萃取石墨炉原子吸收法测定铟、铊的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计,帯石墨炉及背景校正器;②涂Mo或涂La石墨管。仪器参数如表1 所示。表1 铟、铊的测定条件元素铟铊波长(nm)325.6276.8通带宽度(nm)0.40.4干燥(℃/s)80~120/3080~120/20灰化(℃/s)700/30500/20原子化(℃/s)2600/52500/5清除(℃/s)2800/32600/3进样量(μl)4010Ar气流量(ml/min)200200试剂①铟标准贮备液:准确称取1.000 g光谱纯金属铟,溶于20 ml (1+1)硝酸中,当铟完全溶解后,移入1000 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液含1.00 mg/ml铟。②铊标准贮备液:准确称取1.3020 g硝酸铊(分析纯),溶于20 ml (1+1)硝酸中,移入1000 ml容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。此溶液含1.00 mg/ml铊。③铟、铊混合标准溶液:分别准确移取铟......阅读全文
萃取石墨炉原子吸收法测定铟、铊的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计,帯石墨炉及背景校正器;②涂Mo或涂La石墨管。仪器参数如表1 所示。表1 铟、铊的测定条件元素铟铊波长(nm)325.6276.8通带宽度(nm)0.40.4干燥(℃/s)80~120/3080~120/20灰化(℃/s)700/30500/20原子化(℃/s)2600
萃取石墨炉原子吸收法测定铟、铊的操作步骤
操作步骤(1)水样消解①准确移取适量水样(铟、铊含量应小于0.4 μg)于烧杯中(视水样的量可选用100~250 ml的烧杯),加入三氯化铁溶液0.5 ml,浓盐酸5 ml,在电热板上蒸发至约剩5 ml时,加入15 ml(1+1)硫酸微热溶解可能产生的残渣。转入50 ml具塞比色管中,冷却至室温,加
萃取石墨炉原子吸收法测定铟、铊的注意事项
精密度和准确度用本方法测定水样中0.043~0.12 mg/L的铟,相对标准偏差为5.56%~10.4%;水样中0.21~0.94 mg/L铊的相对标准偏差为3.85%~10.79%,加标回收率为90%~105%。注意事项①各种型号的仪器,测定条件不尽相同,因此应根据仪器说明书选择合适条件。②普通原
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计,带石墨炉和背景校正器;③仪器参数:灯电流12.5 mA,波长234.9 nm,通带宽度1.3 nm;④石墨炉加热程序,如表1 所示。表1 石墨炉加热程序阶段温度(℃)时间(s)干燥80~12020灰化60010原子化26005清除28002试剂①硫酸:优级纯。②铍标准贮
石墨炉原子吸收法测定钒含量的试剂选择
试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml,优级纯及分析纯。②载气:氩气,纯度不低于99.99%。③(1+1)硝酸溶液。④(1+49)硝酸溶液:用硝酸①配制;(1+499)硝酸溶液:用硝酸①配制。⑤偏钒酸铵(N
石墨炉原子吸收法测定硒含量的试剂选择
试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml,优级纯。②载气:氩气,纯度不低于99.9%③(1+1)硝酸溶液、(1+49)硝酸溶液、(1+499)硝酸溶液:皆用硝酸①配制。④硒粉:高纯,99.999%。⑤硒标准贮备液:10
石墨炉原子吸收法测定钒含量的仪器选择
仪器①常用实验室仪器。②原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有石墨炉和背景校正器,光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数见表1 和表2 ,或参照厂家的说明书进行选择。
石墨炉原子吸收法测定硒含量的仪器选择
仪器①常用实验室仪器。②原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有石墨炉和背景校正器,光源选用空心阴极灯或无极放电灯,仪器操作参数见表1 和表2 ,或参照厂家的说明进行选择。表1 仪器使用条件元素波长(nm)灯电流(mA)通带宽度(nm)载气硒196.081.3氩气表2 升温程序阶段温度(℃)
石墨炉原子吸收分光光度法测定微量铊所需要试剂
试剂(1)HNO3、HCl、HCO4、HF、H2O2、抗坏血酸等试剂均为分析纯;(2)Fe3+溶液(100g/L):准确称取485.0g FeCL3·6H2O,溶解于1L水中。(3)EDTA-(NH4)2SO4溶液: 5gEDTA溶于少量水中,滴加φ=50%(体积分数,下同)的NH3·H2O使溶解完
石墨炉原子吸收法(测定镉、铜和铅)的仪器和试剂选择
仪器原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。试剂①硝酸,优级纯。②硝酸(1+1),0.2%。③去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。④硝酸溶液:称取硝酸0.108 g溶于10 ml(1+1)硝酸,用水定容至500 ml,则含 Pd 10 μg/ml。⑤金属标
石墨炉原子吸收分光光度法测定微量铊所需要仪器
仪器(1)石墨炉原子吸收分光光度计;(2)铊空心阴极灯;(3)推荐仪器参数波长:276.8nm;狭缝宽:0.7nm;灯电流:8mA。石墨炉升温程序:干燥阶段:90℃保留10s;120℃保留15s;灰化阶段:650℃保留20s;原子化阶段:1600℃保留3s;清洗阶段:2300℃保留3s。
石墨炉原子吸收法直接测定水中铊含量
上一期我们讨论了采用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的铊进行萃取富集处理的方法,这个离线方法能有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质,降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求,简化了处理过程,同时节省了成本。但是离线的方法总还是需要人来进行预处理操作,那有没有方法能够实现自动化的富集处理呢?答案是:有
萃取富集—石墨炉原子吸收法测试工业废水中铊含量
铊及铊化物都具有剧毒,铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉铊的无机化合物工业企业,其车间或生产设施废水排放口的铊总量限值为0.005 mg/L。现行水质中铊含量测定标准《HJ 748-2015 水质铊的测定石墨炉原子
石墨炉原子吸收分光光度法测定微量铊的分析步骤
分析步骤(一)试样制备称取0.200 0g试样于50ml聚四氟乙烯烧杯中,加入5mlHF、5ml 5mol/L HNO3、0.5mlHClO4,加盖,置于电热板上加热30min后去盖,低温蒸干。加φ=50%的王水5ml,吹洗杯壁,盖上表面皿,置于电热板上加热微沸几分钟,取下,稍冷。吹洗表面皿,移入振
萃取石墨炉原子吸收法方法原理
萃取石墨炉原子吸收法方法原理在硫酸-溴化钾介质中有Fe2+存在时,Tl+可以氧化为Tl3+。In3+、Tl3+与Br-形成络合阴离子[InBr4]-、[TlBr4]-,和MIBK作用形成离子缔合物而被MIBK萃取,直接将有机相进入石墨炉作原子吸收测定。
火焰原子吸收法测定铁含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计;②铁、锰心阴极灯;③乙炔钢瓶或乙炔发生器;④空气压缩机,应各有除水、除油装置;仪器工作条件:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可由各实验室自己选择,表1 的测试条件供参考。试剂①铁标准贮备液:准确称取光谱纯金属铁1.000 g,用60 ml(1+1)硝酸溶解完全后,加10 m
石墨炉原子吸收光谱法测定时要选择的仪器实验条件
有两点:(1)效率高:石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.(2)灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长石墨炉法,检测灵敏度高火焰法稍差火焰法测试的元素多石墨炉法相对少石墨炉属于电加热方式最明显的,进样量石墨炉小.分析速度火焰快.火焰原吸的检测是
石墨炉原子吸收分光光度法测定微量铊方法的测定范围
适用范围本方法规定了测定土壤中铊的石墨炉原子吸收法。采用HF-HCLO4-HNO3-HCl溶解样品,泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤和沉积物等样品中微量铊。方法检出限可达0.058mg/kg。
石墨炉原子吸收分析条件的选择
在石墨炉原子吸收法中,灯电流、吸收线和光谱通带等条件的选择基本与火焰法一致,对于石墨炉原子吸收法,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。 1.干燥温度和时间的选择 干燥阶段的目的是蒸发样品溶剂,以蒸尽溶剂而又不发生进溅为原则,一般选择略高于溶剂沸点的温度。斜坡升温有利于干燥。干
用石墨炉原子吸收光谱法测定时要选择的仪器实验条件
选择元素、干燥温度、干燥时间、灰化温度、灰化时间、激发温度.
火焰原子吸收法测定钠钾含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计及其附件。②钾、钠空心阴极灯。③仪器工作参数参见表2 。可根据仪器说明书选择,此表所列仅是参考值。 试剂①钾标准溶液:称取在150 ℃烘干2 h的基准氯化钾(优级纯)0.9534 g,以去离子水或重蒸馏水溶解,加入(1+1)硝酸2 ml,用去离子水或重蒸馏水于容量瓶中稀释
石墨炉原子吸收法测定尿铅分析
1资料与方法 1.1仪器与试剂铅标准应用液:国家标准物质研究中心提供的1000mg/L GBW08619,在临用前将其用水稀释成100μg/L。实验用水:重蒸馏水。质控(基体)尿样:由数名正常人的尿液进行混合。基本改进剂:氯化钯溶液0.66g/L(1+1)+磷酸二氢铵10g/L;磷酸二氢铵溶液(
石墨炉原子吸收法测定大米中铜
1 概述铜是人体必需的微量元素,为血液正常成分,机体内的生化功能主要是催化作用。人体缺铜造血机能就会受到严重影响,也会引起贫血现象。研究表明,铜元素对人体骨架形成,也起着举足轻重的作用,凡摄人正常量铜元素的人,身高都在平均身高以上。铜过量会引起Wilson氏症,其主要症状是胆汁排泄铜的功能紊乱,造成
石墨炉原子吸收和火焰原子吸收法的异同
区别:(1)效率高:石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.(2)灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长石墨炉原子吸收是利用在封闭空间内发生原子化,效率高,灵敏度高,可以达到ppb级别,但背景干扰大,做样时间长;火焰原子吸收是样品雾化后喷入火焰进行
石墨炉原子吸收和火焰原子吸收法的异同
区别: (1)效率高:石墨炉的原子化效率接近100%,而法的原子化效率只有1%左右. (2)灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,在吸收区内的较长 石墨炉是利用在封闭空间内发生原子化,效率高,灵敏度高,可以达到ppb级别,但背景干扰大,做样时间长; 是样品后喷入进行原子化,测样时间短,成本低,
石墨炉原子吸收和火焰原子吸收法的异同
区别:(1)效率高:石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.(2)灵敏度高:用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长石墨炉原子吸收是利用在封闭空间内发生原子化,效率高,灵敏度高,可以达到ppb级别,但背景干扰大,做样时间长;火焰原子吸收是样品雾化后喷入火焰进行
石墨炉原子吸收法测定复杂基体水中镍
镍,原子序数28,原子量58.71,近似银白色,是硬而有延展性并具有铁磁性的金属元素,熔点1453℃,沸点2732℃,密度8.902g/cm3。镍对环境的主要污染来自于:镍矿的开采冶炼、含镍合金的生产加工过程;电镀、镀镍的生产工艺过程。金属镍几乎没有急性毒性,一般镍盐毒性也不是很高,但是镍元素在
石墨炉原子吸收法测定稻谷中铅含量
铅是一种具有蓄积性、亲和性强的有害元素,对人体各组织都有毒性作用,主要损害神经系统、造血系统、消化系统和肾脏,还损害人体的免疫系统,使肌体抵抗力下降。随着工业的快速发展及人口的大幅度增加,加速了重金属在环境中的积累。 稻谷作为我国zui重要的粮食作物,稻田重金属污染不仅导致稻谷生长发育受阻,产量
石墨炉原子吸收光谱法测定镉
方法提要试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后,加热至冒高氯酸白烟除尽氟后,制备成(1+99)HNO3溶液。加入磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液作为基体改进剂,GF-AAS直接测定镉。方法适用于水系沉积物及土壤中镉的测定。方法检出限(3s)0.05μg/g,测定范围0.15~5.0μg/g。
石墨炉原子吸收光谱法测定镉
方法提要试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后,加热至冒高氯酸白烟除尽氟后,制备成(1+99)HNO3溶液。加入磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液作为基体改进剂,GF-AAS直接测定镉。方法适用于水系沉积物及土壤中镉的测定。方法检出限(3s)0.05μg/g,测定范围0.15~5.0μg/g。