比色法测定供试品中间甲酚含量
本法系依据4-氨基安替比林、铁氰化钾在碱性条件下与间甲酚反应生成一种红色物质，用比色法测定供试品中间甲酚含量。 测定法 精密量取一定体积的供试品，置试管中，定量稀释50倍，即为供试品溶液。量取供试品溶液1.0ml，加水5.0ml，混匀，依次加pH 9.8缓冲液（称取无水碳酸钠6.36g、碳酸氢钠3.36g，加水溶解并稀释至800ml，用1mol/L盐酸调节pH值至9.8后，再加水至1000ml）、0.3% 4-氨基安替比林溶液、1.2%铁氰化钾溶液及1mol/L磷酸二氢钾溶液各1.0ml，混匀，于室温避光放置10分钟，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在波长510nm处测定吸光度。 精密量取间甲酚对照品溶液（取间甲酚适量，精密称定，置量瓶中，加水溶解并稀释至每1ml含10μg）1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml，分别置试管中，加水补至6.0ml，自本法前述依次加pH 9.8缓冲......阅读全文
药物检测案例喹诺酮类药物及其制剂的质量检测
一、性状 吡哌酸、诺氟沙星、盐酸环丙沙星和氧氟沙星的性状描述见表1。 二、鉴别(一)化学法 1.丙二酸反应 此反应对叔胺基团有选择性。本类药物分子中含有叔胺基团,与丙二酸在醋酐中共热时,呈现棕色、红色紫色或蓝色。药典采用该法鉴别诺氟沙星软膏、乳膏。诺氟沙星软膏的鉴别方法:取含量测定项下的供试品溶液
注射用盐酸平阳霉素的检查方法
酸度取本品,加水制成每1ml中含盐酸平阳霉素4mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.0。溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,按标示量分别加水制成每1ml中约含4mg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比
注射用盐酸纳洛酮的检查方法
酸度取本品适量,加水溶解并制成每1ml中含0.40mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~7.0。溶液的澄清度与颜色取本品适量,加水溶解并制成每l中含0.40mg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则
注射用丙戊酸钠的检查和鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集65图)一致。(3)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)检查酸碱度取本品3瓶,每瓶分别加水4ml溶解后,合并混匀,依法测定(通则0631),pH值应
乳酸的测定—中和滴定法
方法名称： 乳酸的测定—中和滴定法应用范围： 本方法采用滴定法测定乳酸(C3H6O3)的含量。本方法适用于乳酸。方法原理： 供试品加水溶解后，再精密加入氢氧化钠滴定液（1mol/L）25mL，煮沸5分钟，加酚酞指示液2滴，趁热用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，酚酞指
注射用氢化可的松琥珀酸钠的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品1%的水溶液,加入等体积的碱性酒石酸铜试液,加热后即产生红色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品适量(约相当于氢化可的松琥珀酸钠100mg),加无水乙醇4ml,充分搅拌滤过(滤膜孔径0.45m或以下),取滤液
注射用生长抑素的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含mg的溶液,取1ml,加碱性酒石酸铜试液1ml,即显蓝紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,混匀,依法测定(通则0631),p
关于磺胺醋酰钠的物质检查介绍
pH值 应为8.0～9.8（附录Ⅵ H）。 颜色 取本品,与黄色或橙黄色6号标准比色液（附录Ⅸ A 第一法）比较，不得更深。 磺胺 取本品，加水制成每1ml中含磺胺醋酰钠6.0mg的溶液,作为供试品溶液。另取磺胺对照品，加水制成每1ml中含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附
福尔可定片的含量测定方法
含量测定照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品30片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于福尔可定30mg),置50ml量瓶中,加盐酸溶液(9→~1000)25ml,振摇使福尔可定溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
药品中一般杂质检查项目与方法三
一、炽灼残渣检查法炽灼残渣检查法是控制有机药物和挥发性无机药物中非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)限量的方法。有机药物经炭化或无机药物加热分解后,加硫酸湿润,先低温再高温(700～800℃)炽灼,使完全灰化,有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐,称为炽灼残渣。取供试品1.0～2.0
注射用盐酸瑞芬太尼
性状本品为白色或类白色疏松块状物。鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于盐酸瑞芬太尼lmg),加水1ml,振摇使溶解,滴加磷钨酸试液1~2滴,即析出白色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查酸度取本品,加水制成每1ml中含瑞芬太尼0.5m
蛋白质含量测定法福林酚法（Lowry法）
本法系依据蛋白质分子中含有的肽键在碱性溶液中与Cu2+螯合形成蛋白质-铜复合物，此复合物使酚试剂的磷钼酸还原，产生蓝色化合物，同时在碱性条件下酚试剂易被蛋白质中酪氨酸、色氨酸、半胱氨酸还原呈蓝色反应。在一定范围内其颜色深浅与蛋白质浓度呈正比，以蛋白质对照品溶液作标准曲线，采用比色法测定供试品中蛋
注射用硝酸异山梨酯的检查方法
检查酸碱度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含硝酸异山梨酯1.0mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~7.5。溶液的澄清度与颜色取本品,加水溶解并稀释制成每lml中约含硝酸异山梨酯1.0mg的溶液,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深
硫酸奈替米星注射液
性状本品为无色至微黄色或微黄绿色的澄明液体。鉴别取本品,照硫酸奈替米星项下的鉴别试验,显相同的结果。检查pH值应为5.0~7.0(通则0631)。颜色本品应无色;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本
常见药品定量分析方法对照品比较法
一、原料药含量计算紫外-可见分光光度法适用于具有共轭结构药物含量的测定。通常用于被测组分含量在1%以下样品(如药物制剂等)的测定,其相对误差一般为2%～5%。由于此法操作简便快速、灵敏度较高,仪器普及,因此是药品检验中常用的分析方法之一。常用方法及其计算如下。单按药典或药品标准规定配制一定浓度的供试
常见药品定量分析方法吸收系数法
吸收系数法测定药物含量的方法是测定所配供试品溶液在规定波长的吸光度,根据被测成分的吸收系数()计算其含量。特点是对仪器要求高,使用该法时,应注意仪器波长、空白吸收的校正,吸光度准确度的检定和杂散光的检查;无需对照品,方法简便。一、原料药含量计算用本法测定时,以规定条件下的吸收系数计算含量,吸收系数通
高效液相色谱法测定金银花提取物中绿原酸
金银花FlosLonicerae又名忍冬、双花，为临床常用中药，具有清热解毒、凉散风热之功效，主治痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温病发热等。在中成药中，金银花或以细粉直接入药，或以提取物的形式入药，但大部分制剂以后者的形式入药。目的建立金银花提取物中绿原酸含量的HPLC测定方法。方法国产
关于羧苄青霉素的药物检查方式介绍
酸碱度取该品,加水制成每1ml中含100mg的溶液,依法测定（中国药典2000年版二部附录ⅥH）,pH值应为7.0~9.5。 溶液的澄清度与颜色取该品5瓶,分别按标示量加水制成每1ml中含0.1g的溶液,溶液应澄清无色；如显色浑浊,与1号浊度标准液（中国药典2000年版二部附录ⅨB）比较,均不
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（一）
一、炽灼残渣检查法炽灼残渣检查法是控制有机药物和挥发性无机药物中非挥发性无机杂质(金属氧化物或无机盐类)限量的方法。有机药物经炭化或无机药物加热分解后,加硫酸湿润,先低温再高温(700～800℃)炽灼,使完全灰化,有机物分解挥发,残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐,称为炽灼残渣。取供试品1.0～2.0
注射用盐酸纳洛酮
性状本品为白色或类白色疏松块状物或粉末。鉴别(1)取本品适量(约相当于盐酸纳洛酮1mg),加水1m1溶解后,加稀铁氰化钾试液1滴,即显蓝绿色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。检查酸
盐酸尼卡地平葡萄糖注射液
贮藏遮光,密闭,在阴凉处保存规格100ml:盐酸尼卡地平10mg与葡萄糖5.5g性状本品为无色至微黄绿色的澄明液体鉴别(1)取本品,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查pH值应为
盐酸尼卡地平葡萄糖注射液
性状本品为无色至微黄绿色的澄明液体鉴别(1)取本品,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查pH值应为3.2~5.0(通则0631)颜色取本品,与黄绿色4号标准比色液(通则0901第
硫酸长春地辛
性状本品为白色或类白色的块状物或粉末;无臭;有引湿性;遇光或热易变色。本品在水或甲醇中易溶,在乙醚中几乎不溶。【鉴别】(1)取本品约0.1mg,加1%硫酸铈铵的磷酸溶液1滴,即显紫红色(2)取含量测定项下的供试品溶液,用水稀释制成每1ml中约含0.01mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)
磷酸氟达拉滨的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。本品在二甲基甲酰胺中易溶,在水中微溶,在乙醇、乙醚中几乎不溶。本品具有潜在的细胞毒性,避免吸入粉尘或皮肤直接接触比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含5mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为10.0°至+14.0°。鉴别(1)在含
硝酸甘油气雾剂
性状本品内容物为含有乙醇的无色至淡黄绿色澄清液体。鉴别(1)取本品1瓶,在铝盖上钻一小孔,插入注射针头(勿与液面接触),待抛射剂气化挥尽,除去铝盖,将剩余药液置蒸发皿中,加氢氧化钾试液1ml,混匀,置水浴上使乙醇挥发后,分取残渣少量,加水2ml(内含稀硫酸1~3滴)溶解后,置试管中,加二苯胺试液数滴
硫酸长春碱的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品0.1mg,加1%硫酸铈铵的磷酸溶液1~2滴,即显紫红色至暗紫红色(2)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在215nm与264nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集481图)一致(4)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则
注射用盐酸万古霉素的检查方法
酸度取本品,按标示量加水制成每1ml中含5万单位的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为2.5~4.5溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,按标示量分别加水制成每1ml中含10万单位的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或橙黄色4号标准比
硫酸阿托品片性状鉴别检查方法
性状本品为无色的澄明液体。鉴别(1)取本品适量(约相当于硫酸阿托品5mg),置水浴上蒸干,残渣显托烷生物碱类的鉴别反应(通则0301)。(2)本品显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。检查pH值应为3.5~5.5(通则0631)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,用水稀释制成
磷酸氟达拉滨
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。检查酸度取本品0.10g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为1.5~2.5溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水2
磷酸氟达拉滨
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。检查酸度取本品0.10g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为1.5~2.5溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水2