示波极谱法(测定镉、铜、铅、锌和镍)的注意事项
注意事项①在盐酸支持电解质中,铅的峰电位约为-0.4 V,镉的峰电位约为-0.6V。如仅测定铅可以不加极大抑制剂。由于大量铅的存在对镉的测定有影响,宜用导数或微分法消除其前峰的影响。②氨性底液中铅干扰铜的测定,如果水样消解后含铁、铝较多或为除去铅的干扰而加入了铁盐使铅完全进入沉淀,为减少沉淀的吸附导致结果偏低的影响,建议采用小体积沉淀法进行分离。即,在样品预处理的最后一次蒸至近干后,不用0.01 mol/L盐酸加热溶解提取,而是用少量0.01 mol/L盐酸将残渣全部润湿后,加入300 mg固体氯化铵。搅拌均匀后,加入15 ml浓氨水,搅匀后再加入约20 ml水,充分搅拌后转移入50 ml容量瓶,并将烧杯的洗涤液也并入容量瓶,加水至标线,摇匀供定用。这样所得铁、铝沉淀不呈絮状,不会有吸附损失的问题。③若水样中几种离子含量相差较大,为了结果的准确度,宜采用微分测定技术,选用不同灵敏度档分别进行测定。例如,锌和镍由于峰电......阅读全文
示波极谱法(测定镉、铜、铅、锌和镍)-的注意事项
注意事项①在盐酸支持电解质中,铅的峰电位约为-0.4 V,镉的峰电位约为-0.6V。如仅测定铅可以不加极大抑制剂。由于大量铅的存在对镉的测定有影响,宜用导数或微分法消除其前峰的影响。②氨性底液中铅干扰铜的测定,如果水样消解后含铁、铝较多或为除去铅的干扰而加入了铁盐使铅完全进入沉淀,为减少沉淀的吸附导
示波极谱法(测定镉、铜、铅、锌和镍)-的操作步骤
操作步骤仪器和电极的准备,按使用说明书进行。(1)水样预处理经高氯酸或硝酸酸化的水样如为清液,不含有机质、氧化物,先用氨水调节pH值至近中性,如未出现沉淀,可直接取样分析。废水或者污水可取适量,例如100 ml(被测物不少于15 μg)置于烧杯中,加入5 ml浓硝酸,在电热板上加热消解到约10 ml
示波极谱法(测定镉、铜、铅、锌和镍)-的方法原理
将速度变化很快的极化电压(一般约为250 mV/s)施加在滴汞电极的后2 s中,在电极面积变化很小的时间内,进行快速线性电位扫描以减小充电电流的影响。用阴极射线滤波器作为测量工具,对于电极反应为可逆的物质,在长余辉示波管上,可以观察到电极反应的伏安曲线为不对称的峰形曲线,或经电子线路处理后用记录仪记
示波极谱法(测定镉、铜、铅、锌和镍)-的干扰及消除
干扰及消除本法在氨性支持电介质中测定镉、铜、镍和锌,在盐酸支持电解质中测定铅。铁(Ⅲ)钻、铊对测定有干扰。钴、铊在环境样品中含量很低,可以忽略不计。铁(III)可用盐羟胺、抗坏血酸等还原而消除干扰。锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离。硝酸存在影响锌的测定,故测锌的样品应除尽硝酸。
示波极谱法(测定镉、铜、铅、锌和镍)-的仪器与试剂选择
仪器①极谱分析仪(单扫描示波极谱,最好能作导数或微分);②工作电极:滴汞电极、铂碳电极;③参比电极:银-氯化银电极或饱和甘汞电极;④铂辅助电极;⑤电解池。试剂(1)镉、铜、铅、镍、锌五种离子的标准贮备溶液:配制成1.00 mg/ml 标准贮备液。(2)支持电介质:①1.0 mol/L氨性支持电介质(
示波极谱法(测定镉、铜、铅、锌和镍)-的方法的适用范围
方法的适用范围方法适用于测定工业废水和生活污水。对于饮用水、地表水和地下水,需富集后方可测定。本方法的检测下限可达10 mol/L。
土壤中镉、铅、铬、铜、锌、镍的测定
农业农村部和生态环境部日前发布《国家土壤环境监测网农产品产地土壤环境监测工作方案》,并针对这一方案回答了记者的提问,这也是为进一步贯彻落实《土壤污染防治法》和《土壤污染防治行动计划》。 土壤是人类生存、兴国安邦的战略资源。随着工业化、城市化、农业集约化的快速发展,大量未经处理的废弃物向土壤系统转移
示波极谱测定铅实验
实验方法原理 单扫描示波极谱的原理,与普通极谱基本相似,是在含有被测离子的电解池的两个电极上,施加一随时间作直线变化的电压(称扫描电压),在示波器的荧光屏上显示电流电压曲线。所不同的是单扫描示波极谱是一滴汞的生长后期以 0.25 V·S-1 的速度扫描,由于扫描的速度非常快,(普通极谱则一般为
示波极谱测定铅实验
实验方法原理单扫描示波极谱的原理,与普通极谱基本相似,是在含有被测离子的电解池的两个电极上,施加一随时间作直线变化的电压(称扫描电压),在示波器的荧光屏上显示电流电压曲线。所不同的是单扫描示波极谱是一滴汞的生长后期以 0.25 V·S-1 的速度扫描,由于扫描的速度非常快,(普通极谱则一般为 0.2
4330伏安极谱仪测定地表水中的锌镉铅铜含量
一、背景介绍:目前,地表水中重金属锌镉铅铜测定方法主要有原子吸收分光光度法、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法等。原子吸收分光光度法操作繁琐、耗时长,检测成本相对较高。分光光度法不能同时检测四种金属离子、操作繁琐,灵敏度低,重现性差。ICP-AES成本
催化示波极谱法原理和应用
本法适用于生活饮用水及其水源水中锌、总硒、铅和镉、钛的测定。①测定锌的原理:在酒石酸钾钠—乙二胺体系中,锌与乙二胺形成络合物,吸附于滴汞电极上,在—1.45V形成灵敏的络合物吸附催化波,其峰高与锌含量成正比。②测定总硒的原理:在高氯酸介质中,四价硒与亚硫酸钠形成硒的络盐,用EDTA作掩蔽剂,在氨-氯
直接吸入火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅、锌)的计算
计算式中:m——从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);V——分析用的水样体积(ml)。精密度和准确度精密度和准确度,如表5 所示。表5 精密度和准确度元素参加实验室数目质控样品金属浓度 (ug/L)平均测定值 (μg/L)实验室内相对标准偏差(%)实验室间相对标准偏差(%)铜710
什么是示波极谱法?
总的说来,用阴极射线示波器来观察或记录极谱曲线的极谱方法都可叫示波极谱法。有两种示波极谱法。一种叫线性变位示波极谱法(单扫描极谱法),另一种叫交流示波极谱法(示波极谱法)。交流示波极谱法,是极谱方法的一种,属于控制电流极谱法。 常用的示波极谱法的装置,从这种线路上得到的示波极谱曲线是dE/dt
微波消解ICPMS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅
在环境监测工作中,快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务,其中最为关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、全自动消解法等,不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。电热板消解法耗时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控,对实验操作人员的
简述示波极谱法的分类
示波极谱法利用阴极射线示波器观察或记录极谱曲线的极谱法。此法又分两种:线性变位示波极谱法和交流示波极谱法。根据国际纯粹与应用化学联合会的建议,前者称为单扫描极谱法,后者称为示波极谱法,又称海洛夫斯基-福里伊特法。前者是控制电位极谱法,后者是控制电流极谱法。
关于示波极谱法的简介
示波极谱法是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法。
直接吸入火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅、锌)的方法原理
将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
直接吸入火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅、锌)的仪器试剂
仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置,所测元素的元素灯及其他必要的附件。试剂①硝酸,优级纯。②高氯酸,优级纯。③去离子水。④燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。⑤助燃气:空气,由空气压缩机供给,经过必要的过滤和净化。⑥金属标准贮备溶液:准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000 g光谱纯金属,用50 m
直接吸入火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅、锌)的干扰因素
地下水和地表水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。当钙的浓度高于1000 mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000 mg/L时,信号抑制达19%。在弱酸性条件下,样品中六价铬的含量超过30 mg/L时,由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定结果偏低,在这种情况下需要加入1%抗坏血酸将六价铬还原成三
直接吸入火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅、锌)的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理取100 ml水样放入200 ml绕杯,加入硝酸5 ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)蒸至10 ml左右,加入5 ml硝酸和2 ml高氯酸,继续消解,直至1 ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5 ml和高氯酸2 ml,再次蒸至1 ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容
土壤中铜锌铅镉的测定原子吸收光谱法
1 方法(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。在实际操作中,对于微波消解方法,微波炉功率和时间选择不当,会导致土样消解不完全的情况出现。要获得完全的消解必须对不同的样品的具体消解时间和功率进行实验确定,费时
示波极谱仪
示波极谱仪是在2和2B基础上根据用户需要而设计的新一代微机控制的智能化分析仪器。仪器采用触摸薄膜键和旋转式编码器及彩色液晶显示器,通过屏幕菜单指导使用者进行操作。仪器的各种模式(用户自定5种和通用)、参数,全部由微机设定、控制并存储起来,在测试过程中实时显示极谱曲线。 示波极谱仪与计算机连接
直接吸入火焰原子吸收法(测定镉、铜、铅、锌)的适用范围
本法适用于测定地下水,地表水和废水中的镉、铅、铜和锌。适用浓度范围与仪器的特性有关,表2 列出般仪器的适用浓度范围。表2 适用浓度范围元素适用浓度范围(mg/L)镉0.05~1铜0.05~5铅0.2~10锌0.05~1
水中铅、镉、铜的测定
双孔注入连续进样和GFAAS法联用分析 本文采用双孔注入连续进样石墨炉原子吸收光谱法测定某公园湖水和自来水中重金属铅、镉、铜的含量。通过硝酸和过氧化氢消解,以双孔注入法进行测量,峰高模式计算。实验结果表明:铅、镉、铜标准曲线相关系数分别为0.9999、0.9993、0.9994,相对标准偏差(
石墨炉原子吸收法(测定镉、铜和铅)的测注意事项
注意事项(1)因Pb、Cd和Cu在一般地表水中含量差别较大,测定Cu时可将水样适当稀释后测定。2)因仪器设备不同,工作条件差异也较大,如果使用横向塞曼扣除背景的仪器,可将灰化、原子化和清除温度降低100~200 ℃。(3)如果测定基体简单的水样可不使用硝酸钯做基体改进剂。(4)硝酸钯亦可用硝酸镧代替
ICPMS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉
1 前言 铜、镍、铬、铅、镉元素与人体健康和生态环境密切相关,也是生态地球化学中重要的调查对象,由于在土壤中含量低,传统分析手段很难实现快速、精确测量。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是等离子体技术与质谱技术的结合, 以电感耦合等离子为离子源, 以质谱为检测手段, 具有高灵敏度、低检出限、
示波极谱仪的原理和用途
示波极谱仪的原理: 是根据物质电解时所得到的电流-电压曲线,对电解质溶液中不同离子含量进行定性分析及定量分析的一种电化学式分析仪器。它的测试结果是一条极谱曲线(或称极谱图)。极谱图上对应各物质的半波电位是定性分析的依据,波高(代表极限扩散电流)则是定量分析的依据。 示波极谱仪的用途: 极谱
示波极谱仪简介
中文名称示波极谱仪英文名称oscillographic polarograph定 义在汞滴成长过程中进行快速线性扫描的极谱仪。它必须借助示波器观察和记录极谱图。与经典极谱图不同,它的图形为峰形,由峰值电位定性,峰值电流定量。应用学科机械工程(一级学科),分析仪器(二级学科),电化学式分析仪器-电化
石墨炉原子吸收法(测定镉、铜和铅)的干扰因素
干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。另一类基体效应是样品中基体参
石墨炉原子吸收法(测定镉、铜和铅)的操作步骤
操作步骤(1)试样的预处理取100 ml水样放入200 ml绕杯,加入硝酸5 ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)蒸至10 ml左右,加入5 ml硝酸和10 ml过氧化氢,继续消解,直至1 ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5 ml和过氧化氢10 ml,再次蒸至1 ml左右。取下冷却,加水溶解残渣