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药物检测案例喹诺酮类药物及其制剂的质量检测

一、性状 吡哌酸、诺氟沙星、盐酸环丙沙星和氧氟沙星的性状描述见表1。 二、鉴别(一)化学法 1.丙二酸反应 此反应对叔胺基团有选择性。本类药物分子中含有叔胺基团,与丙二酸在醋酐中共热时,呈现棕色、红色紫色或蓝色。药典采用该法鉴别诺氟沙星软膏、乳膏。诺氟沙星软膏的鉴别方法:取含量测定项下的供试品溶液5ml,置水浴上蒸干,残渣中加丙二酸约50mg与醋酐1ml,在水浴中加热10分钟,溶液显红棕色。2.氯化物鉴别反应 本类药物的盐酸盐,可利用氯化物鉴别反应进行鉴别,如盐酸环丙沙星采用该法鉴别。(二)光谱法 1.紫外-可见分光光度法 本类药物结构中具有苯环或芳杂环共轭结构,在紫外光区有特征吸收,可用于定性鉴别。药典采用此法鉴别吡哌酸(原料、片剂、胶囊剂)氧氟沙星(片、胶囊、眼膏、滴眼液、滴耳液)诺氟沙星(乳膏、滴眼液)等。例如,氧氟沙星胶囊的鉴别方法为:取本品内容......阅读全文

药物检测案例--喹诺酮类药物及其制剂的质量检测

一、性状  吡哌酸、诺氟沙星、盐酸环丙沙星和氧氟沙星的性状描述见表1。  二、鉴别 (一)化学法  1.丙二酸反应  此反应对叔胺基团有选择性。本类药物分子中含有叔胺基团,与丙二酸在醋酐中共热时,呈现棕色、红色紫色或蓝色。药典采用该法鉴别诺氟沙星软膏、乳膏。 诺氟沙星软膏的鉴别方法:

化学法鉴别喹诺酮类药物及其制剂

 1.丙二酸反应  此反应对叔胺基团有选择性。本类药物分子中含有叔胺基团,与丙二酸在醋酐中共热时,呈现棕色、红色紫色或蓝色。药典采用该法鉴别诺氟沙星软膏、乳膏。 诺氟沙星软膏的鉴别方法:取含量测定项下的供试品溶液5ml,置水浴上蒸干,残渣中加丙二酸约50mg与醋酐1ml,在水浴中加热10分钟,溶

光谱法 鉴别喹诺酮类药物及其制剂

光谱法  1.紫外-可见分光光度法  本类药物结构中具有苯环或芳杂环共轭结构,在紫外光区有特征吸收,可用于定性鉴别。药典采用此法鉴别吡哌酸(原料、片剂、胶囊剂)氧氟沙星(片、胶囊、眼膏、滴眼液、滴耳液)诺氟沙星(乳膏、滴眼液)等。例如,氧氟沙星胶囊的鉴别方法为:取本品内容物适量,用0.1mol/

色谱法鉴别喹诺酮类药物及其制剂

 1.薄层色谱法药典采用薄层色谱法鉴别诺氟沙星、氧氟沙星、盐酸环丙沙星(原料、片、胶囊)等。 例如,诺氟沙星的鉴别方法为:取本品与诺氟沙星对照品适量分别加三氯甲烷一甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照薄层色法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一

药物检测案例--酰胺类药物及其制剂的质量检测

一、性状 对乙酰氨基酚、盐酸利多卡因、盐酸布比卡因的性状描述见表1。 二、鉴别  (一)化学法  1.芳香第一反应  对乙酰氨基酚结构中共有在的芳氨基,可在酸性条件下加热水解,水解产物可发生重氮化一偶合反应。 鉴别方法:取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取

喹诺酮类药物及其制剂一般杂质检查

一般杂质检查 1.溶液的澄清度本类药物在碱溶液中易溶,采用氢氧化钠试液为溶剂,检查碱中不溶性杂质,主要为哌嗪等碱性化合物及中间体等。例如,药典规定诺氟沙星溶液的澄清度检查方法为:取本品5份,各0.5g,分别加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液比较,均不得更浓注意:进行

药物检测案例--维生素类药物及其制剂的质量检测

一、性状 维生素B1、维生素C、维生素A和维生素E的性状描述见表1。 二、鉴别 (一)化学法  1.硫色素反应维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素,硫色素在正醇或异丁醇中显蓝色荧光。方法为:取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后加铁化钾试液0.5ml与正醇5ml强

药物检测案例--吩噻嗪类药物及其制剂的质量检测

一、性状 盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪和奋乃静的性状描述见表1。 二、鉴别 (一)化学法  1.氧化剂显色反应吩噻嗪类药物的硫氮杂蒽母核中的硫为二价,易被不同氧化剂氧化为砜或亚砜类物质而显色。常用的氧化剂为硫酸、硝酸、过氧化氢,氧化呈色反应见表2。 2.与钯离子配合显色  吩噻嗪类药物

药物检测案例--水杨酸类药物及其制剂的质量检测

氟尼药典收载的水杨酸类药物有水杨酸、水杨酸二乙胺、水杨酸镁、阿司四林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯、二氟尼柳和双水杨酯等。  一、性状  阿司匹林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯和二氟尼柳的性状描述见表1。 二、鉴别  (一)化学法 1.三氯化铁反应此反应为酚羟基的反应,结构中含有酚羟基的药物可利

高效液相色谱法测定喹诺酮类药物及其制剂的含量

高效液相色谱法 喹诺酮类药物含有酸性羧基和碱性哌嗪基,能在水中解离,多用离子抑制色谱法进行含量测定。通过向流动相中加入少量弱酸、弱碱或缓冲盐为抑制剂,调节流动相的pH或利用同离子效应,抑制相应的弱酸、弱碱解离使被测组分保持分子状态,以增加它们在反相固定相中的溶解度,延长保留时间,以达到分离有机弱