关于高效液相色谱仪色谱峰的双峰问题
长期使用后的色谱柱,如果有杂质进入,就会使色谱柱入口处的固定相“板结”并在流动相所产生的高压作用下,形成柱头的塌陷,被分析的样品组分的正常色谱峰就变成了双峰,这时可按下述方法来修复色谱柱。首先将柱头的紧固螺母旋下,这时就会发现柱头内的固定相已被压缩进去了,严重时可缩进10mm以上。在这种情况下,我们可用针尖将流动相表层板结变黄的部分抠掉,并以相同的固定相将此塌陷区填平、压实,再将色谱柱的紧固螺丝上紧,修复工作即告结束。用经过修复后的色谱柱再做样品时,色谱峰就恢复正常了。 以上从几个方面简介了色谱仪的正确使用及故障排除方法。在日常工作中,如果能对这些事项认真对待,做到有问题及时解决,则会大大延长仪器的正常使用期限,并使仪器的性能得到最大限度的发挥。......阅读全文
关于高效液相色谱仪色谱峰的双峰问题
长期使用后的色谱柱,如果有杂质进入,就会使色谱柱入口处的固定相“板结”并在流动相所产生的高压作用下,形成柱头的塌陷,被分析的样品组分的正常色谱峰就变成了双峰,这时可按下述方法来修复色谱柱。首先将柱头的紧固螺母旋下,这时就会发现柱头内的固定相已被压缩进去了,严重时可缩进10mm以上。在这种情况下,
液相色谱仪分析中色谱峰的双峰问题解决办法
长期使用后的色谱柱,如果有杂质进入就会使色谱柱入口处的固定相“板结”并在流动相所产生的高压作用下,形成柱头的塌陷被分析的样品组分的正常色谱峰就变成了双峰,这时可按下述方法来修复色谱柱,首先将柱头的紧固螺母旋下,这时就会发现柱头内的固定相已被压缩进去了,严重时可缩进10mm以上,在这种情况下,我们可用
色谱异常峰之“色谱双峰”
色谱双峰产生的原因及处理 液相色谱分析中,在色谱柱正常,样品灵敏度足够,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下(不包括梯度),峰型应对称而尖锐。但是,在对样品了解程度不够,方法不妥,样品处理方法及进样方式不合理下,会出现各种意想不到的问题,而对色谱峰难以作出合理的解释。色谱双峰指的是不
高效液相色谱仪的色谱峰分析
如何从高效液相色谱仪的色谱峰看出前处理操作员操作的精确程度?对前处理的判断是有一整套方法学研究的,包括线性、精密度、稳定性、重现性、加样回收率等一系列参数。要想偷懒的话就让操作员做加样回收率,看色谱峰的峰面积是否是按加入的对照品量来增加的
高效液相色谱仪峰型异常问题及解决办法
高效液相色谱仪峰型异常问题及解决办法 峰型问题是液相的主要问题 1、色谱图中未出峰。解决方法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。 2、 一个峰或几个峰是负峰。解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。
关于超高效液相色谱仪使用试管的问题
超高效液相色谱仪是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。 关于超高效液相色谱仪
高效液相色谱仪的使用问题
1. 色谱柱中的流动相会排干吗? 不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏
高效液相色谱仪分析中出现双峰是什么原因造成的
如果你分析样品时发现每个色谱峰都双峰出现(出峰越快,双峰的可能性会减少),尤其采用单一纯物质时,可以肯定色谱柱出问题-柱头受损或柱头固定相变脏或流失。如果进样量少,原来色谱柱正常,色谱峰的形状多为一大峰带一小峰,不一定拖尾,这一般应是柱头受堵,将色谱柱反过来接,用流动相冲洗或酸洗或其它溶剂,将堵在柱
关于超高效液相色谱仪使用试管的问题说明
超高效液相色谱仪是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。 关于超高效液相色谱仪使
关于高效液相色谱仪操作进样阀的问题
目前,在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7725型进样阀,其内部的六通阀结构使进样操作非常方便,但是,如果使用不当,也会带来问题。例如,在高效液相色谱法的试验过程中,有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题,这主要是由于操作方法不当所引起,要想解决此类问题,需从以下几个方面入手。 1、
高效液相色谱仪常见压力问题
一、色谱反压介绍 流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即所谓的反压,又称系统压力。 影响色谱系统反压的因素: 流动相的粘度是产生反压的主要原因,粘度越大,反压越高; 流速对反压的影响是线性关系,流速越大,反压越高; 温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低; 反压与色谱柱
高效液相色谱仪使用试管的问题
1、试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法,如果因使用不洁净的试管,便会影响试验结果的准确性。例如,在用甲醇作溶剂来溶解样品时,所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的,因此,在每次进样时,都有一个保留时间固定的干扰峰存在,后经证实,此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生,换用玻
高效液相色谱仪的几个使用问题
1. 色谱柱中的流动相会排干吗? 不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即
高效液相色谱仪的几个使用问题
1. 色谱柱中的流动相会排干吗?不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使
高效液相色谱仪的几个使用问题
1. 色谱柱中的流动相会排干吗? 不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗? 事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱
高效液相色谱仪的几个使用问题
1. 色谱柱中的流动相会排干吗?不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使
高效液相色谱仪中引起色谱峰扩展的因素
高效液相色谱仪中引起色谱峰扩展的主要因素:1、涡流扩散。2、流动的流动相传质。3、滞留的流动相传质。4、柱外效应。在气相色谱仪中径向扩散往往比较显著,而高效液相色谱仪中径向扩散的影响较弱,往往可以忽略。另外,在高效液相色谱仪中还存在比较显著的滞留的流动相传质和柱外效应。
关于高效液相色谱仪的使用问题及解决方法
1. 色谱柱中的流动相会排干吗?不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使
高效液相色谱仪的常见问题分析
常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 1、柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳
高效液相色谱仪分析中引起色谱峰展宽的因素
高效液相色谱仪分析中引起色谱峰展宽的因素有涡流扩散、分子扩散、传质阻力和柱外效应等。一、涡流扩散:当样品注入全多孔微粒固定相填充柱后,在液体流动相驱动下,样品分子不可能沿直线运动,而是不断改变方向,形成紊乱似涡流的曲线运动。由于样品分子在不同流路中受到的阻力不同,而在色谱柱中的运行速度有快有慢,加上
高效液相色谱仪的峰拖尾怎么办
A、峰拖尾原 因 解决方法1、筛板阻塞 a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱2、色谱柱塌陷 填充色谱柱3、干扰峰 a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱4、流动相PH选择错误 调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰5、样品与填料表面的溶化点发生反应 a、加入
关于高效液相色谱仪的简介
高效液相色谱仪(HPLC)是应用高效液相色谱原理,主要用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物的仪器设备。它由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内,由于样品溶液中
关于高效液相色谱仪的色谱内容介绍
(high performance liquid chromatography,HPLC)也叫高压液相色谱(high pressure liquid chromatography)、高速液相色谱(high speed liquid chromatography)、高分离度液相色谱(high re
关于高效液相色谱仪的色谱特点介绍
1、高效液相色谱仪,高压——压力可达150~300 kg/cm2。色谱柱每米降压为75 kg/cm2以上。 2、高效液相色谱仪,高速——流速为0.1~10.0 mL/min。 3、高效液相色谱仪,高效——塔板数可达5000/米。在一根柱中同时分离成份可达100种。 4、高效液相色谱仪,高灵
关于高效液相色谱仪的色谱特点介绍
高压——压力可达150~300 kg/cm2。色谱柱每米降压为75 kg/cm2以上。 高速——流速为0.1~10.0 mL/min。 高效——塔板数可达5000/米。在一根柱中同时分离成份可达100种。 高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。 HPLC与经典液相
高效液相色谱仪关于色谱名词概述
(high performance liquid chromatography,HPLC)也叫高压液相色谱(high pressure liquid chromatography)、高速液相色谱(high speed liquid chromatography)、高分离度液相色谱(high re
高效液相色谱仪的优点和常见问题
高效液相色谱(HPLC)的主要优点是:(1)分离度高于其他色谱方法(2),速度快,可完成10分钟到几十分钟; (3)重复性高; (4)高效相色谱柱可重复使用; (5)自动化操作,高度分析。根据溶质分子与固定相在分离过程中相互作用的差异,高效液相色谱仪可分为四种基本类型,即液 - 固色谱,液
高效液相色谱仪常遇到的5个问题
高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的发生,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几
高效液相色谱仪常遇见的问题与解答
1.列中的流会议是什么?许多做色谱分离实验的人都遇到过这样的情况:不经意间,流动相被及时加入,泵将溶剂瓶中的流动相干涸,从而使高效液相色谱系统停止工作。这会损坏色谱柱吗?泵是否排出了柱中的所有流动相?这栏能用吗?事实上,如果泵吸出溶剂瓶中的流量,它不会对柱造成损坏。相比之下,另一种更可能的情况是忘记
关于离子色谱中的倒峰问题
为什么用紫外检测无机阴离子的时候会在每次出峰前出现一个小倒峰呢?答:呈锯齿状倒峰,要考虑压力波动的可能,背压管加加看看。再一个就是换换抑制器看看有没有效果了。