高效液相色谱仪峰型异常问题及解决办法

高效液相色谱仪峰型异常问题及解决办法 峰型问题是液相的主要问题 1、色谱图中未出峰。解决方法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。 2、 一个峰或几个峰是负峰。解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。 3、 所有峰均为负峰。解决方法:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡。 4、所有峰均为宽峰。解决方法:系统未达到平衡;溶解样品的溶剂极性比流动相差很多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;温度变化造成的影响。 、 5、所出峰比预想的小。解决方法:样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;检测器设置不正确.定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。 6、出现双峰或肩峰。解决方法:进样量过大;样品浓度过高;保......阅读全文

高效液相色谱仪峰型异常问题及解决办法

高效液相色谱仪峰型异常问题及解决办法 峰型问题是液相的主要问题  1、色谱图中未出峰。解决方法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。 2、 一个峰或几个峰是负峰。解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。

高效液相色谱仪漂移问题及解决办法

高效液相色谱仪漂移问题及解决办法 基线漂移一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因: 1、柱温波动。解决方法:控制好柱子和流动相的温度,检查

气相色谱各种出峰异常问题原因及解决办法

色谱的分析过程比较复杂,诸多因素都可对结果产生影响,经常会出现预料不到的现象,出峰异常就是经常遇到的问题之一,一般表现为色谱出鬼峰,色谱峰分不开,色谱峰拖尾,色谱峰出现圆顶峰,进样后不出峰等,这些问题的出现看似无规律,认真分析大部分有迹可循。气相色谱分析测试常见问题及解决一.标定时有峰丢失可能的原因

高效液相色谱仪柱压问题及解决办法

高效液相常见的就是柱压问题及解决办法柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允

关于高效液相色谱仪色谱峰的双峰问题

  长期使用后的色谱柱,如果有杂质进入,就会使色谱柱入口处的固定相“板结”并在流动相所产生的高压作用下,形成柱头的塌陷,被分析的样品组分的正常色谱峰就变成了双峰,这时可按下述方法来修复色谱柱。首先将柱头的紧固螺母旋下,这时就会发现柱头内的固定相已被压缩进去了,严重时可缩进10mm以上。在这种情况下,

高效液相色谱仪和色谱柱常见问题以及解决办法

  1 色谱柱柱压问题  色谱柱柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压

使用高效液相色谱过程中会遇到哪些峰异常问题?

峰型问题是液相的主要问题,在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,从主要问题出发,一个一个加以解决。  1、色谱图中未出峰。解决方法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。  2、一个峰

液相色谱仪分析中色谱峰的双峰问题解决办法

长期使用后的色谱柱,如果有杂质进入就会使色谱柱入口处的固定相“板结”并在流动相所产生的高压作用下,形成柱头的塌陷被分析的样品组分的正常色谱峰就变成了双峰,这时可按下述方法来修复色谱柱,首先将柱头的紧固螺母旋下,这时就会发现柱头内的固定相已被压缩进去了,严重时可缩进10mm以上,在这种情况下,我们可用

色谱峰峰型异常问题

色谱峰峰型异常问题:——双峰或肩峰1.进样量或样品浓度过大2.色谱柱进口堵塞3.色谱柱污染或失效——前伸峰1.进样量或样品浓度过大2.溶样的溶剂相对于流动相太强3.色谱柱污染或失效——平头峰1.检测器设置不正确2.进样体积太大或样品浓度太高——拖尾峰色谱柱问题:污染或失效进样问题检测器时间常数不正确

液相色谱仪的常见问题及解决办法

  液相色谱仪作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中zui常见的就是柱压问题、漂移问题和峰型异常问题。本文主要说明柱压问题。一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压

液相色谱常见异常峰问题

    异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。一般来说,异常峰是实验工作中较为棘手的问题。异常峰的出现会影响色谱分析的结果。通常情况下,峰型问题是由分离系统所决定的。在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,

前延峰问题解决办法

1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子;2 提高OVEN,INJ温度;3 增大载气流速;4 掌握进样技巧;5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽;6 试样与固定相载体有反应。

色谱柱异常及解决办法

  柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别,相同流动相和温度的条件下,不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa,特别是低端和高端色谱柱之间,这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及

液相色谱仪出现畸形峰的解决办法

液相色谱仪进样阀引起畸形峰是指色谱峰为前伸、拖尾或变宽,而进行空白溶液注射时无峰。进样阀故障一般不会引起的这种现象。可按照以下方式检查。  1 如果样品溶剂非流动相,样品溶剂强于流动相,会引起不对称的峰,尤其会发生在样品溶液体积大的情况下。  解决办法是使用流动相作为溶剂,或采用较小的样品溶液体积。

高效液相色谱仪色谱图异常的原因及处理方法

    高效液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:一、保留时间变化:  1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。  2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用 10 倍柱体积的流动相平衡柱。  3、缓冲液容量不够:用

高效液相色谱仪色谱图异常的原因及处理方法

  高效液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:  一、保留时间变化:   1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。   2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。   3、缓冲液容量不够:

液相色谱仪问题解决办法

 1、样品量不足,解决办法为增加样品量;  2、样品未从柱子中流出,可根据样品的化学性质改变流动相或柱子;  3、样品与检测器不匹配,根据样品化学性质调整波长或改换检测器;  4、检测器衰减太多,调整衰减即可;  5、检测器时间常数太大,解决办法为降低时间参数;  6、检测器池窗污染,解决办法为清洗

高效液相色谱仪的色谱峰分析

如何从高效液相色谱仪的色谱峰看出前处理操作员操作的精确程度?对前处理的判断是有一整套方法学研究的,包括线性、精密度、稳定性、重现性、加样回收率等一系列参数。要想偷懒的话就让操作员做加样回收率,看色谱峰的峰面积是否是按加入的对照品量来增加的

高效液相色谱仪常见压力问题

一、色谱反压介绍 流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即所谓的反压,又称系统压力。 影响色谱系统反压的因素: 流动相的粘度是产生反压的主要原因,粘度越大,反压越高; 流速对反压的影响是线性关系,流速越大,反压越高; 温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低; 反压与色谱柱

高效液相色谱仪的使用问题

1. 色谱柱中的流动相会排干吗?   不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏

制备型高效液相色谱仪类型

制备型高效液相色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室制备型高效液相色谱仪和工业制备型高效液相色谱仪。2、按色谱柱形状可分:制备型高效液相填充柱色谱仪和制备型高效液相毛细管柱色谱仪。3、按固定相和流动相的极性大小可分:正相制备型高效液相色谱仪和反相制备型高效液相色谱仪。4、按分离对象的离子性质可

峰拖尾原因分析及解决办法

1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积;改进方法:注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装。2、进样器温度过高;3色谱柱柱头不平;改进方法:用金刚砂切割。4 固定相的极性指标与样品不匹配;改进方法:换匹配的柱子。5 样品流通路线中有冷井;改进方法:消除路线中的过低温度区。6衬管或色谱柱中有

高效液相色谱出现肩峰,有什么解决办法

吸附色谱法的固定相为吸附剂,色谱的分离过程是在吸附剂表面进行的,不进入固定相的内部。与气相色谱不同,流动相(即溶剂)分子也与吸附剂表面发生吸附作用。在吸附剂表面,样品分子与流动相分子进行吸附竞争,因此流动相的选择对分离效果有很大的影响,一般可采用梯度淋洗法来提高色谱分离效率。在聚合物的分析中,吸附色

高效液相色谱出现肩峰,有什么解决办法

高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC),是在经典液相色谱法的基础上,于20世纪60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀。因为较小的填充颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故

高效液相色谱出现肩峰,有什么解决办法

高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC),是在经典液相色谱法的基础上,于20世纪60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀。因为较小的填充颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故

高效液相色谱出现肩峰,有什么解决办法

高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC),是在经典液相色谱法的基础上,于20世纪60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀。因为较小的填充颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故

高效液相色谱出现肩峰,有什么解决办法

高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC),是在经典液相色谱法的基础上,于20世纪60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀。因为较小的填充颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故

关于高效液相色谱仪的使用问题及解决方法

1. 色谱柱中的流动相会排干吗?不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使

高效液相色谱仪使用试管的问题

  1、试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法,如果因使用不洁净的试管,便会影响试验结果的准确性。例如,在用甲醇作溶剂来溶解样品时,所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的,因此,在每次进样时,都有一个保留时间固定的干扰峰存在,后经证实,此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生,换用玻

高效液相色谱仪的几个使用问题

1. 色谱柱中的流动相会排干吗? 不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即