气相色谱毛细管分析技术注意事项

气相色谱毛细管分析技术目前已用于各种复杂混合物分析,包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。在使用过程中的若干注意事项: 1.当无载气通过时,毛细管柱固定液的热分解较迅速。所以我们强调:在柱箱(炉)升温前一定要先通上载气(这与TCD操作要求相似),在柱箱冷却后方能关载气。 2.载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏,同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室,因此在载气进入仪器管路前必需通过净化器。 3.载气中的水分通过固定液的液膜吸附在体内表面上,将会取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气;但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。但不管如何,载气进入管路前最好都应进行脱水处理。 4.对于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M、Carbowax、......阅读全文

毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化

对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法:   1 沉积石墨化炭黑   在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期,可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上,它的黏附力很好,也可以把石墨化炭黑胶体溶液沉积到弹性石英毛细

气相色谱仪毛细管柱的保护

在气相色谱仪毛细管柱使用过程中,主要是防止固定液流失,固定液流失会使柱效能降低。氧是导致严重柱固定液流失的主要因素,应尽量减少气路系统的含氧量。使用的部件和选择正确的操作条件,可降低柱固定液流失,延长毛细管柱使用寿命。下面介绍几点注意事项:1、使用高纯度的载气,氧气含量不宜高于1×10-6g/g。2

气相色谱毛细管柱的制备与发展

毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑,它使GC 在分离效率和分析速度两方面都大大提高。1957年,戈雷用聚乙烯毛细管考察空气峰的分离情况,受到启发,他用玻璃管、金属管做试验,成功地在内径为250μm的金属毛细管内壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷溶液涂渍了一层很薄的固定液,所得到的结

毛细管气相色谱仪分流进样概述

毛细管气相色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到毛细管气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。一、分流比:  分流比是指在所进样品完全气化并与载气充分混合的条件下,样品通过分流进样器进入毛细管柱

双毛细管气相色谱仪操作规程

  双毛细管气相色谱仪将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常双毛细管气相色谱仪采用的检测

如何老化新的Restek毛细管气相色谱柱

你刚刚买了一个新的毛细管柱,你需要安装到你的GC,但的程序是什么?虽然许多分析人员有一个例行的执行,但有许多新的用户可能不知道正确的方法。在这里,我们总结了适当的柱安装和调节。注:本毛细管柱的安装指南是可用的详细信息。首先,冷却GC中的所有加热区域并取下旧柱。不要丢弃它,如果你在安装新柱时遇到问题,

气相色谱仪毛细管柱的拉制

气相色谱仪毛细管柱的拉制包括玻璃毛细管柱和弹性石英毛细管柱的拉制。一、玻璃毛细管柱的拉制:目前玻璃毛细管柱已很少使用,但需要大内径(0.75 mm)的毛细管柱时必须用玻璃材料,现代的玻璃毛细管拉制机由计算机控制。外径为 4~10 mm,  内径为 2~6 mm 的玻璃原料管由玻璃毛细管拉制机的送料轮

【分享】毛细管气相色谱柱的保养与维护

  如何保养与维护毛细管气相色谱柱,如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤以及如何解决一些不能避免发生的问题,是色谱工作者极为关注的焦点。因为这对更加有效地延长毛细管柱的使用寿命,减少不必要的误工时间,改进色谱柱的重现性和分析结果的可靠性等方面都是极为重要的。  1、毛细管色谱柱的破损  通常毛细管柱内

如何老化新的Restek毛细管气相色谱柱

你刚刚买了一个新的毛细管柱,你需要安装到你的GC,但最好的程序是什么?虽然许多分析人员有一个例行的执行,但有许多新的用户可能不知道正确的方法。在这里,我们总结了适当的柱安装和调节。注:本毛细管柱的安装指南是可用的详细信息。首先,冷却GC中的所有加热区域并取下旧柱。不要丢弃它,如果你在安装新柱时遇到问

气相色谱柱和毛细管柱结构特点

气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普

毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化

 对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法:   1 沉积石墨化炭黑   在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期,可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上,它的黏附力很好,也可以把石墨化炭黑胶体溶液沉积到弹性石英毛

毛细管气相色谱仪分流进样概述

毛细管气相色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到毛细管气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。一、分流比:分流比是指在所进样品完全气化并与载气充分混合的条件下,样品通过分流进样器进入毛细管柱的流

双毛细管气相色谱仪操作规程

   双毛细管气相色谱仪将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常双毛细管气相色谱仪采用的检

气相色谱毛细管柱的制备与发展

 毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑,它使GC 在分离效率和分析速度两方面都大大提高。1957年,戈雷用聚乙烯毛细管考察空气峰的分离情况,受到启发,他用玻璃管、金属管做试验,成功地在内径为250μm的金属毛细管内壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷溶液涂渍了一层很薄的固定液,所得到的结果比当

气相色谱仪毛细管柱的拉制

气相色谱仪毛细管柱的拉制包括普通玻璃毛细管柱和石英玻璃毛细管柱的拉制。一、普通玻璃毛细管柱的拉制:目前普通玻璃毛细管柱已很少使用,但大内径毛细管柱(0.75mm)必须用普通玻璃材料。普通玻璃毛细管拉制机由计算机控制,外径为4~10mm、内径为2~6mm的普通玻璃原料管由普通玻璃毛细管拉制机的送料轮送

气相色谱和毛细管电泳的异同之处

色谱法是根据混合物各组分在互不相溶的两相(固定相和流动相)中,吸附能力,溶解能力,分配系数或其他亲和作用性能的差异而作为分离依据的一种物理化学分离方法。高效毛细管电泳以高压电场为驱动力,以毛细管为分离通道,依据样品中各组分淌度和分配行为上的差异而实现分离的液相分离技术。

毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化

毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法:   1 沉积石墨化炭黑   在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期,可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上,它的黏附力很好,也可以把石墨

气相色谱仪毛细管柱的特点

气相色谱仪填充柱柱效比毛细管柱低,因此需要针对不同的样品配备许多不同的填充柱。如果使用毛细管柱,三支毛细管柱可分析90%以上的GC样品,四支毛细管柱可分析几乎所有GC样品。气相色谱仪毛细管柱具有渗透性好、相比大、总柱效高和柱容量小等特点。一、渗透性好:一般毛细管柱的比渗透率约为填充柱的100倍,在同

实验室分析仪器气相色谱仪毛细管色谱的类型

(1)涂壁毛细管柱:将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制备的重现性差、寿命短。(2)多孔层毛细管柱:在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。(3)载体涂渍毛细管柱:将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱效较涂壁毛细管柱高。(4)化学键合或交联毛细管柱:将固定液

实验室分析仪器气相色谱仪毛细管色谱的优点

(1)分离效率高:比填充柱高10~100倍;(2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度;(3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式;(4)灵敏度高,一般采用氢焰检测器;(5)涡流扩散为零。

实验室分析方法气相色谱色谱柱制备技术介绍

一、溶胶一凝胶技术传统制柱工艺一般分为三个步骤:柱管内壁的刻蚀脱活、固定液的涂渍和交联固化,溶胶-凝胶技术将其合为一步,简化了工艺,缩短了制柱时间。溶胶-凝胶技术制柱的一般过程是:用少量二氯甲烷清洗毛细管柱内壁后用氮气吹干。配制合适的溶胶-凝胶液体系,将前体如甲基三甲氧基硅烷、溶剂、固定相、脱活剂含

气相色谱柱维修注意事项

随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。气相色谱柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。  

关于气相色谱使用注意事项

为保证气相色谱仪能够正常运行,确保分析数据的准确性、及时性,需要对气相色谱仪进行定期维护。1、气源检查检:查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态;检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,定期更换其中的填料。2、管线泄漏:检查定期检查管线是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口处检查。3、气化室的维护:气化室包括:

气相色谱柱使用注意事项

 为了避免柱后被冲开和柱内担体塌陷,通气时缓慢升至所需柱前压。为避免检测器呗污染,老化时请不要将色谱柱和检测器相连。当柱箱温度高于室温时, 载气中少量氧会损坏色谱柱内的固定相, 载气必须采用脱氧管进一步脱氧(建议所用载气中氧气含量不要超过1ppm) 。  安装色谱柱时, 产品牌号应面向操作者, 左侧

气相色谱故障分析方法(三)

故障分析方法(三)   ▲GC故障的种类:   气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。   主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流

气相色谱故障分析举例(七)

故障分析举例(七)  ▲基流过大、无法调零(1):  ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。  A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。  2).

气相色谱故障分析举例(三)

故障分析举例(三)  ▲温度控制不正常。  ⊙指不升温或温度不稳定。  A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。  B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。  C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来

气相色谱故障分析举例(二)

故障分析举例(二)  ▲仪器启动不正常。  ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。  A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。  B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。  C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。  

气相色谱故障分析举例(五)

故障分析举例(五)  ▲出部分反峰:  ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。  A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。  B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会

气相色谱故障分析方法(四)

故障分析方法(四)  ▲故障的判别:  基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。  输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。