液相色谱谱图中鬼峰&干扰峰的概念
鬼峰&干扰峰 鬼峰(Ghostpeak):是对未知来源的色谱峰的统称。色谱分离过程中,特别是在梯度洗脱或者仪器使用时间过久容易产生时有时无的色谱峰,因此鬼峰最大的特点就是“飘忽不定”,“神出鬼没”,这种特性通常体现在保留时间不稳定和峰面积不稳定上。鬼峰的来源有很多,但流动相梯度变化产生的鬼峰是最棘手,也最常见的。 而干扰峰因为已经知道是来源于污染物的干扰,因此干扰峰与鬼峰最大的区别就是干扰峰往往出峰时间较为固定(有时候峰面积甚至都没太大变化)。因此面对干扰峰,我们就从色谱柱污染、样品污染、试剂污染、流动相污染这几个方面来排查就好了。......阅读全文
液相色谱谱图出倒峰是怎么回事
问题太简略了点,只好来个“拉网大搜捕”:第一,用的是什么检测器?如果是示差折光,那很正常;第二,倒峰在什么位置?如果是溶剂峰,也很正常,要去除的话,溶剂改用流动相;第三,如果是紫外检测器(MWD,OR DAD),有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的参比波长;第四,如果是紫外检测器,流量
简介液相色谱峰变宽的原因
(1)在使用过程中柱本身退化,逐渐降低柱效; (2)柱外峰宽效应。一根很好的专用柱用于另一液相色谱系统引起塔板数降低,说明新系统有很大的柱外峰宽效应; (3)化学效应,多数是流动相和固定相相互作用所致,改变流动相可使宽峰有所改善。
做HPLC的“鬼峰”知识
鬼峰,顾名思义,就是指在相同的色谱条件下,有时候出现,有时候消失的杂峰。鬼峰产生的原因是多种多样的,查询了相关文献,结合本人以往的经验,来谈谈鬼峰的成因及应对策略,主要体现在以下几个方面:1、流动相、样品及仪器中存在杂质。运行梯度洗脱时,由于开始时有机相比例不高,洗脱能力不强,部分杂质在便富集在色谱
高效液相色谱图中的两个峰没有完全分开是什么原因
通常情况下 首先会考虑调整流动相的比例 您如果用的反相色谱 应减少有机相,具体如何调整应参考3的原理,就是有机相减少,保留时间变长,如果原来是30%的有机相,现在减为20%,目标峰的保留时间会延长为原来的三倍;也有可能是柱子完了,峰分叉
高效液相的色谱峰出现峰裂是什么原因
1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏 : 更换进样器转子
液相色谱出现负峰(倒峰)的解决方法
故障现象: 负峰(倒峰) 可能的原因: (1)色谱柱故障 (2)用示差折光检测器检测时,样品的折光指数小于流动相溶剂的折光指数 (3)使用的流动相不纯净 (4)进样故障 (5)用UV检测器时,溶解样品所用的溶剂与流动相溶剂不能互溶或两溶剂PH值
质谱图中,溶剂峰很高是什么原因
没有说清楚是用的哪种电离方式如果是EI谱,自然你的样品没有提纯好,(溶剂如果可以挥发,可以减压抽干)如果是其它电离,主要看分子离子峰就可以了。比如是电喷雾,没有溶剂你怎么做?质谱检测重要是分子离子峰,只要这个有了其它无所谓(又不能用质谱检验纯度)。
质谱图中,溶剂峰很高是什么原因
没有说清楚是用的哪种电离方式如果是EI谱,自然你的样品没有提纯好,(溶剂如果可以挥发,可以减压抽干)如果是其它电离,主要看分子离子峰就可以了。比如是电喷雾,没有溶剂你怎么做?质谱检测重要是分子离子峰,只要这个有了其它无所谓(又不能用质谱检验纯度)。
液相色谱设备影响色谱峰扩展的因素
液相色谱中影响色谱峰膨胀的因素有:样品池体积、连接管体积和时间常数包括放大器和记录器的时间常数由于样品池体积大,使得样品被流动相稀释,不仅降低了检测灵敏度,而且拓宽了检测峰细胞的结构特征(几何形状)和细胞内的流动特征(由于直径的变化从连接管到样品细胞)都会影响峰展宽。连接管对色谱峰膨胀的影响是由于流
液相色谱进样后不出峰
1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了3,检查你的样品是不是正常的
液相色谱进样后不出峰
1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了3,检查你的样品是不是正常的
高压液相色谱出峰太早好吗
液相色谱仪了峰早当然好了,如果峰型正常,分离效果好,当然是分析时间越短越好。两个前提是必须的:分离效果正常,峰型对称。液相色谱仪的目的就是分离样品进行分析,只要不影响分析结果,出峰越早越好。
液相色谱峰分叉如图,怎么解决
如果分析方法和参数和以前没有变化,新出现的问题。那就要考虑是色谱柱坏了。换一根新柱子试试,如果正常出峰就能确定了。旧柱子如果还想用的话,可以试试反冲一段时间看看(属于暴力操作)。
为何液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
液相色谱时出峰时间提前
首先保证流动相配的没问题,最好现用现配,另外把柱子用甲醇好好冲下再走一针试试因为你是新柱子再配个新的流动相,多走一走,再试一试。。。你的流动相的配置和以前一样吗,柱子用前处理了没,保留时间波动有很多种原因的,你可以看看那你的流动相的组分有无变化,再来你的柱子是新的,要用甲醇多冲冲,注意色谱柱没有平衡
鬼峰或交叉污染问题
系统的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰宽与样品的峰类似(具有类似的保留时间),则污染物很可能是与样品同时进入色谱柱的。进样器中可能存在额外的化合物(即污染物)或样品本身存在这些化合物。溶剂、样品瓶、瓶盖和注射器中的杂质只是某些可能的污染源。进样样品和溶剂空白有助于找到可能的污染物源。如
xrd图中的峰代表什么
XRD图谱峰的面积表示晶体含量,面积越大,晶相含量越高。峰窄说明晶粒大,可以用谢乐公式算晶粒尺寸。XRD图谱峰高如果是相对背地强度高,表示晶相含量高,跟面积表示晶相含量一致。XRD图谱峰高如果是A峰相对B峰高很多,两峰的高度比“A/C”相对标准粉末衍射图对应峰的高度比要大很多,那么这个材料是A方向择
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XRD图谱峰的面积表示晶体含量,面积越大,晶相含量越高。峰窄说明晶粒大,可以用谢乐公式算晶粒尺寸。XRD图谱峰高如果是相对背地强度高,表示晶相含量高,跟面积表示晶相含量一致。XRD图谱峰高如果是A峰相对B峰高很多,两峰的高度比“A/C”相对标准粉末衍射图对应峰的高度比要大很多,那么这个材料是A方向择
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xrd图中的峰代表什么
XRD图谱峰的面积表示晶体含量,面积越大,晶相含量越高。峰窄说明晶粒大,可以用谢乐公式算晶粒尺寸。XRD图谱峰高如果是相对背地强度高,表示晶相含量高,跟面积表示晶相含量一致。XRD图谱峰高如果是A峰相对B峰高很多,两峰的高度比“A/C”相对标准粉末衍射图对应峰的高度比要大很多,那么这个材料是A方向择
液相色谱出峰延迟或者不出峰,是什么原因
可以看看色谱仪的基线是不是正常的形状,泵压是否正常,看看有没有漏液,流路有没有从洗脱切换到正常进样的流路。再有就是将正常出峰的色谱仪上的色谱柱换上试试。如果流动相,流速等参数相同,延迟出峰就要考虑流路和色谱柱是否有问题了,如果完全不出峰的话,就要再考虑检测器的问题。
液相色谱峰拖尾的原因何在
改出峰时间的方法:1.调流速;2.改柱温;3.更换色谱柱;4.更改流动相组成或比例。改工作站系统时间(仅进样前改有效,通常用于作弊造假):在电脑管理员界面(像我们公司就分管理员界面和操作者界面,平时做检验都是在操作者界面中)的控制面板中修改系统时间即可。记得做完样打完图谱之后把系统时间改回来。
液相色谱峰拖尾的原因何在
改出峰时间的方法:1.调流速;2.改柱温;3.更换色谱柱;4.更改流动相组成或比例。改工作站系统时间(仅进样前改有效,通常用于作弊造假):在电脑管理员界面(像我们公司就分管理员界面和操作者界面,平时做检验都是在操作者界面中)的控制面板中修改系统时间即可。记得做完样打完图谱之后把系统时间改回来。
液相色谱峰拖尾的原因何在
改出峰时间的方法:1.调流速;2.改柱温;3.更换色谱柱;4.更改流动相组成或比例。改工作站系统时间(仅进样前改有效,通常用于作弊造假):在电脑管理员界面(像我们公司就分管理员界面和操作者界面,平时做检验都是在操作者界面中)的控制面板中修改系统时间即可。记得做完样打完图谱之后把系统时间改回来。
液相色谱进样品不出峰的原因
一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1、仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。2、方法:波长,这个是直接原因,你这个物质测过紫外吗?在这个波长下有没有吸收呢?如果波长错了,那你就别费劲了。溶剂,你的
液相色谱进样品不出峰的原因
一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1.仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。会不会是这方面的原因。2.方法:这个因素比较多。你的实验方法是不是标准方法呢?一个一个排查。a.是波长。这个是直接原因,
液相色谱进样品不出峰的原因
一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1、仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。2、方法:波长,这个是直接原因,你这个物质测过紫外吗?在这个波长下有没有吸收呢?如果波长错了,那你就别费劲了。溶剂,你的
液相色谱峰面积计算的具体公式
峰高×半高峰宽,峰高×平均峰宽,积分都可以。有峰高就可以计算了,m=fA中A可以是峰高或峰面积,m是质量或浓度。