的是与日常的维护密切相关。色谱柱的使用寿命主要是柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,消除引起柱效下降和柱压升高的因素。以下是色谱柱的维

色谱柱使用维护

 1、色谱柱的使用说明:  (1)色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中

气相色谱柱维护和保养色谱柱

  气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。    一、在实验过程中经常遇到的问题:    新的色谱柱,直接上分析条件来

气相色谱柱维护和保养色谱柱

 在实验过程中经常遇到的情况:  ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。  ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。  ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。  ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰形异常的情况。  ·色谱峰形

气相色谱柱维护和保养色谱柱

气相色谱柱维护和保养色谱柱  在实验过程中经常遇到的情况:  ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。  ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。  ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。  ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰

色谱柱的使用及维护

一、液-固色谱原理 液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。 当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。 由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相

气相色谱柱的维护

  气相色谱柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的*优性能和*长寿命,而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置,避免导致柱性能下降(断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染)的主要因素。   性能下降的原因:   柱断裂   GC柱的维护只要存在

色谱柱的维护与保养

1 色谱柱的维护。我们在使用新的色谱柱应该在我们自己的液相色谱仪上进行性能测试,即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且,在以后的使用中,应时常对色谱柱进行测试。而且在使用的过程中常常有堵塞的现象,造成这种现象的主要原因是:①溶剂中的不溶物②样品中的不溶物③泵进样器等中的

色谱柱的使用及维护

色谱柱的维护1、使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度)。2、流动相使用前必须经脱气和过滤处理。3、避免流动相组成及极性的剧烈变化。4、大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2~7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围。5、如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在实验完毕柱子冲

色谱柱的日常维护方法

一、流动相的PH应在使用的范围内  由于流动相的PH 控制不当而对色谱柱造成的损害,通常很难使色谱柱恢复,因此必须认真对待,严格控制流动相的PH值。二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会