二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷及其化合物采样操作
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加(1+1)硫酸7ml,硝酸20ml,高氯酸4ml,瓶口插入一小漏斗,丁电热板上加热,待剧烈反应停止后,取下漏斗,加热至冒浓厚高氯酸白烟。取下放冷,用水冲洗瓶壁,再加热至冒浓白烟,以驱尽硝酸。如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅。冷却,加入少量水,用定量滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶、滤渣数次,合并洗涤液和滤液,加水至50ml。加入15%的KI溶液5ml,40%的SnCl2溶液3ml,摇匀,放置15min,使As5+还原成As3+。②滤膜样品:取样品滤膜置于100ml锥形瓶中,加入10ml硝酸,放置过夜。其后消解方法与玻璃纤维滤筒同,但高氯酸酸量减半。2、空白溶液的制备取同批号空白滤筒或滤膜至少两个,按样品处理相同步骤同时操作,制备成空白溶液。3、标准曲线的绘制于六支150m......阅读全文
金属化合物的测定
一、铝铝是自然界中的常量元素，毒性不大，但过量摄入人体，能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用。对清洁水中铝的含量，世界卫生组织（WHO）的控制值为0.2mg/L；我国《生活应用水水质卫生规范》中的限值也为此值。铝的测定方法有电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法、间接火焰原子吸收光谱
二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定矿石中的铋
一、方法要点在硫酸介质中，铋与二硫代二安替比林甲烷(DTFM)形成的络阳离子能与ClO4-反应，生成红色的三元离子缔合物，可用1，2—二氯乙烷萃取。在波长540nm处测定吸光度，在5mL 1，2—二氯乙烷中含铋0～60μg服从比耳定律。本法有较好的选择性和重现性，适于测定矿石中0．003％～0.1％
二代测序及其应用
二代测序为高通量测序，采用微珠或高密度芯片边合成边测序，代表有454，solexa，solid，高通量，可一次获得数G数据，相对与第三代，都仍然需要扩增的方法放大信号，扩增后再检测。二代测序应用如下：1、Illumina 原理：桥式PCR+4色荧光可逆终止+激光扫描成像。2、Roche 454：油包
二代测序及其应用
二代测序为高通量测序，采用微珠或高密度芯片边合成边测序，代表有454，solexa，solid，高通量，可一次获得数G数据，相对与第三代，都仍然需要扩增的方法放大信号，扩增后再检测。二代测序应用如下：1、Illumina 原理：桥式PCR+4色荧光可逆终止+激光扫描成像。2、Roche 454：油包
气质联用法测定市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量
1 概述 氨基甲酸乙酯（Ethyl carbamate，EC）是一种具有基因致癌的多位点致癌物质，在2007年2月被国际癌研究机构将其从2B类（“可能令人类患癌的物质”）升级为2A类（“能令人类患癌的物质”）致癌物质[1]，[2]，但是在它被定义为可能致癌物质以前，它曾经在医学上作为抗肿瘤药
火焰原子吸收分光光度法测定镍及其化合物采样、操作
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取六个10ml容量瓶,分别加入镍标准使用溶液0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ml,然后用1%的硝酸溶液稀释至刻度,配制成工作标准溶液。该标准溶液含镍分别为0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、1
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物采用及操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。操作步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加30ml硝酸溶液,5ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,继续加热微沸至近干如果样品消解不完全,可加
关于对氨基苯甲酸乙酯的操作处置与储存介绍
操作注意事项：密闭操作，全面通风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿透气型防毒服，戴乳胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类、还原剂
紫外可见分光光度法在重金属的测定中的应用
食品重金属污染问题已引起全世界的高度重视和深入研究。 在国家标准中规定了食品添加剂中砷的测定方法，采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法；铅的测定采用双硫腙比色法。 朱寿民采用高频电场激发氧灰化溴代卟啉分光光度法， 测定了鄱阳湖野生藜蒿中铅的含量。在碱性介质中， 铅与溴代卟啉试剂形成橙黄色配合物，
常见的氧族元素的化合物二氯化二硫
二氯化二硫(S2Cl2)是一种黄红色液体，有刺激性、窒息性恶臭，在空气中强烈发烟。遇水分解为硫、二氧化硫、氯化氢。溶于醚、苯、二硫化碳。室温下稳定，100°C时分解为相应单质，300°C时则完全分解。二氯化二硫能被金属还原为氯化物和硫化物。与氯气反应生成二氯化硫。能与金属氧化物或硫化物反应生成金属氯
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物采样和操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取六个125ml梨形分液漏斗依次加入镍标准使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L柠檬酸铵溶液,1ml5%盐酸羟胺溶液,摇匀。加2滴
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物采样和操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取六个125ml梨形分液漏斗依次加入镍标准使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L柠檬酸铵溶液,1ml5%盐酸羟胺溶液,摇匀。加2滴
火焰原子吸收分光光度法测定镉及其化合物采样操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取七个25ml容量瓶,分别加入镉标准使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml,然后用(1+99)的硝酸溶液稀释至刻度,配制成工作标准溶液,该标准溶液含镉分别为0.00、0.10、0.20、
火焰原子吸收分光光度法测定铅及其化合物采样操作步骤
采样当温度高于400℃时,铅呈气态存在,应将废气导出管道外,使温度降至400℃以下,以20L/min流量恒流采样10～30min;温度低于400℃时在管道内等速采样。步骤1、原子吸收分光光度计工作条件波长:283.3nm;狭缝宽度:0.8nm;灯电流:5mA;火焰类型:空气-乙炔;气体流量:乙炔2.
在药品中砷含量测定中港东原子荧光光谱仪的价值应用
原子荧光光谱仪是测量微量或痕量砷的有效方法，目前许多国家标准对于测定砷含量，原子荧光光度计已经作为推荐的标准分析方法之一。 药品中的砷多来源于生产过程中所用的原料、辅料及酸碱等物质,虽经精制纯化等工艺处理,也很难完全除净。因为砷对人体十分有害,故各国药典均规定砷盐限度检查。《中国药典》采用
新银盐分光光度法测定砷及其化合物采用方法及操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加6ml硝酸溶液,18ml盐酸,6ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于电热板上加热,待剧烈反应停止后,取下漏斗,小心蒸至近干。如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续
药品中一般杂质检查项目与方法介绍二
一、重金属检查法重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锡、砷、锑、镍、钴锌等。药物中重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。因生产中遇到铅的机会较多,且铅在体内又易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表。《中华人民共和国药典》(2015)收载了重金属检查的
药品中一般杂质检查项目与方法介绍（二）
一、重金属检查法重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锡、砷、锑、镍、钴锌等。药物中重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。因生产中遇到铅的机会较多,且铅在体内又易积蓄中毒,故以铅作为重金属的代表。《中华人民共和国药典》(2015)收载了重金属检查的
农药残留的原因
导致和影响农药残留的原因有很多， 其中农药本身的性质、 环境因素以及农药的使用方法是影响农药残留的主要因素。 农药性质与农药残留 现已被禁用的有机砷、汞等农药， 由于其代谢产物砷、汞最终无法降解而残存于环境和植物体中。 六六六、滴滴涕等有机氯农药和它们的代谢产物化学性质稳定 ，在农作物及环
石墨炉原子吸收分光光度法测定铍及其化合物采样及操作
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制①取八支10ml具塞比色管,根据样品浓度,按表3选配标准系列。②加水将各管稀释至标线。③依次向石墨管中,注入标准溶液20μl,基体改进剂10μl。按照所选定的仪器工作条件,逐个测量其峰高,以峰高对浓度(ng/ml),绘制标准曲线
石墨炉原子吸收分光光度法测定镉及其化合物采样和操作
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取六个100ml容量瓶,分别加入镉标准使用溶液0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0ml,然后用1%的硝酸溶液稀释至刻度,配制成工作标准溶液。该标准溶液含镉分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0、
石墨炉原子吸收分光光度法测定铅及其化合物采样及操作
采样1、样品的采集①无组织排放样品的采集,采集方法按照总悬浮颗粒物有关部分执行;采样点数及采样点位置,采样时间和频次按无组织排放源的采样原则有关部分执行。②有组织排放样品的采集,采样点数及采样点位置按照采样位置与采样点有关部分执行;采样方法按照颗粒物采样方法有关部分执行;采样时间和频次:采集颗粒物样
原子荧光分光光度法测定汞及其化合物采样及操作步骤
采样同石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线绘制准确移取0.0、0.2、0.4、0.8、1.0ml的汞标准使用溶液于50ml容量瓶中,加入5.0ml(1+1)HNO3,用去离子水定容,配制成工作标准溶液。此标准溶液含汞分別为0.0、2.0、 4.0、8.0、10.0μg/L。混合均匀后,按样品测
石墨炉原子吸收分光光度法测定锡及其化合物采样及操作
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将试样滤筒剪碎(切勿使上尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加30ml硝酸溶液、5ml高氯酸,瓶口插入一个小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,继续加热微沸至近干。如果样品消解不完全,
简述对氨基苯甲酸乙酯的用途
1、紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U.V.B区域280-320μm中波光线区域的紫外线。添加量通常为4%左右。 2、局部麻醉药，用于创伤面、溃疡面及痔疮等止痒止痛，使用浓度5%~20%，也用作药物合成和
可以使用原子吸收分光光度法测定的有色金属介绍
这一组元素包括Cu,Zn,Cd,Hg,Sn,Pb,S,Bi等。原子吸收分光光度法能有效地测定这组元素。这组元素的化合物容易离解,而且不形成难挥发性化合物,除了锡可能形成难离解的稳定氧化物之外,试样的组成对这组元素的测定影响较小,方法具有良好的选择性。这组元素的共振吸收线分布在近紫外区火焰发射的影响可
药品中一般杂质检查项目砷盐检查法
砷盐多由药物生产中使用的无机试剂及搪瓷反应器引入,砷为毒性杂质,须严格控制其量。1.古蔡氏检砷法(1)原理金属锌与酸作用产生新生态氢,将药物中微量砷还原为砷化氢,当砷化氢气体遇溴化汞纸时,根据含砷量不同产生黄色至棕色的砷斑,与同一条件下定量标准砷溶液所生成的砷比较判定供试品砷盐是否符合限量规定。(2
气质联用法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯及不确定度分析
气质联用法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯及不确定度分析 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 样品为古泉王极品酒，邻苯二甲酸酯16种混合标样（1000μg/mL）美国百灵威试剂公司。仪器与设备美国HP6890气相色谱与HP5973质量选择检测器（MSD）联用仪（化学工作站）美国Agilent公司
简介原子荧光光谱法在肥料重金属检测中的优势
以检测肥料中砷为例。二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法、砷斑法以及原子荧光法检测肥料中砷时，样品前处理的方法类似，都是适量样品在王水环境中用电热板加热消解，赶酸。冷却后用盐酸溶解，加热溶解。冷却至室温后定容待测。可以说在样品前处理中原子荧光法与另外两种方法相近。 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
氨基甲酸酯杀虫剂的残留分析实验
氨基甲酸酯杀虫剂的残留分析 实验方法原理 氨基甲酸酯类杀虫剂通常具有以下通式。见图2-4。 其中，与酯基对应的羟基化合物R1OH往往是弱酸性，R2是甲