催化极谱法测定钒方法的仪器和试剂
仪器①极谱分析仪;②三电极系统;③记录仪。试剂所用试剂除注明者外均为分析纯,水为二次重蒸馏水。①钒标准溶液:准确称取基准偏钒酸铵(NH4VO3,优级纯)0.2296 g溶于10 ml HCI,转移至100 ml容量瓶中,加水定容,摇匀。此溶液钒含量为1.00 mg/ml,用时可逐渐稀释。②铜铁试剂:0.5%水溶液。③辛可宁:0.02%乙醇溶液(用95%乙醇配制)。④缓冲溶液:1.5 mol/L NaAc与2.0 mol/LHAc按8:1比例混合。......阅读全文
关于极谱催化波的基本信息介绍
在极谱分析电解过程中, 由于底液中共存的某种物质 (催化剂)的催化作用,引起在特殊电位处所出现的极谱波称为极谱催化波。极谱催化波有两个重要分支 ,平行催化波和催化氢波 ,平行催化波是指电还原中间体自由基或电还原产物被氧化剂氧化为原电活性物质,从而使原电活性物质再生产生的极谱催化波 。而催化氢波是
钒钼酸铵测磷的方法步骤和试剂的配置
磷含量的测定采用磷钼酸喹啉滴定分析方法。 1 原理 在酸性溶液中,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应,生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤并洗去所附着的酸液,将沉淀溶解于过量的碱标准溶液中,再用酸标准溶液反滴定过量的碱,即可计算出五氧化二磷的含量。 2 试剂和溶液 钼酸钠;柠檬酸;硝酸;硝酸溶液(1+
锌试剂分光光度法测定矿石中的钒
一、方法要点在pH4.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及TritonX一100存在下,钒与锌试剂(Zincon)形成1:2绿色络合物,在波长690nm处,以1cm比色皿对试剂空白测量吸光度。当有钙及二氨基环己烷四乙酸(DCTA)存在时,绝大部分其他离子均不干扰钒的测定,本法有较高的选择性,可用于矿石中钒的测
酸性法测定高锰酸盐指数的所需仪器和试剂
仪器 ①沸水浴装置;②250 ml锥形瓶;③50 ml酸式滴定管;④定时钟。试剂 ①高锰酸钾贮备液(1/5 KMnO4=0.1 mol/L):使用前用0.1000 mol/L的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度;②高锰酸钾使用液(1/5 KMnO4=0.01 mol/L):使用当天应进行标定;③
电极法测定PH值所需仪器和试剂介绍
仪器各种型号的酸度计或离子活度计(测量精度一般应为0.05pH单位)。玻璃电极的选择:通常用相对校准法来检验电极的优劣,可在25℃时用pH4.008的标准溶液定位,然后测量pH为6.865的标准溶液和pH为9.180的标准溶液,求出测量值与标准溶液给定值的误差。或者用pH6.865的标准溶液定位,测
实验室极谱催化波的种类及原理
极谱催化波,即在极谱分析电解过程中,由于底液中某种物质(催化剂)的催化作用,引起在特殊电位处所出现的极谱波。由于催化剂的化学和电极反应,因此产生的催化电流要比同浓度催化剂的扩散电流大。在一定范围内,催化电流的大小与催化剂浓度有线性关系,而出现催化电流的特殊电位(通常是峰电位)则与催化剂的性质有关。这
极谱法测定配合物离子的离解常数和配位数技术学习
极谱法除可作定量测定外,还可测定配合物离子的离解常数和配位数。 从Ilkovič方程可以测定金属离子在溶液中的扩散系数。 极谱法可用于电极过程动力学及复杂电极反应过程的研究,进行各种动力学参数的测定,如A,D及电极反应速率常数等等;同时还可用于判断电极反应是单步反应,还是多步反应,或
直流极谱法和交流极谱法的基本信息介绍
一、直流极谱法 又称恒电位极谱法。通过测定电解过程中得到电流-电位曲线来确定溶液中被测成分的浓度。其特点是电极电位改变的速率很慢。它是一种广泛应用的快速分析方法,适用于测定能在电极上还原或氧化的物质。 二、交流极谱法 将一个小振幅(几到几十毫伏)的低频正弦电压叠加在直流极谱的直流电压上面,
实验室检测仪器极谱仪的起源和历史
捷克化学家海洛夫斯基领导开发出第一代极谱仪以来已近百年,在我国第一代极谱仪为1883出生于50年代,这种连续快速滴汞的仪器至今仍用于教育与演示极谱分析基本原理。以单滴汞电极为工作电极,在汞滴产生后期最后2秒完成一次扫描的极谱分析方法(简称单扫极谱法) 称之为近代极谱,在我国上世纪六十年代仿制国外开发
示波极谱法测定矿石中的微量铼
一、方法要点矿石样品经氧化镁烧结后,只有钼干扰铼的测定,采取在pH5~6的微酸性溶液中,用8一羟基喹啉一氯仿萃取残留的钼和钨,使之与铼分离。铼与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵生成络合物,在4mol/L盐酸介质中,于-0.7V处有一灵敏的催化波,可测至0.02μg/mL的铼。二、试剂与仪器(1)吡咯烷二硫代氨
极谱仪的原理和功用
极谱仪(polarography )是根据物质电解时所得到的电流-电压曲线,对电解质溶液中不同离子含量进行定性分析及定量分析的一种电化学式分析仪器。它的测试结果是一条极谱曲线(或称极谱图)。极谱图上对应各物质的半波电位是定性分析的依据,波高(代表极限扩散电流)则是定量分析的依据。
极谱仪的历史和发展
极谱仪(polarography )是根据物质电解时所得到的电流-电压曲线,对电解质溶液中不同离子含量进行定性分析及定量分析的一种电化学式分析仪器。它的测试结果是一条极谱曲线(或称极谱图)。极谱图上对应各物质的半波电位是定性分析的依据,波高(代表极限扩散电流)则是定量分析的依据。 捷克化学家海
铀试剂Ⅲ光度法测定废水中微量钍的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,30 mm比色皿。试剂①50%酒石酸水溶液。②5%草酸水溶液。③抗坏血酸-尿素溶液:称取5 g抗坏血酸,20 g尿素用水溶解后,稀释至100 ml。④0.05%铀试剂 III 溶液:称取0.05 g轴试剂 III 用水溶解后稀释至 100ml。⑤钍标准贮备溶液:准确称取光谱纯二氧化钍
纳氏试剂光度法测定氨氮比例的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计;②pH计。试剂配制试剂用水应为无氨水。①纳氏试剂:可选择下列一种方法制备。(i)称取20 g碘化钾溶于约100 ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末约10 g,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,
纳氏试剂光度法测定氨氮比例的仪器和试剂选择
纳氏试剂光度法方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收,通常测量用波长在410~425 nm范围。
碘量法测定溶解氧的仪器和试剂选择
仪器250~300 ml溶解氧瓶。试剂①硫酸锰溶液(此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色);②碱性碘化钾溶液(橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液经酸化后,遇淀粉不应显蓝色);③(1+5)硫酸溶液;④1%淀粉溶液;⑤重铬酸钾标准溶液;⑥硫代硫酸钠溶液(贮存于棕色试剂瓶中,使用前用0.0250
火焰原子吸收法测定铁含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计;②铁、锰心阴极灯;③乙炔钢瓶或乙炔发生器;④空气压缩机,应各有除水、除油装置;仪器工作条件:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可由各实验室自己选择,表1 的测试条件供参考。试剂①铁标准贮备液:准确称取光谱纯金属铁1.000 g,用60 ml(1+1)硝酸溶解完全后,加10 m
关于测定方法的发展趋势的介绍
近年来,随着新分析试剂的合成、新分析体系的建立和新分析测试技术的发展而使钒测定方法各具特色。光度法、荧光法、化学发光法、极谱法、溶出伏安法、高效液相色谱法、原子光谱法以及质谱法等。尽管如此,大多数测定钒的方法仅停留在实验室研究,很少作为特定的方法应用于实际领域。从生命科学、环境科学和材料科学的发
简介痕量分析的发展趋势
近年来,随着新分析试剂的合成、新分析体系的建立和新分析测试技术的发展而使钒测定方法各具特色。光度法、荧光法、化学发光法、极谱法、溶出伏安法、高效液相色谱法、原子光谱法以及质谱法等。尽管如此,大多数测定钒的方法仅停留在实验室研究,很少作为特定的方法应用于实际领域。从生命科学、环境科学和材料科学的发
目视比浊法测定水质浊度所需仪器和试剂
仪器①100 ml具塞比色管;②250 ml具塞无色璃瓶,玻璃质量和直径均需一致;③分光光度计。试剂浊度标准液。
重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)所需仪器和试剂
仪器 ①回流装置:带250 ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30 ml以上,采用500 ml锥形瓶的全玻璃回流装置);②加热装置:变电炉;③50 ml酸式滴定管。试剂 ①重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500 mol/L);②试亚铁灵指示液;③硫酸亚铁铵标准溶液;④硫酸-硫酸银
极谱法的分析方法概述
极谱法和伏安法都是电化学分析法,通过测定电解过程中所得的电流-电压(或电位-时间)曲线来确定溶液中被测定物质的浓度。它们和同类中其它电化学分析法的区别在于电解池中使用一个极化电极和一个去极化电极。极谱法与伏安法的区别在于极化电极的不同。凡使用滴汞电极或其它表面能够周期性更新的液体电极者称极谱法;
石墨炉原子吸收法测定钒含量的方法原理
将试样或消解处理过的试样直接加入石墨炉,在石墨炉中形成的基态原子对特征电电磁辐射(318.4 nm)产生吸收,将测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定试样中被测元素的浓度。
钒的作用、危害及测定方法
钒具生物活性,是人体所必需的微量元素之一。钒可减少蛀牙发病率,对造血过程有一定的积极作用,并减弱合成胆固醇的作用,使血管收缩,增强心室肌的收缩力,还有降低血压的作用。天然水中钒含量很低,大约浓度为1~10 μg/L,对人和动植物一般不会产生毒害作用。钒常作为合金钢的添加剂和化学工业中的催化剂使用,因
伏安极谱法测定酒中重金属的含量
本文利用Metrohm 797伏安极谱仪和Metrohm 909紫外消解仪测定了酒中铁、锌、镉、铅和铜的含量。样品用紫外消解仪消解后直接测定。分别在碱性缓冲液和醋酸铵缓冲溶液中测定铁和锌、镉、铅、铜,氮气脱气时间为300s。在选定的条件下对酒中铁、锌、镉、铅、铜进行测定,其中铁、锌、镉、铅、铜
EDTA滴定法测定钙和镁的仪器和试剂选择
仪器常用的实验室仪器及50 ml滴定管,分刻度至0.10 ml。试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。(1)缓冲溶液(pH 10):①称取1.25 g EDTA二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和6.9 g氯化铵(NH4Cl)溶于143 ml浓氨水(NH3·H2O)中,用
火焰原子吸收法测定钠钾含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计及其附件。②钾、钠空心阴极灯。③仪器工作参数参见表2 。可根据仪器说明书选择,此表所列仅是参考值。 试剂①钾标准溶液:称取在150 ℃烘干2 h的基准氯化钾(优级纯)0.9534 g,以去离子水或重蒸馏水溶解,加入(1+1)硝酸2 ml,用去离子水或重蒸馏水于容量瓶中稀释
紫外光度法测定臭氧含量所需仪器和试剂
仪器①紫外光度臭氧分析仪。②粒子过滤器:当空气中颗粒物的浓度超过100μg/m3时,在紫外臭氧分析仪的气体入口前应安装粒子过滤器。③采样泵:采样泵安装在气路末端,抽吸空气流过臭氧分析仪。④臭氧发生器:在仪器的量程范围内发生稳定浓度的臭氧。试剂及管线①零空气:在测定I0时,向光度计提供的零空气要取自与
极谱分析法脉冲极谱的分析方法介绍
在滴汞电极的生长末期,在给定的直流电压或线性增加的直流电压上叠加振幅逐渐增加或等振幅的脉冲电压,并在每个脉冲后期记录电解电流所得到的曲线,称为脉冲极谱。由于脉冲极谱使充电电流和毛细管噪声电流都充分衰减,提高了信/噪比,使脉冲极谱成为极谱方法中灵敏度最高的方法之一。脉冲极谱按施加脉冲电压的方式和记录电
纳氏试剂分光光度法测定铵离子所需仪器和试剂
仪器①具塞比色管:25ml。②容量瓶:250ml、500ml。③分光光度计。试剂所有试剂均用无氨水配制。无氨水的制备:a. 蒸馏法:每升水中加0.10ml浓硫酸进行蒸馏,馏出液收玻璃容器中。b. 离子交换法:将蒸馏水通过混合型离子交换纯水器来制备大量的无氨水。①纳氏试剂:称取5.0g氯化汞(HgCl