WIKI资讯
WIKI资讯
用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐,于波长525 nm处进行光度测定。酸性介质中,用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成;而本方法在中性(pH7.0～8.6)溶液中,有焦磷酸钾-乙酸钠存在时,高碘酸钾可在室温下瞬间将低价锰氧化为高锰酸盐,且色泽稳定16 h以上。......阅读全文
用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐,于波长525 nm处进行光度测定。酸性介质中,用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成;而本方法在中性(pH7.0～8.6)溶液中,有焦磷酸钾-乙酸钠存在时,高碘酸钾可在室温下瞬间将低价锰氧化为高锰酸盐,且色泽稳定16 h以上。
步骤(1)校准曲线的绘制分别吸取0、0.50、1.00、1.0、2.00、2.50 ml锰标准使用液置于六支50 ml比色管中,加水至约25 ml,加入10 ml焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液,摇匀后再加入2%高碘酸钾溶液3 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置10 min后,用50 mm比色皿在525 nm
计算式中:m——由校准曲线查得或用回归方程算出的锰量(μg);V——试样体积(ml)。精密度和准确度八个实验室分析了三种不同浓度的地表水和工业废水,结果如表1 所示。此外,七个省(市、区)分析了本地区的地下水、地表水、工业废水共16个样,回收率在91.7%~105%之间。表1
干扰及消除水样中常见的金属离子和阴离子均不干扰锰的测定。含有强还原剂或氧化剂的污水,或含有悬浮物的废水,应预先加入硝酸和硫酸(或高氯酸)加热消解后测定。
①酸度是发色完全与否的关键条件,pH应控制在7~8.3之间,方法选用pH值为7.3~7.8间。若pH<6.5,则发色速度减慢,影响测定结果。加入的焦磷酸钾-乙酸钠溶液具有一定的缓冲容量,酸性保存的样品,当硝酸浓度不大于0.5%时,无需调节酸度,可直接发色。酸度太大的样品分析前应调节pH值至弱酸
方法的适用范围本方法测锰的最低检出浓度为0.05 mg/L(吸光度A为0.01时,所对应的锰浓度)。使用50 mm比色皿时,50 ml水中锰量低于125 μg时,符合比尔定律。本方法适用于环境水和废水样中锰的测定。
仪器分光光度计,50 mm比色皿。试剂①焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液:称取焦磷酸钾230 g和结晶乙酸钠136 g溶于热水中,冷却后定容到1000 ml。此溶液浓度焦磷酸钾为0.6 mol/L,乙酸钠为1.0 mol/L。②2%高碘酸钾溶液:用(1+9)硝酸配制。③锰标准贮备溶液:称取约0.5
一、方法要点铱对高碘酸钾氧化铜的催化作用，在碱介质浓度为0.03mol/L，IO4-为0.01mol／L，Cu 2+为0．003mol／L时，在40℃，反应不超过20min时，可用该反应测定微量铱。在250倍铱量的金、银、铂、钯，及125倍的铁、钴、镍、铅、锡、铬，和铱量相当的锇、钌和铑，
在氨性溶液中,有氧化剂碘存在时,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。络合物在440 nm及530 nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数分别为1.5×104和6.6×103 L/(mol·cm)。为了消除柠檬酸铁等的干扰,可选择灵敏度稍低的530 nm波长进行测定。
一、方法要点在硫酸介质中，用过碘酸盐将锰氧化成高锰酸，根据颜色深浅测得锰含量。锰的干扰用磷酸络合消除，铬、镍、钴、铜等有色离子的影响用参比液抵消。本法适用于含锰量为0．1％～2％的测定。二、试剂与仪器(1)浓盐酸、浓硝酸。(2)硫、磷混酸(1．5+1)。(3)亚硝酸钠溶液(4％)。(4)过碘酸钾溶液